赤芍化瘀合剂的质量控制方法的初步研究

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摘要：目的：建立赤芍化瘀合剂的质量控制方法。方法：采用薄层色谱的方法，对赤芍化瘀合剂中当归、赤芍、金银花、甘草等主药进行定性鉴别。结果：各味药材薄层色谱的斑点清晰，分离度较好，展开迅速，操作简便，阴性无干扰，可较好控制该制剂质量。结果：建立的薄层色谱法对赤芍化瘀合剂进行定性鉴别，可用于该制剂的初步质量控制。

关键词：赤芍化瘀合剂；质量标准；薄层色谱法

中图分类号：R284文献标识码：A

文章编号：1007-2349（2011）11-0078-02

赤芍化瘀合剂为本院依据中医骨伤科专家郭春园的祖传秘方研制的中药制剂，是由当归、赤芍、金银花、生地黄、甘草等十几味中药组成，具有活血化瘀，理气宽胸的功效。用于胸部跌打损伤、瘀血肿痛或用力不当引起的胸部滞痛、胸痹等症。为了有效的控制产品质量，笔者对该制剂的质量标准进行了研究，除药典规定的合剂检查项目外，根据处方中各药材所含成分的理化性质，采用薄层色谱法对赤芍化瘀合剂中当归、赤芍、金银花、甘草等主药进行定性鉴别，可全面控制产品的质量。

1仪器与试药

FA2004型电子天平（上海精密科学仪器有限公司），定量毛细管（美国）；硅胶G（10cm×20cm青岛海洋化工有限公司）；双槽层析缸（上海信宜仪器厂）；ZF-C三用紫外分析仪（上海康禾光电仪器有限公司）

赤芍化瘀合剂（深圳平乐骨伤科医院制剂室自制（批号110114、110210、110308），阴性样品（分别不含当归、赤芍、金银花、甘草药材，医院自制），当归对照药材（批号120927-200613）、金银花对照药材（批号121060-200303）、甘草对照药材（批号120904-200410）、芍药苷对照品（批号0736-200118）、绿原酸对照品（批号110753-200413）、甘草酸铵对照品（批号110731-200615），对照药材及对照品均购自深圳市药检所，水为纯化水，其它试剂均为国产分析纯。

2质量控制方法和结果

21薄层色谱鉴别[1]

211当归的薄层色谱鉴别取本品80mL，置分液漏斗中，加乙醚振摇提取3次，每次40mL，合并乙醚提取液，挥干，残渣加无水乙醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材05g，加乙醚15mL，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液5μL，对照药材溶液3μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-浓氨试液（5∶1∶01）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；而阴性样品在相应的位置上无干扰。

212赤芍的薄层色谱鉴别取211项下乙醚提取的母液，再用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次10mL，合并正丁醇提取液，用水10mL洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加无水乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加无水乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各8μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（65∶35∶10）10℃的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；而阴性样品无干扰。

213金银花的薄层色谱鉴别取本品2mL，加无水乙醇5mL使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取金银花对照药材01g，加甲醇5mL，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1mL使溶解，作为对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加无水乙醇制成每1mL含05mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述3种溶液各2μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水（14∶5∶5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品无干扰。

214甘草的薄层色谱鉴别取212项下供试品溶液作为供试品溶液，另取甘草对照药材05g，加水10mL，超声处理30min，滤过，滤液用乙醚20mL，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品，加无水乙醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各2μL，分别点于同一以1%氢氧化钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性样品无干扰。

22性状本品为棕褐色的浑浊液体，气特异，味微酸、微苦；久置有少量沉淀，轻摇散开。

23检查[2]相对密度应不低于103(《中国药典》2010年版一部附录ⅦA)。

24PH值[3]应为35~55(《中国药典》2010年版一部附录ⅦG)。

25其他[4]应符合合剂项下有关各项规定(《中国药典》2010年版一部附录ⅠJ)

3讨论

方中当归、赤芍是活血化瘀作用的主药,金银花、甘草是辅药，采用这4味药的薄层色谱鉴别，可作为该制剂的质量控制点，其它药的TCL鉴别特征性不强，未纳入正文。

采用薄层色谱的方法，对赤芍化瘀合剂中当归、赤芍为主药，金银花为辅药，甘草为使药进行定性鉴别，操作简便，展开迅速，分离效果满意，选择性好，阴性无干扰，可作为该制剂质量控制的标准。

参考文献：

［1］国家药典委员会中华人民共和国药典［S］一部北京：北京化工出版社，2010：附录34

（收稿日期：2011-07-15）