2产品气中硫化氢超标的原因探析及应对方案'> CO2产品气中硫化氢超标的原因探析及应对方案

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[摘 要]主要对低温甲醇洗系统吸收段CO2产品气中存在H2S含量超标的问题进行描述和分析，并针对现状提出了控制喷淋甲醇循环量及提高蒸发塔蒸发效果等一些应对方案。

[关键词]低温甲醇洗；吸收塔；H2S含量；循环量；应对方案

中图分类号：TD327.3 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）02-0205-01

引言

安徽淮化集团老系统环境综合改造项目为30万吨合成氨装置，其变换气的脱硫脱碳工艺采用的是 “五塔流程”的低温甲醇洗技术。在甲醇洗装置开车初期，co2产品气中存在H2S含量超标的问题，严重制约着尿素的生产。本文针对出现的H2S含量超标问题进行了分析，并提出了对策，收到很好的实施效果。

1、主要流程简述

本工艺为五塔流程的低温甲醇洗工艺，其主要流程大致为：变换气与喷淋甲醇混合后经气液分离后，液相经换热后去甲醇水分离塔脱水，气相进入吸收塔下塔脱硫段，脱硫后的工艺气体进入上塔经三段吸收脱碳后，制得合格净化气（≤12 ppm，总硫≤0.1ppm，）送往液氮洗装置。从上塔出来的无硫甲醇分两路：一路经预冷后去无硫甲醇闪蒸罐。一路去下塔脱硫段脱除变换气中的总硫，下塔出来含硫甲醇经预冷后进入含硫甲醇闪蒸罐，两个闪蒸罐分离出的气体经循环气压缩机升压后回收。无硫甲醇闪蒸罐的中的无硫甲醇进入CO2产品塔的上段后，一路进入CO2产品塔中段脱除从CO2产品塔内自下而上的CO2气体中的H2S，另一路进入H2S浓缩塔顶部脱除H2S浓缩塔出口尾气中的H2S，这两股气分别与循环甲醇换热回收冷量后，CO2（CO2≥99.5%、总硫≤5mg/m3）送往尿素、尾气（H2S

2、 CO2产品气H2S超标原因分析

我厂甲醇洗系统投入运行后，装置负荷能力符合设计值要求，但是CO2产品气中H2S却严重超标，最高达到了380 mg/m3，经过多方面的分析，找到了其问题的根结，详细原因如下：

2.1 贫甲醇的循环量超过正常设计值，导致去下塔脱硫段无硫甲醇的温度偏高，影响H2S的吸收。

开车初期由于对甲醇洗装置的循环量认识不深入，负荷调节时均按照设计之初要求的将甲醇循环量以10%的幅度对应负荷调节幅度。从而使吸收塔上塔的甲醇的吸收情况与理论参数发生偏差。摘取当时某日吸收塔的温度参数制表一如下：

以上数据可看出整个吸收塔的冷量和循环量非常充裕，以致在上塔的精洗段与主洗段的温差减小，初洗段的温差增大，在初洗段吸收较为集中，吸收效果产生向下转移，塔上部无硫甲醇温度升高源自多从初洗段放出的溶解热量，导致温度超标破坏了吸收条件。

2.2 来自变换的工艺气进塔时温度较高，高于原始设计值，不利于吸收。

最初设计经冷却后的变换气进入吸收塔时温度为-15℃― -17℃，而从DCS上观察进塔原料气仅在-12.5℃左右，变换气进脱硫塔时未冷却充分而工艺气在出冷却器时的温度却比尾气与CO2通道偏低，原料冷却器存在冷量流失的情况。经查找原因发现换热器附近的工艺管道在没有进行干燥的前提下只用了氮气置换，致使残留在冷却器换热管里的水汽被冷凝，导致换热阻力增大，换热能力急剧下降，致使变换工序来的工艺气经冷却器时被冷却到的温度不能达到设计中的标准温度导致对下塔操作产生不利影响。

2.3 脱硫循环量低

开车初期，大系统中来自变换工序的工艺气量与进液氮洗的净化气以及去合成的合成气量对就不上，校表后仍然存在这个问题，于是根据氨产量及各工序气体中组分的分析数据，进行反推，判断变换气量偏低。所以参照变换气量调整去下塔无硫甲醇的流量时，造成去下塔脱硫段的无硫甲醇的流量偏低，脱硫段 H2S未完全吸收，窜至上塔污染了无硫甲醇。

2.4 吸收塔上塔主洗段与初洗段之间集液盘漏液

在针对CO2产品气中H2S含量高，开展一系列工艺调整之后，H2S的含量已能从最高380mg/m3降至20―60mg/m3之间，但是离工艺指标相差甚远。经过寰球工程公司、华鲁恒生及我厂工程技术人员展开了深入的分析，并做出了大胆的判断：在主洗段与初洗段之间的塔盘存在漏液现象，使主洗段的甲醇有一部分走短路，未经换热器直接漏至初洗段，而去换热器的那部分甲醇则很容易地被冷却到指标以下，从而造成进初洗段甲醇冷量充裕的假象，而实际入初洗段的甲醇温度要高于测量值，加之甲醇在初洗段内吸收CO2后产生的溶解热，使得出上塔的无硫甲醇的温度要比设计值高，对下塔H2S的吸收不利。

3、应对方案

3.1故根据精洗段出口甲醇的温度和出塔气体的净化度，重新调整喷淋甲醇循环量，使上塔的吸收上移，降低吸收溶解损耗的热量，将无硫甲醇温度控制在合理低位从而确保去下塔时具备较好的吸收效果。

3.2稳定生产所需的去下塔的循环量通过控制无硫甲醇和有硫甲醇两种物料流程上的温度和阀位上的调整。

3.3 利用停车维修之际，将低温甲醇洗系统水洗置换后，拆检发现集液盘位于主洗段与初洗段，精洗到主洗段处均出现裂缝，经补焊后，进行干燥，开车后，初洗段处物料温度满足设计要求，原料气冷却器工艺气通道换热能力也因系统经彻底干燥，换热力得到提高，使变换气进吸收塔温度降至-17℃以下。

3.4加大热再生塔的蒸汽用量，强化塔盘上的热质传递，同时提高再生塔底的液位，延长再生时间，加强了再生。

经过采取一系列的措旋后，最终CO2产品气中的H2S降到5mg/m3以下，CO2产品气中含硫的问题得以解决，。

4、结论

低温甲醇洗装置自运行以来，运行稳定，各项操作指标均达到国内同类装置水平，完全能够满足生产需要，但做为我厂引进的新工艺，如何进一步优化装置及工艺参数，还要在操作和工艺管理上更进一步探讨与研究。