舒筋活络丸的薄层色谱鉴别研究

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摘要：目的 建立舒筋活络丸的薄层色谱鉴别方法。方法 建立了处方中川芎、当归、独活、桂枝共4味药的薄层色谱鉴别法。结果 处方中川芎、当归、独活、桂枝4味药的的薄层色谱结果斑点圆整、清晰，无色谱背景、无非鉴别药味干扰。结论 方法专属性强、重现性好，为舒筋活络丸的质量控制建立了可靠的检测方法，可作为舒筋活络丸的质量控制指标。

关键词：舒筋活络丸；薄层色谱鉴别；川芎；当归；独活；桂枝

舒筋活络丸为我国传统中药成方制剂，系由五加皮、威灵仙 、羌活、g莶草等12味中药制成的大蜜丸，具驱风祛湿，舒筋活络之功效，用于一般骨节风痛，腰膝酸痛。舒筋活络丸现行质量标准收载于中华人民共和国卫生部标准中药成方制剂第1册，标准编号：WS3-B-0154-89。标准中仅有五加皮、g莶草、桂枝、地枫皮、木瓜、当归6味药的显微特征。因此我们对舒筋活络丸的薄层鉴别方法进行了实验研究，研究建立了川芎、当归、独活、桂枝的薄层色谱鉴别方法。

1试验材料

1.1试剂 硅胶G为青岛海洋化工厂生产，其他所用试剂为分析纯。

1.2对照品、对照药材 桂皮醛对照品（批号110710-200212）、当归对照药材（批号120927-200512）、川芎对照药材（批号120918-200507）、独活对照药材（批号120940-200507）均购于中国药品生物制品检定所。

1.3舒筋活络丸样品 舒筋活络丸均为同一生产厂家的市售品，批号为110701、120312、120607；各阴性对照样品根据处方及制法自制。

2 方法与结果

2.1当归、川芎TLC鉴别 取本品18g，剪碎，加硅藻土7g，研匀，加乙醚50ml，超声处理20min，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各1g，分别加乙醚20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷C乙酸乙酯（9：1）为展开剂[1]，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。当归与川芎阴性对照无干扰，方法具专属性（见图1）。

2.2独活TLC鉴别 取本品18g，剪碎，加硅藻土7g，研匀，加石油醚（60～90℃）50ml，回流2h，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材1g，加石油醚（60～90℃）30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）C甲苯C乙酸乙酯（2：1：1）为展开剂[2]，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热1～2min。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。独活阴性对照无干扰，方法具专属性（见图2）。

2.3桂枝TLC鉴别 取本品18g，剪碎，加硅藻土7g，研匀，加乙醇50ml，密塞，超声处理20min，浸渍过夜，滤过，滤液作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品适量，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）C乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。桂枝阴性对照无干扰，方法具专属性（见图3）。

3讨论

3.1分别考察了薄层板展开过程中温度、相对湿度及硅胶G板对实验结果的影响 结果表明： 温度为5 ℃、25 ℃、30℃时，各指标成分斑点的Rf 值在较小范围内波动，但对分离效果几无影响；相对湿度为35%，65%，75%时，各指标成分斑点的Rf 值变化极小，不影响分离效果。预制硅胶G板分离效果较自制硅胶G板好，但不影响分离效果。

3.2本实验建立了处方药味当归、川芎的TLC 鉴别方法 由于当归和川芎的药理作用和化学成分具有很大的类似性。有文献所报道川芎和当归的这两味药材最主要的挥发油成分都是藁本内酯[2]。因此采用了相同的色谱条件来共同鉴别当归和川芎。

3.3 本实验建立了处方药味独活的TLC 鉴别方法 该方法展开剂的选择中，分别比较了3种不同的展开剂，分别为：展开剂A：正已烷C苯C乙酸乙酯（2：1：1）；展开剂B：石油醚（60～90℃）C乙酸乙酯（1：1）；展开剂C：石油醚（60～90℃）C甲苯C乙酸乙酯（2：1：1）。结果以展开剂C：石油醚（60～90℃）C甲苯C乙酸乙酯（2：1：1）展开效果最好，色谱清晰，特征斑点分离良好，斑点无拖尾现象。在显色条件方面，分别比较了显色条件A：置紫外光灯（365nm）下直接检视；显色条件B：喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热后，再置紫外光灯（365nm）下检视，结果以显色条件B：喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热后，再置紫外光灯（365nm）下检视显色效果好。并考察了加热的时间，分别喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热2min、5min，结果以105℃加热1～2min特征斑点显色较清晰。

参考文献：

1中国药典[S]. 一部. 2010.

2丁明玉，马帅武 ，刘德麟 .川芎和当归挥发油成分的比较研究 [J ] .生命科学仪器 ， 2005， 3（3） ： 38-41.