CS―901B型高频红外碳硫分析仪测定钢铁中碳的不确定度的评定

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[摘 要]本文通过cs-901b型高频红外碳硫分析仪测定钢中的碳含量，分析了对碳不确定度影响的主要因素，对测定结果的不确定度进行了评价，并提出了合理的质量控制方案。

[关键词]红外碳硫仪；钢；碳；不确定度

中图分类号：TH83；O652 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）15-0344-01

测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]。对测量结果进行不确定度评定是ISO/IEC17025：2005[2]对检测实验室的要求，也是检验工作同国际接轨的需要[3]，同时也是为了更好的满足国家实验室

能力认证认可的要求[4]。本文以CS-901B型高频红外碳硫分析仪测定碳钢中碳含量为例，通过对不确定度来源的分析，找出影响测量结果的主要因素，依据JJF1059.1-2012[5]对测量不确定度进行评定，从而明确了提高分析准确度的方法，使测量结果更加准确可靠。

1 试验部分

1.1 主要仪器

CS-901B型高频红外碳硫分析仪（北京万联达信科仪器有限公司）。

1.2 试验方法

根据国标GB/T20123-2006[6]进行。

称取0.4g试样于坩埚中，加入2g左右的助溶剂钨粒，放入高频炉中燃烧测定。通过标准物质的测定来对仪器进行校准后，再对试样直接测定并显示出碳、硫量（以质量分数表示）。

1.3 测量参数

校准用标准物质YSBCIII9-1999碳素钢，碳标准值为0.083%，定值偏差

0.002%，定值组数N=8，两次测量结果为0.081%、0.084%。类似试样在同条件下平行测量7次，结果为0.078%、0.080%、0.078%、0.079%、0.078%、0.080%、0.079%，平均值为0.079% 。

2 建立数学模型

测量时只要将称样量输入，分析仪器就显示出碳、硫含量值，仪器显示值和测定值相符，因此显示值可以就是试样的测定值，所以数学模型为 Y=X

式中：Y―被测样的测量结果（%） X―被测样含量的显示值（%）

3 测量不确定度来源的分析

通过对测量全过程的分析，不确定度来源有以下几项：测量的重复性、试样称量、标准物质称量、标准物质定值、仪器校准时测量变动性、仪器分辨力、助溶剂。

4 测量不确定度各分量的评定

4.1 试样重复测量引入的不确定度

计算不确定度的公式如下：

4.2 试样称量引入的不确定度

在分析过程中，样品称量的主要是被测试样和标准物质。

电子天平称量时由三个方面引入不确定度：重复性、可读性（分辨力）、称量误差。称量的重复性已包括在测量的重复性中，不再计算。1）可读性的不确定度，天平的分辨力为0.1mg，其标准不确定度u1（m0）==0.029mg。2）称量误差的不确定度，天平的感量为0.1mg，称量误差为0.1mg，按均匀分布，称量的标准不确定度u2（m0）==0.058mg，称量一个试样实际用了2次天平，一次是空坩埚，一次是试样，重复计算两次，则称量的标准不确定度为

4.3 标准物质称量引入的不确定度

标准物质与试样称量时用的是同一台天平，称量重量也相同，故标准物质称量的相对标准不确定度与试样是相同的，即urel（m）=urel（m0）=0.00023。

4.4 标准物质的标准值引入的不确定度

本文所用的标样YSBCIII9-1999，证书提供碳的标准值为0.083%，定值偏差0.002%，定值组数N=8，则标准值的标准不确定度为u（c）==0.00071%，相对标准不确定度为urel（c）4.5 仪器校准时测量变动性引入的不确定度

仪器校准时，标准物质测量了2次，没有多次重复测量的数据，标准物质含量与试样含量接近，且又在同一台仪器上测量，因而可以引用试样测量的重复性标准差计算校准时所用的标准物质测量的标准不确定度。可以认为S=SB=0.0009%，又因为n=2则校准时的标准不确定度为u（SB）==0.00064%，相对标准不确定度为urel（SB）=0.00064/0.083=0.0077。

4.6 仪器显示分辨力引入的不确定度

4.7 助溶剂引入的不确定度

测定过程中，在试样上面要加入2g左右的助溶剂，该助溶剂中碳的含量C≤0.0008%，它的加入会使测试结果稍有偏高，但在用标准物质校准仪器和试样测试时加入了同等量的钨助溶剂，因此，助溶剂引入的不确定度可以忽略不计。

5 合成标准不确定度

各不确定度分量互不相关，用各分量的相对标准不确定度的方和 根计算合成相对标准不确定度为

6 扩展不确定度及测试结果的表示

取置信水平95%，包含因子k=2，则扩展不确定度

7 不确定度的报告与表示

高频燃烧―红外吸收法测定碳钢中碳含量的不确定度报告为

8 结论

通过对以上不确定度各分量的计算与分析，测定中不确定度的主要来源是标准物质和仪器的校准，所以在分析测试过程中，为了提高测试结果的准确度，最好选用精度高并且是国家计量部门批准的标准物质，并且要按期校准仪器。此外所选标准物质的材质和含量要尽量要与被测试样接近，这样可以降低测量结果的不确定度，提高准确度。

参考文献：

[1] CNAS-GL06：2006化学分析中不确定度的评估指南〔S〕.

[2] ISO/IEC17025：2005检测和校准实验室能力认可准则〔S〕.

[3] 国家质量技术监督局计量司组，测量不确定度评定与表示指南〔M〕.北京：中国计量出版社2000：1-3.

[4] 中国实验室国家认可委员会化学分析中不确定度评估指南〔M〕.北京：中国计量出版社2002：1-3.

[5] JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示〔S〕.

[6] GB/T20123-2006钢铁总碳硫含量的测定 高频感应炉 燃烧后红外吸收法[S].

作者简介

王领华，女，汉族，1963年10月，新疆乌鲁木齐人，大专学历，中国石油乌鲁木齐石化公司设备检验检测院助理工程师，研究方向金属材料理化分析。