FeSe1+x单晶超导体的成分和微观结构研究

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【摘 要】 利用传统的固相反应法烧结生长出fese1+x单晶超导体，并对其成分和微观结构进行了分析和研究。粉末XRD图谱证明我们制备的单晶体具有四方结构，为超导相。块体的XRD图谱显示出明显的101峰，表明块体为单晶。通过扫描电镜观察发现，单晶的断裂面具有明显的层状结构， EDS分析，表明样品的成分为：FeSe1.04。

【关键词】 铁基超导体 单晶 微观结构 化学计量学

1 引言

2006年，日本东京工业大学细野秀雄教授的团队发现了第一个以铁为主体的超导化合物LaFeOP，从此打破了Fe元素不利于形成超导的迷思[1]。自此，超导领域的“铁器时代”拉开序幕。

本文以利用传统的固相反应法烧结生长出的FeSe单晶超导体为对象，通过扫描式电子显微镜（scanning electron microscope，简写为SEM）、X-射线衍射仪（X-ray diffraction，简写为XRD）和能量色散X射线光谱仪（Energy Dispersive X-Ray Spectroscop，简写为EDX或EDS）及其他附属设备对其成分和微观结构进行了分析和研究。

2 实验结果与分析

2.1 FeSe单晶超导体的X射线衍射分析

使用X射线衍射仪分别对FeSe单晶超导体样品和FeSe多晶超导体样品（通过把FeSe单晶超导体样品砸碎成粉得到）进行X射线衍射实验，得到的X射线衍射谱如图2-1所示，图中横轴表示衍射角2θ，纵轴表示光子强度。蓝色线表示FeSe多晶超导体样品的X射线衍射谱，红色线表示FeSe单晶超导体样品的X射线衍射谱。

参考高兆顺等人得出的FeSe多晶超导体的X射线衍射谱（如图2-2所示），对图3-1中的FeSe多晶超导体样品的X射线衍射谱进行分析：在衍射角2θ等于17°、29°、33°、38°、47.5°、48.5°、51.5°、55.5°和57.5°等角度附近，二者分别都出现了001、101、002、111、112、200、201、103和211等衍射峰。这充分说明我们制备的样品确实是FeSe多晶超导体。另外，在衍射角 2θ等于31°和42.5°等角度附近，二者分别也都出现了衍射峰。这是由于制备出的样品中含有Fe7Se8（详见图2-3，制备过程中Fe7Se8的出现几乎是不可避免的）所致。此外，我们通过对比还可以确定，实验时采用的衍射面是101面。

参考A. J. Williams等人得出的不同组分的FeSe多晶超导体的X射线衍射谱（如图2-4所示），对图3-1中的FeSe多晶超导体样品的X射线衍射谱进行分析。由图2-4可知，在FeSe中Se的组分从0.82增加到1.14的过程中：在衍射角2θ等于42.5°时，衍射峰（在Se的组分增加到1.04左右时出现，经判定，此峰是由Fe7Se8所致）从无到有;在衍射角2θ等于44.8°时，衍射峰从有到无;在衍射角2θ等于47.5°、48.5°和49.7°时，112、200和003衍射峰分别一直存在（Se的组分为1.14时除外）。经过对比分析可以肯定，FeSe多晶超导体样品中的Se的组分在1.04左右，这是在实验允许的范围之内的。

在图2-1中：红线所呈现出来的衍射峰，蓝线都有呈现;蓝线呈现出来的衍射峰，红线未必呈现。通过二者对比，结合以上分析得出的结论，可以充分肯定，实验所制得的超导体是FeSe单晶超导体，只是里面含有少许杂质（Fe7Se8），这在制备过程中几乎是不可避免的。当然，通过实验条件的改变和工艺水平的提升，可以把其含量进一步减小，但完全消除几乎是不可能的。

2.2 FeSe单晶超导体的电子能谱分析

使用能量色散X射线光谱仪（Energy Dispersive X-Ray Spectroscop，简写为EDX或EDS）对制备出的FeSe单晶超导体样品进行分析，得到其能量色散谱如图2-5（a）所示，此时的SEM电镜扫描图像如图2-5（b）所示。其中，Fe和Se的原子百分比（At%）分别是49.36%和50.64%。Se与Fe的原子比为50.64/49.36，即1.0259，这是与FeSe1.04中的比例1.04是非常接近的。这也从另一方面说明我们所制备出来的就是FeSe单晶超导体。

2.3 FeSe单晶超导体的微观结构扫描分析

使用扫描式电子显微镜（scanning electron microscope，简写为SEM）对制备出的FeSe单晶超导体样品进行分析，得到其分别在放大180、400、1000和1800倍时的图像如图2-7所示。从图中可以看出明显的片层状结构，这是Fe原子和Se原子均匀排列的表现。这和单晶体中原子的阵列分布是相吻合的，也再一次证明了我们制备出的样品的的确确是FeSe单晶超导体。

3 结语

从2008年2月发现铁基超导体至今的5年时间里，国际上对铁基超导体的研究热忱从未消减，并且在我国也已经如火如荼的进行。不断有新结构的铁基超导体被发现，对铁基超导体的超导机制和相关物性的研究工作也在深入展开。如今，我们已经在实验室中过固相反应法对材料进行高温烧结，成功制备出了FeSe1+x单晶超导体样品，其尺寸为5-10mm。其次，我们使用扫描式电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和能量色散X射线光谱仪（EDS）对制备出的样品微观结构进行了分析，看到了大量超导相的存在。最后，我们对制备出的超导体进行了成分分析，最终确定它是FeSe1.04。

另外，我们还得出以下结论：由制备出的FeSe超导体的XRD衍射图谱分析可知，样品以FeSe为主相，但存在少量的杂峰（这是由于制备出的样品中含有Fe7Se8，这在制备过程中是不可避免的），其含量在简陋的实验条件下是可以接受的，当然，通过实验条件的改变和工艺水平的提升，可以把其含量进一步减小，但完全消除几乎是不可能的。另外，杂质的存在虽然不利于单晶超导体本征属性的研究，但也并不是全无坏处，实验证明，适量杂质的存在，对于提高超导体的临界传输电流密度是非常有益的。

参考文献

[1]Yoichi Kamihara， Hidenori Hiramatsu， Masahiro Hirano， Ryuto Kawamura， Hiroshi Yanagi， Toshio Kamiya， and Hideo Hosono. Iron-Based Layered Superconductor： LaOFeP. Journal of American Chemical Society. 2006，128（31）：10012-10013.

[2]Zhaoshun Gao， Yanpeng Qi， Lei Wang， Dongliang Wang， Xianping Zhang， Chao Yao， Yanwei Ma*，Superconducting properties of FeSe wires and tapes prepared by gas diffusion technique，Key Laboratory of Applied Superconductivity， Institute of Electrical Engineering， Chinese Academy of Sciences， Beijing 100190， China.

[3]A. J. Williams， T. M. McQueen and R. J. Cava，The Stoichiometry of FeSe，Department of Chemistry， Princeton University， Princeton NJ 08544.

作者简介：黄鑫磊（1990―），男，河南人，工学学士，国家电网新疆电力科学研究院，主要从事工程材料和电力系统研究方面的工作。