棉再生纤维素纤维混纺产品定量分析方法研究
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摘要
纤维中存在的活性染料会影响棉再生纤维素混纺产品含量的定量分析。本文探讨了先用保险粉剥色然后再用甲酸氯化锌法来确定其纤维含量的可行性，并确定了经过活性染料染色后的棉与再生纤维素纤维混纺产品的最优剥色工艺。
关键词：棉纤维；再生纤维素纤维；剥色；定量分析
在这个崇尚自然、追求低碳环保的年代，棉与粘胶、莫代尔等再生纤维素纤维混纺的产品以其优异的舒适性和环保性，深受广大消费者的喜爱。这是因为棉与再生纤维素混纺产品在改善纯棉产品的手感、光泽和悬垂性能的同时又保留了棉纤维良好的吸湿、透气性。经过活性染料染色的棉与再生纤维素纤维混纺产品，在用甲酸氯化锌法进行定量分析时，常会出现再生纤维素纤维不能彻底溶解的情况，深色产品更加明显。GB／T 2910.6―2009《纺织品定量化学分析第6部分：粘胶或铜氨纤维或莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉纤维混合物(甲酸／氯化锌法)》中明确规定：当混合物中的粘胶纤维、铜氨纤维、莱赛尔纤维或莫代尔纤维中存在活性染料，致使这些纤维不能完全溶解时，不适用本标准。针对这种情况，本文探讨了利用保险粉(连二亚硫酸钠)对混纺产品进行剥色的最佳工艺，以及剥色后按照GB／T 2910.6―2009甲酸氯化锌法进行定量化学分析的可行性，以期获得更为准确的混纺比例。
1 再生纤维素纤维溶解机理
再生纤维素纤维的基本组成是纤维素，纤维素是由碳、氢、氧三种元素组成的，其中由这三种元素组成的β-d-葡萄糖[(C6H12O6)，n个葡萄糖剩基彼此以1，4-甙键连接而成的纤维素线性大分子)，一般粘胶纤维的聚合度n为250-500，莫代尔、莱赛尔大约在400-900，而棉纤维在2000。若要这些再生纤维素溶解，则需要使1，4一甙键断裂，大分子发生降解反应，聚合度n变小，大分子链变短，直至溶解Ⅲ。但是经过活性染料染色后，活性染料的基团与纤维素分子以共价键结合，使得染色后的纤维素纤维的化学分子式中的1，4一甙键改变了，形成了较稳定的共价键结构。因此甲酸氯化锌溶液无法使纤维素分子中的1，4一甙键断裂，于是试验中出现再生纤维素不能完全溶解的现象。
2 剥色试验
2.1 剥色原理
在碱性条件下，利用保险粉将纤维上的染料分子还原分解，从而达到剥色的目的。
2.2 试验材料
棉再生纤维素混纺针织面料(18.5tex，平纹)。
2.3 试剂
氢氧化钠、保险粉(连二亚硫酸钠)、冰醋酸(1.049g／mL)。
2.4 仪器
IR-16型红外高温小样染色机、M229B型数字顶破强度试验机。
2.5 试验方法
试样制备一烘干称重一按一定浴比加入水一加入氢氧化钠一加入保险粉一试样进小样染色机一恒温处理一定时间取出试样一加冰醋酸冲洗一清水冲洗2次一烘干称重。
将剥色处理过的试样冷却，平衡24h，测定其各项物理指标。其中，剥色效果采取目测评定，主要看剥色后的白度与均匀度。“1级”表示剥色试样干净，白度好：“2级”表示剥色后基本看不出底色，白度均匀，略发暗：“3级”表示剥色后底色较浅，均匀度一般：“4级”表示剥色后底色明显，且不均匀。
3 试验结果与讨论
3.1 正交试验设计
根据影响剥色效果的主要因素，本次试验选取了时间、温度、保险粉用量、氢氧化钠用量作为试验的4个因子，每个因子选取了3个水平，采用正交表L9(34)设计这次试验，因子一水平表如表1所示。
3.2 正交试验的测试结果和优化方案
利用方差分析找出最优整理工艺，去除棉再生纤维素混纺针织物上的活性染料，达到良好的剥色效果。用保险粉进行剥色的优化试验方案及结果如表2所示。
3.3 方差分析
3.3.1 顶破强力损失率的方差分析
顶破强力损失率的方差分析见表3。因子A、B、C对强力损失无显著性影响，因子D对强力损失有显著性影响。而且对于因子D而言IIIi
3.3.2 剥色效果的方差分析
织物剥色效果的方差分析见表4。因子B、D对剥色效果有极显著性影响：因子B极显著，而且IIIi
根据正交试验与方差分析结果，综合考虑织物的剥色效果得出最优的剥色整理工艺为：A183C3D3，即时间为30 min，保险粉用量7g／L，氢氧化钠用量5g／L，温度90℃。此工艺可使织物达到良好剥色效果的同时，具有较好的顶破强力。
4 对比试验
4.1 试验材料
选择经活性染料染色的棉粘、棉莫代尔纤维混纺产品各5个样品作为试验对象。
4.2 试剂
甲酸(密度1.204g／ml)、氯化锌、浓氨水(密度0.880g／mL)等。
4.3 仪器
恒温振荡器、真空抽气泵，分析天平(精度为0.0001g)、恒温烘箱、干燥器、具塞三角烧瓶、玻璃砂芯坩埚。
4.4 试验方法
将试样按照3，3得出的最优剥色工艺进行剥色，然后按照GB／T 2910.6―2009甲酸氯化锌法进行定量化学分析。
4.5 剥色前后混纺试样纤维含量对比分析
活性染料染色的棉与粘纤、棉与莫代尔纤维试样剥色前后定量分析试验结果分别见表5和表6。
从表5和表6的试验结果可得知，未经剥色处理的试样，无论是粘纤还是莫代尔纤维，试验结果比设计的纤维含量均偏小，粘纤试验结果相差2.4％～31.8％，莫代尔纤维试验结果相差4.5％～33.1％，再生纤维素纤维设计值与试验结果的差异随样品的不同而不同，且残留物手感发硬，用显微镜可观察到残余物中仍存在未完全溶解的再生纤维素纤维(粘纤或莫代尔纤维)，主要是由于活性染料的存在影响试验结果。经剥色处理的试样，纤维含量试验结果与设计值的差异均在1％以内，试验结果准确，用显微镜观察残留物，没有再生纤维素纤维(粘纤或莫代尔纤维)剩余，手感柔软。
5 结论
本文通过正交试验和方差分析得出了棉再生混纺织物的最优的剥色整理工艺为：A183C3D3，即时间为30min，保险粉用量7g／L，氢氧化钠用量5g／L，温度90℃。此工艺可使织物达到良好剥色效果的同时，具有较好的顶破强力。通过分析剥色前后棉再生混纺产品定量分析的对比试验结果，可知本文得出的最佳剥色工艺是可行的。这样可以去除活性染料的影响，使再生纤维素完全溶解，从而得出准确的混纺比。解决了深色棉再生混纺织物定量分析的一个难点，完善了棉再生混纺产品定量分析的方法。
参考文献：
[1]朱婕，连二亚硫酸钠在再、棉定量化学分析中的应用[J]，上海毛麻科技，2009(2)：32-33。
[2]郁宗隽，李原祥，洪仲秋等，数理统计在纺织工程中的应用[M]，北京：纺织工业出版社，1984，8：164―176。
[作者单位：国家纺织产品质量监督检验中心(江阴)]