极细染料对印花影响研究
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本文作者：罗孝勇1,2付少海1,2王春霞1田安丽1张霞1作者单位：1生态纺织教育部重点实验室2江苏格美高科技发展有限公司
实验部分
1实验材料与仪器
药剂:C．I．分散红60(常州亚邦染料有限公司);PSMA(苯乙烯马来酸部分酯化物，自制)、分散剂MF(萘磺酸甲醛缩合物，安阳双环助剂);4050(醚类共聚物，维波斯新材料有限公司);平平加(海安石油化工)。仪器:MiniZeta03E型实验室循环砂磨机(德国Netzsch公司);Nano-ZS90型纳米粒径及ZETA电位分析仪(英国MALVERN公司);UV-2100型紫外可见分光光度计(上海尤尼柯仪器有限公司);DV-IIIL型流变仪(美国Brookfield公司);X-write8400型测配色仪(美国爱色丽公司)。
2实验方法
1)超细分散染料的制备
称取定量去离子水、分散染料和分散剂，在搅拌器上分散处理0.5h，然后置于研磨机(研磨介质:二氧化锆，粒径为0.6～0.8μm)中研磨分散一定时间。研磨结束后将分散液用500nm滤膜过滤，得到超细分散染料。
2)超细分散染料的粒径及Zeta电位
取少量超细分散染料稀释2000倍后，采用Nano-ZS90型纳米粒径及Zeta电位分析仪测定25℃条件下粒径、粒径分布和颗粒表面Zeta电位。
3)超细分散染料稳定性测试
耐热稳定性:将超细分散染料密封放置于60℃烘箱中处理24h，测定处理后分散染料粒径d1，并与受热前粒径d0进行比较，按式(1)计算粒径变化率d。离心稳定性:采用5415D型离心机，在转速为3000r/min的条件下离心30min后，取上层分散液，稀释4000倍后测定其最大吸收波长处的吸光度γ1，并与离心前体系吸光度γ0进行比较，按式(2)计算比吸光度γ。放置稳定性:将超细分散染料恒温放置于25℃7d，观察烧杯底部染料沉淀情况。
4)超细分散染料转移印花
水性转移印花油墨处方:超细分散染料分散体10%;海藻酸钠1%～5%;尿素2%;加水补满100%。按照上述配比制备的超细分散染料水性转移印花油墨，通过丝网刮印在转移纸上，待纸晾干后，将其和涤纶织物叠放在一起，通过转移印花机在一定温度下处理一定时间，将图案转印到涤纶织物上。
5)印花织物颜色深度测定
采用X-write8400测配色仪在转移印花织物上测定n个点的K/S值，取平均值。
6)转移印花匀染性测定
按照数理统计原理，在同一块试样上测定n个点，取K/S值的平均值(X1)，按照式(3)计算各测定点值(Xi)对平均值的相对偏差S(r)，其值越小，颜色均匀性越好。槡1(3)
7)转移率测定
用定量的酒精分别萃取转移前、后转移纸上的分散染料，测定其吸光度，按式(4)计算转移率［21］。
结果与讨论
1超细分散染料的制备
1)分散剂结构
选用不同结构的分散剂对分散染料进行分散，考察分散剂结构对分散染料分散效果的影响，结果如表1所示。从表1可以看出，在相同研磨条件下，采用自制的分散剂PSMA制备的超细分散染料粒径d较小，各项稳定性均较好。PSMA为苯乙烯马来酸共聚物的部分酯化物，分子中含有许多锚固基团，能紧紧吸附于染料颗粒表面，形成吸附层，而溶剂化链则伸展在液相中，产生足够的空间位阻和静电排斥力，有效阻止了染料颗粒的团聚，实现了超细分散染料的稳定。
2)PSMA用量
固定其他条件不变，改变分散剂用量，考察分散剂用量对分散染料分散效果的影响，结果如表2所示。由表2可见:随PSMA用量的增加，分散染料粒径逐渐减小，Zeta电位增加;当PSMA用量超过100%后，二者均不再发生明显变化。PSMA用量较少时，分散染料表面吸附的PSMA较少，无法提供足够的静电斥力，因此染料粒径较大;而在PSMA用量足够的情况下，染料在研磨作用下发生破碎，PSMA吸附到破碎的粒子表面可有效遏制粒子的聚集，使粒子不断减小，直到聚集速率和分散速率达到平衡后粒径不再变化。当染料表面吸附达到饱和时，加入过多的分散剂只会游离在水中，形成胶束，对分散染料分散无益。
3)分散时间
固定其他条件不变，改变研磨时间，考察研磨时间对分散染料分散效果的影响，结果如图1所示。由图1看出，随着研磨时间的延长，分散染料的粒径逐渐减小，粒径分布指数(PDI)也减小，这表明分散染料颗粒逐渐细化，颗粒间大小也变得均匀。4h后，分散体系颗粒粒径减小缓慢，继续研磨效果不明显，反而会增加能源消耗，所以选择研磨时间为4h。
2影响分散染料转移印花效果的因素分析
1)粒径
分别使用粒径不同的分散染料配制印花油墨并对涤纶织物进行转移印花，考察染料粒径对转移印花效果的影响，结果如图2所示。图2表明，印花织物的K/S值随着粒径的减小呈增加的趋势，粒径为1000nm的分散染料印花织物K/S值与粒径为144nm的超细分散染料印花织物K/S值相差接近1。分散染料粒径越小，越易升华，在相同热转移条件下，升华上染纤维染料的量就越多，因此K/S值较高;而颗粒大的分散染料在升华结束后，可能在转移纸上还会有一些残留。另外，分散染料粒度分布对印花织物的匀染性也有影响，研究中采用粒径分布不同的分散染料对织物进行转移印花，测其匀染性，结果见图3。图3表明随着PDI的减小，S(r)逐渐减小。这说明分散染料粒径分布越窄，转移印花匀染性越好，色泽均匀，从而避免了色点、色斑等问题。
2)印花油墨黏度
配制黏度不同的印花油墨并对涤纶织物进行转移印花，考察油墨黏度对转移印花效果的影响，结果如图4所示。图4表明，随着转移印花油墨黏度的增大，印花织物K/S值和转移率呈先增大后减小的趋势。在印花油墨黏度较低时，分散染料容易在转移纸表面发生润湿和渗透，导致部分分散染料渗入转移纸内部，从而受到纸纤维的阻碍而无法转移，同时印制的图案花型精细度、层次也较差;而当黏度过大时，透过刮框的分散染料将减少;过量的糊料也会阻碍分散染料的升华，导致印花织物K/S值和转移率下降。
3)转移温度和时间
改变转移印花的温度和时间，考察其对转移印花效果的影响，结果如表3所示。表3表明:当转移温度低于180℃时，分散染料转移率很低;温度高于190℃后，转移率大幅提高，印花织物K/S值也随着显著增大;但当温度超过210℃时，印花织物的K/S值变化较小，且印花织物手感较硬。故转移印花温度选210℃。另外，当转移时间较少时，分散染料转移率和织物K/S值均较小，延长热转移时间能够提高分散染料的转移率和印花织物的K/S值。当转移时间为40s时，织物K/S值达到最大，再增加转移时间，K/S值反而减小，因此转移印花时间选40s为宜。
结论
自制分散剂PSMA对分散染料红60的分散效果较好，当其用量为分散染料质量的100%，研磨4h制备的超细染料的粒径为157nm，离心稳定性为96.3%，60℃放置24h粒径变化率为3.4%，稳定性较好;分析影响转移印花因素发现，超细分散染料粒径越小，相同条件下印花织物得色更均匀，K/S值越高;超细分散染料较佳的转移印花条件为:印花油墨黏度60mPa•s，转移温度210℃，时间40s。