密闭回流法消解测定水和废水中的总氮
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摘 要 采用密闭回流法消解-紫外分光光度法，建立了水体总氮的分析方法。实验中采用正交试验方案，对消解温度、消解时间、碱性K2S2O8用量等实验影响因素进行确定（消解温度=120℃，消解时间=30min，碱性K2S2O8（5%）=2mL）。根据确定的实验因素得出测定范围，并对试样进行测定与国标法对比。结果表明：该方法的精密度及准确度均能达到要求，对水样的测定与国标法对比具有很高的准确度。
关键词 密闭回流法 水和废水 总氮
中图分类号：O657 文献标识码：A
环境水中所含氮的化合物，主要为硝酸盐、亚硝酸盐、氨（铵）和有机氨化合物。大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化合物含量增加；生物和微生物的大量繁殖，消耗水中的溶解氧导致水体质量恶化。可见总氮是衡量水质的重要指标之一。因此采用快速准确的方法测定水和废水中总氮的含量变得尤为重要。采用国标法测定总氮时，由于操作技术性较强，容易因比色管封口的松紧不当造成消解液的溢出，从而影响监测结果的准确性与重现性，该方法消解时使用的高压锅也存在一定的安全隐患。此外，还原-偶氮比色法以及离子色谱法等方法操作繁琐，仅适用于实验室分析，难以满足暗查、抽测等环境管理的需要。在现行水中总氮测定方法的基础上，利用COD测定仪消解比色管和COD加热器，加盖密闭回流消解水样，建立了水体总氮快速分析方法。实际样品分析表明，该方法不仅简便快速，而且具有良好的精密度和准确度。
1仪器和试剂
1.1仪器
Cary100紫外可见分光光度计；HACH DBR200数字消解器；COD消解管（10mL）；LDZX-50KBS高压蒸汽灭菌器（压力为1.1～1.3kg/cm2）。
1.2试剂
无氨水，碱性过硫酸钾溶液（4%，1.5%NaOH），（1+9）盐酸，硝酸盐氮标准溶液（5.0mg/L），碱性过硫酸钾溶液（5%，2%NaOH）。
2实验原理与方法
2.1实验原理
在120C～124C的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮含量。
2.2实验方法
2.2.1校准曲线的绘制
分别加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的NO3-N标准溶液于10mL消解管中，加无氨水至5.00mL，加入2.00mL碱性过硫酸钾试剂，盖上反应管的密封盖，将密封盖拧紧，将反应管内的水样及试剂充分摇匀放入已升温至120C的消解器中消解30min，取出冷却，将反应管的反应液再次充分摇匀。待样品冷却后，加入（1+9）盐酸1.00mL，摇匀。于紫外分光光度计上测量吸光度，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测量吸光度，绘制校准曲线见表1。
2.2.2 样品的测定
取5.00mL水样，或取适量水样（使氮含量为5～25ug）。按2.2.1步骤操作，然后按校正吸光度，在校准曲线上查得水样总氮含量。当水样为酸性时，要用1mol/LNaOH中和后再行测定。
3结果与讨论
3.1最佳实验条件选择
密闭回流法中影响测定结果的主要因素为消解温度（A），消解时间（B），碱性过硫酸钾加入量（C）。吸取一定量的总氮标准样品（浓度为3.60？.23mg/L），选择L9（34）正交表进行实验，其结果及极差法数据处理如表2所示。由表2可知，消解温度和过硫酸钾加入量对测定结果影响较大。综合比较后，确定测定时的最佳实验条件为：A 120C；B 30min；C 2mL。
3.2线性范围确定
吸取不同量的NO3-N标准溶液（5.0mg/L），按照2.2.1步骤进行总氮含量测定以确定该法的线性范围为：0.0mg/L～3.125mg/L（N：y=0.03099X+0.00136，R=0.9999）
3.3精密度及检出限测定
3.3.1精密度
在选定的实验条件下，对环境保护部标准样品研究所的标准样品（编号203227）进行7次平行测定，计算相对标准偏差，结果如表3所示。由表3可知，在本法的最佳线性范围内，测定结果的相对标准偏差达到？%以下，说明本方法具有一定的可靠性和重现性。
3.3.2检出限
根据美国EPA SW-846中规定方法检出限MDL=3.143SD（重复测定7次）。所以该方法检出限MDL=0.043mg/L，此检出限低于GB 11894-89中规定的0.050mg/L。
3.4准确度测定
取5.0mg/L的NO3-N标准溶液1.0mL加到样品中，测定加标回收率，共测定3次，测定结果如表4所示（其中测定值为扣除原样品含量后的值）。由表4可知，在本方法的测定范围内，加标回收率在100～105%之间，平均回收率为103.2%，说明该方法的准确度高。
表4：准确度的确定
3.5比对实验
取10个不同的水样，涵盖了生活水、工艺废水，依次为调整槽废水、生化沉淀池、曝气沉淀池、过滤器出水、水站进水、水站出水、二沉池、RO产水、原水、生化出水，按上述2.2.1步骤对各水样进行总氮含量测定，其测定结果同国标法测定结果如表5所示。采用t检验法检验两个方法测定结果之间有无差异，如表6所示。
给定a=0.05，由t表查得=2.262
|t|=1.564
4结论
通过实验表明，采用密闭回流法消解测定水和废水中总氮，具有一定可行性，实现了操作简便，缩短了分析时间，提高了工作效率，同时降低了安全隐患。密闭回流法检出限低，精密度和准确度高，方法的线性系数r=0.999以上，方法检出限MDL=0.043mg/L，测量重复性RSD=0.76%，回收率为103.2%，与国标GB 11894-89方法比较，达到或优于国家标准。
参考文献
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