褐煤的吸水性能释解

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复吸性能测定

称取110°C普通干燥煤样1．00g，称量瓶加盖称质量为m1。然后取下瓶盖，在真空干燥器内进行复吸水实验，每隔2h取出称量瓶加盖称量(晚上隔10h)，质量为mi，前后两次称量相差≤0．01g时停止实验。吸水量为(mi－m1)。不同相对蒸汽压下平衡含水量的测定用称量瓶(含有盖子)称取1．00g的煤样，将称量瓶放置在真空干燥器中，干燥器内放置一个有饱和盐溶液的小烧杯，将干燥器置于30°C的水浴中，每组实验的饱和盐溶液的相对湿度分别是硫酸钾97%、硝酸钾92．3%、六水硝酸镁51．4%、一水氯化镁32．4%以及一水氯化锂11．3%［9-10］。7d后取出称量瓶称m1。最后将煤样在30°C下真空干燥12h称m2。平衡含水量为(m2－m1)%。

结果与讨论

褐煤的基本特性XL、SD煤样的工业分析和元素分析结果。褐煤的溶胀以吡啶为溶剂，分别对SD、XL煤进行6、12、16、24、40、48h的溶胀。24h后，XL、SD的溶胀率基本不随时间的变化而变化。因此，后面的讨论均按24h溶胀来进行。四氢呋喃、吡啶、丙酮和甲醇4种溶剂分别对2种煤溶胀24h的溶胀率比较结果如图1所示，吡啶的溶胀效果最好，溶胀率最高，QVSD=1．86、QVXL=1．83(QVSD为SD煤样的溶胀率，QVXL为XL的溶胀率);四氢呋喃次之，QVSD=1．50、QVXL=1．62;丙酮和甲醇的溶胀效果较差。丙酮:QVSD=1．38、QVXL=1．40;甲醇:QVSD=1．31、QVXL=1．27。表2为所用有机溶剂的性质。吡啶的供电子数量与得电子数量之差最大(DN－AN=18．9)，四氢呋喃次之(DN－AN=12)，丙酮(DN－AN=4．5)和甲醇(DN－AN=－22．3)较低。实验表明，供电子数量与得电子数量之差越大，溶剂的供氢能力越强，溶胀率越大。这与Kiraz等［5，11］的实验结果一致。2．3比表面积及孔径分析采用N2吸附法测定煤样的吸附-脱附等温线，采用BJH法计算比表面积。由表3知，XL的比表面积比SD的高约2．3m2/g。表明XL的大分子网络结构比SD的相对疏松，孔隙更为发达。当用吡啶等有机溶剂对XL和SD溶胀处理后，两种煤的比表面积均存在不同幅度的降低。其中吡啶溶胀XL、SD的比表面积分别为2．922和1．870m2/g，分别比原煤降低了3．224和1．982m2/g，降幅为52．5%和51．5%。而其他3种溶剂溶胀煤的比表面积变化幅度与吡啶溶胀煤相比就小得多。这是因为不同溶剂对煤中小分子的溶出量、煤内分子重排程度的影响不同，从而使煤样的孔隙结构变化不同［12］(即煤样的比表面积改变程度不同)。溶胀对孔径分布的影响由于吡啶处理后褐煤的比表面积减少相对明显，且褐煤的孔径变化必然对其吸水量有影响。因此本文比较两种原煤及其吡啶溶胀处理后煤的孔径分布及总孔容的变化，以便为后续吸水试验提供理论解释的基础。为处理前后煤样孔径分布及总孔容变化。由IU-PAC将孔径范围定义为＞50nm为大孔、2～50nm为中孔和＜2nm为微孔。吡啶处理后XL煤的大孔体积增多，中微孔体积减少，说明随小分子的溶出，少许中微孔变成大孔，总的来说大孔与中微孔总量增加，总孔容减少。但是吡啶处理使SD煤的大孔及微孔体积增加，中孔体积减少，总体上大孔与中微孔总量减少，总孔容减少。XL、SD处理后总孔容与比表面积的减少，有利于提高褐煤的疏水性［13-14］。溶胀对复吸水的影响图2为吡啶处理前后煤样的复吸水图。50h后吡啶溶胀XL、SD煤的含水量分别为11．23%、18．62%;XL和SD原煤的含水量分别为18．97%和20．83%。此时处理煤样的含水量基本不变，原煤的还在上升。XL经溶胀处理，持水性能得到明显改善。SD的持水性能改善效果不如XL。这是因为比表面积越小、总孔容越小，复吸水量就越小。两种褐煤在溶胀过程中，非共价键被破坏的程度不同，极性分子的溶出量不同，使两种煤样的最终比表面积与总孔容的减少量不同。这些与煤亲水性有关的因素，使溶胀煤复吸水的能力有强有弱。溶胀对平衡含水量的影响用干燥器法测得的煤在不同相对蒸汽压下的平衡水含量(EMC)，从图中可以看出，两种原煤的EMC在RVP≤92．3%时，有很好的线性相关性;RVP=97%时，EMC出现明显的拐点，致使整个RVP范围内的EMC的线性相关性减小。Fei等［15］认为这是因为高相对蒸汽压(RVP≥97%)时，水与水之间的相互作用对煤样EMC的影响起主导作用;低相对蒸汽压(RVP＜92%)时，水与褐煤煤质之间的相互作用占主导地位。处理后的两种煤样在不同RVP时的EMC均小于原煤，这是由于处理后煤样的比表面积、总孔容均减少所致。此外，小分子随溶剂的溶出减弱了水与褐煤煤质之间的相互作用，从而减少了处理后煤样的EMC。RVP＜92．3%时，比表面积的减小及小分子随溶剂的溶出减弱了褐煤与水之间的相互作用，从而使处理后煤样的EMC低于原煤的;RVP为97%时，褐煤中自由水的储存空间随总孔容的减少而减少，从而使处理后煤样的EMC减少了。Fei等［16］研究机械热挤压脱水法对褐煤的物理及化学性质的影响时得出:机械热挤压法使褐煤的孔结构在挤压的过程中变小，即:用来储存自由水的空间变小，因此在RVP为92．3%及98%时，处理后煤样的EMC均减少了。对褐煤进行机械热挤压法处理的过程中，小分子也会随水的溶出而溶出，从而减弱了水与褐煤煤质的相互作用，最终使低RVP时的EMC减少了。

结语

本文通过对两种褐煤煤样用不同的溶剂进行溶胀处理，对比分析了两种煤样处理前后孔结构、复吸水性能和不同相对蒸汽压下的平衡水含量的变化。实验表明:溶胀处理减少了煤样的比表面积及总孔容。其中吡啶溶胀可以减少褐煤的比表面积和总孔容，褐煤的复吸水及不同相对蒸汽压下的平衡水量都比原煤的减少，即吡啶溶胀处理可以改善褐煤脱水后的复吸水问题。

作者：刘祥春 冯莉 王新华 张营 汤海燕 张曼 单位：中国矿业大学