石蜡加氢精制催化剂生产新型石蜡产品初探
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摘 要：本文介绍了中石油大庆炼化公司油厂石蜡加氢装置通过FV-10石蜡加氢精制催化剂，首次生产出64#高熔点半精炼石蜡。生产实践表明，加氢催化剂FV-10具有良好的加氢活性、稳定性、较强的脱色性能力，尤其对劣质蜡料和在较低温度下得加氢性能较好，使产品的比色、光安、嗅味达到产品标准要求，生产效益良好。
关键词：64#石蜡 FV-10催化剂 加氢精制
一、概述
大庆炼化公司蜡加氢装置通过优化生产工艺、精细调整操作参数，首次生产出64#高熔点半精炼石蜡，不仅填补了公司该标号石蜡产品的空白，同时也实现了为公司多创效益的目标。
石蜡加氢装置的主要物料为酮苯装置生产的中间原料减二、减三线的蜡膏，从1999年开工至今一直生产58#-60#半精炼蜡和58#-60#全精炼蜡，产品种类比较单一。上游酮苯脱蜡装置控制着石蜡产品的熔点及蜡含油等最重要的质量指标。一直以来，装置主要以减二精制油和减二反序蜡油为原料，生产58#全精炼和半精炼蜡。减三蜡油原料生产出的蜡主要用于调合在58#蜡中，以提高蜡的熔点，因为这种原料生产的蜡虽然熔点高，但含油不稳定，无法满足质量要求。
二、生产现状
大庆炼化分公司油厂的10万吨/年石蜡加氢装置2002年装填的481-2B石蜡加氢精制催化剂已平稳运行4年，接近催化剂使用末期，2006年8月停工检修后于2006年8月31日卸掉废催化剂481-2B，于9月11日改为装填抚顺石油化工研究院新开发的FV-10石蜡加氢精制催化剂。9月25日开工，10月13日产品合格外送。2010年9月5日至6日停工检修期间，更换装填抚顺石油化工研究院开发的FV-10石蜡加氢精制催化剂，2010年9月16日按计划开工， 2010年9月23日产品合格。现对FV-10催化剂在石蜡加氢装置工业化应用情况做简要介绍
1.生产流程
加工正序蜡流程：
350万吨/年的二套常减压55万吨/年的糠醛精制装置38万吨/年的酮苯脱蜡装置10万吨/年的石蜡加氢装置10万吨/年的石蜡成型车间销售
加工反序蜡流程：
350万吨/年的二套常减压38万吨/年的酮苯脱蜡装置10万吨/年的石蜡加氢装置10万吨/年的石蜡成型车间销售
64#蜡膏的生产由减三线经过反序流程产出，生产出1#、2#、3#罐64#蜡原料。
2.加氢催化剂
大庆炼化分公司油厂的10万吨/年石蜡加氢装置开工投产以来，共使用四批催化剂。2006年9月改为装填抚顺石油化工研究院新开发的FV-10石蜡加氢精制催化剂。2010年9月5日更换装填仍为FV-10石蜡加氢精制催化剂。FV-10催化剂主要用于石油蜡类产品的加氢精制，附装的FZC-103保护剂可部分脱除机械杂质和金属离子。
历年该装置使用催化剂情况：
1999.9至2002.9，使用RJW-1催化剂，处理原料总量176652t，催化剂寿命11.11吨蜡/千克剂；
2002.9至2006.9，使用481-2B催化剂，处理原料总量404097t，催化剂寿命26.16吨蜡/千克剂；
2006.9至2010.9，使用FV-10催化剂，处理原料总量478762t，催化剂寿命27.36吨蜡/千克剂；
2010年9月第四批催化剂继续使用FV-10催化剂至今首批FV-10催化剂在大庆炼化石蜡加氢车间应用期间，共处理正序全精炼石蜡108313吨，正序半精炼石蜡115063吨，反序全精炼石蜡75172吨，反序半精炼石蜡180214吨，使用寿命达到27.36吨/kg。
3. 64#半精炼石蜡生产
3.1主要工艺参数
大庆炼化公司石蜡加氢装置为中压、高温加氢工艺生产出合格的石蜡。在反应温度、反应压力、空速、氢油比等主要参数中，后三个参数不需经常调节，而是通过调节反应温度来使产品达到所需的质量要求。因此，本次64#半精炼石蜡生产以提高反应温度为主。
装置于2011年4月27日9：：00至2011年4月29日10：00，从加工58#反序半炼改为加工64#反序半精炼石蜡，生产工艺参数为（表二）反应压力7.0MPa，处理量16t/h，反应温度由25～255℃。
2011年4月27日反应温度由251℃升至253℃，2011年4月28日14：48，反应温度升至255℃，其它参数没有变化。
3.2原料质量指标
样品名称：半精炼脱油蜡
采样地点：脱油蜡出装置线流量计前
控制项目：密度（实测）、熔点（实测）、含油≤1.9%
试验方法：GB/T 1884、GB/T 2539、GB/T 3554
样品名称：64号石蜡
采样地点：石蜡加氢产品计量表后
2011年4月27日至29日分析结果如下：
控制项目：
熔点， 64～64.15 ℃
含油：0.55～0.96%
密度：821.7～至826.6 kg/m^3
由原料蜡指标可看出， 64#蜡原料质量较差，比色远远低于58#反序原料蜡。
3.3产品质量指标
样品名称：64号石蜡
采样地点：石蜡加氢产品计量表后
控制项目：光安定性， ≤7号
颜色， +19≥号
针入度（25℃），1/10mm ≤22
嗅味，≤2号
熔点， 64.1～65.9 ℃
产品蜡实测结果：
日期：2011年4月27日
光安定性， 6号
赛色， 24号
针入度（25℃），1/10mm ，21
嗅味，≤2号
熔点， 64.20 ℃
含油：0.84
日期：2011年4月28日
光安定性， 7号
赛色， 26号
针入度（25℃），1/10mm ，21.8
嗅味，1号
熔点， 64.05 ℃
含油：1.04
2011年4月27日反应温度由251℃升至253℃，2011年4月28日14：48，反应温度升至255℃。
日期：2011年4月29日
光安定性， 7号
赛色， 26号
针入度（25℃），1/10mm ，22
嗅味，1号
熔点， 64.4 ℃
含油：0.64
蜡加氢车间2011年4月27日9：：00至2011年4月29日10：00，共加工64#反序半精炼石蜡784t。
综上所述，加氢催化剂FV-10具有良好的加氢活性、稳定性、较强的脱色性能力，尤其对劣质蜡料和在较低温度下得加氢性能较好，使产品的比色、光安、嗅味达到产品标准要求。
三、结论
1.从进料的质量来看，64#反序蜡原料质量较差，比色远远低于58#反序蜡原料的值，经其精制后的石蜡产品质量能够满足半炼石蜡的要求，说明催化剂的活性没问题，但长期加工64#反序蜡很可能影响催化剂的使用寿命。
2.从分析数据看出，原料罐中酮苯装置产出的蜡膏含油不稳定，1#罐和3#罐生产出的64#反序半炼蜡时针入度超出指标，后经过上游酮苯装置的调整，从 2011年5月份生产至今含油和针入度达到了指标的要求。
3.通过近4个月的64#蜡生产，可以看出FV-10催化剂对原料的适应性强，在反应温度较低的条件下处理质量较差的蜡料，产品质量达到了国内质量标准，满足了我厂石蜡生产的需要。
4. 64#蜡的成功生产，提高了酮苯装置生产减三的处理量，使油装置处理减三线能力相应增加。
5. 64#反序石蜡的生产，增加了石蜡加氢装置产品牌号，弥补品种的不足，提高产品市场竞争力。