中空纤维超滤膜性能检测方法验证过程探讨
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摘要：本文探讨了采用t-检验法（对照试验法）对中空纤维超滤膜性能检测方法进行实验验证的过程；介绍了验证依据、验证前期准备、验证方法和验证结果统计分析过程。
Abstract： This paper discusses the verification process of test method for hollow fiber ultrafiltration membrane performance with t-test method and introduces the verification basis， pretreatment， verification method as well as the statistical analysis of the result.
关键词：检测方法；验证；t-检验
Key words： test method；verification；t-test
中图分类号：V448.25+1 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2015）31-0143-02
0 引言
检测方法是指实验室用于实施检验检测工作所依据的标准检验方法和技术规范，是实验室实施检验工作的主要依据，是开展检验检测工作所必须的资源，如果方法不可靠就会造成检测结果的差异。方法验证的目的是证明所采用的方法达到相应的检测要求。《实验室资质认定评审准则》5.3.2条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的最新有效版本[1]。”在GB/T 27025-2008 《检测和校准实验室能力的通用要求》的条款中也有相应的规定[2]。因此，对于新建立的检测方法或者对原有检测方法有所改变时开展实验验证，确保方法具有广泛的适用性是十分必要的。
本文所涉及的中空纤维超滤膜性能检测方法包括：纯水通量、纯水透过率、截留率、截留分子量、拉伸强度、亲水性、出水浊度、出水污染指数、耐酸碱性、耐氧化性、完整性和耐污染性12项检测方法。其中纯水通量、纯水透过率和截留率3项检测方法是对原有方法的完善和改进，其余9项检测方法属于新建方法。在此12项检测方法投入使用前，需对其进行实验验证，确认方法的适用性和可靠性。
1 验证依据
参考《药品生产验证指南》（2003版）中的规定，某一方法到底须进行哪些项目的验证，应根据实际情况而定，方法验证的范围一般来说可分以下3 种情况区别对待。
①对于直接引用有法定依据的方法，仅做系统适用性试验即可。
②对于已在一实验室验证过但需在另一个实验室使用的分析方法，可采用对照试验法。即取同一批样品，按此方法在两实验室分别进行检验，将结果进行比较（如用t 检验法计算），判断是否有显著性差异。
③其他分析方法可分为4 种不同类型，根据具体情况开展准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性和测量范围等项目的实验验证[3]。
对于中空纤维超滤膜性能检测方法而言，负责各项性能指标检测方法研究的实验室在方法研究过程中开展了大量的实验，积累了充分的实验数据，考察了方法的精密度、准确度、线性等项目，可视为对方法的系统验证过程。因此，在对方法进行最终验证确认时可采用上述第二种验证方法进行。
2 验证工作程序
2.1 验证前期准备
①样品准备：验证用实验样品应有组织验证的实验室统一准备，采用分割样品检测的方式，即把同一批检测物品分成若干份，每个参与验证的实验室分别检测其中的一份。
②仪器设备准备：各参与实验室在验证过程中所使用的计量器具需进行有效溯源，确保实验数据准确可靠。
③人员准备：各参与实验室确保由熟悉并掌握方法及熟练操作仪器设备的人员参与验证工作。
2.2 验证方法
①验证实验室与参比实验室（方法提供实验室）用同一方法对同批样品的某一性能指标进行测定（相同方法，相同被测对象，不同时间/不同地点，不同操作者），对测得的两组数据进行t检验，比较两组试验结果间是否存在显著差异，如果不存在显著差异则方法得到确认，如果存在显著差异则说明可能由于仪器、方法、操作、测试对象等某一环节出现问题导致，因此，需要进一步对各环节加以分析查找问题，对方法进行再验证。
②每项检测方法至少对1种材质的膜样品开展对照实验，每种样品重复测定6次。
3 验证结果统计分析
参加方法验证的每个实验室使用相同方法测定同一批膜样品，每个实验室重复测定6次，得到如下实验结果：
实验室1：x1，x2，x3，x4，x5，x6
实验室2：y1，y2，y3，y4，y5，y6
3.1 检验两组测量是否为等精度测量
n1=6 x= s12= f1=5
n2=6 y= s22= f2=5
F=，查F分布表，显著性水平双侧0.05，比较F与F0.05 （5，5），如果F>F0.05 （5，5），说明两组数据不是等精密度的，无需进行t检验，则方法不能得到验证，需查找问题进行再验证；如果F
3.2 计算合并方差
sp=
3.3 计算统计量t
t=
3.4 查t分布临界值并检验
双侧检验，显著性水平位0.05，自由度为10，查得t0.05，10，比较t与t0.05，10，如果t>t0.05，10，表面两个实验室的测定结果有显著差异，即有显著差异的存在，可能由于方法，仪器，操作，样品等因素导致，需要查找问题原因，进行再验证，方法不能通过验证；如果t
4 验证过程举例
4.1 验证方法名称
中空纤维超滤膜拉伸强度检测方法。
4.2 验证内容
验证指标是拉伸强度，验证内容为不同实验室拉伸强度测定结果之间是否存在显著性差异。
4.3 验证所用样品说明
验证所用样品为中空纤维超滤膜，材质为PVDF，亲水性。
样品由验证组织实验室统一准备并以快递的方式发放到各参与验证的单位，保证各单位样品的随机性。
4.4 验证所需仪器设备
微机控制电子万能试验机，测量范围（0～50）N，准确度等级1级。
4.5 参加单位验证结果
实验室1：拉伸强度检测结果P=2.32MPa，标准偏差S=0.12MPa。
实验室2：拉伸强度检测结果P=2.39MPa，标准偏差S=0.11MPa。
实验室3：拉伸强度检测结果P=2.32MPa，标准偏差S=0.05MPa。
4.6 验证结果
4.6.1 实验室1与实验室2验证结果统计分析
由表1可知，拉伸强度验证结果的统计量F=1.26，临界值F0.05 （5，5）=7.15，F
4.6.2 实验室1与实验室3验证结果统计分析
由表2可知，拉伸强度验证结果的统计量F=4.69，临界值F0.05 （5，5）=7.15，F
4.6.3 实验室2与实验室3验证结果统计分析
由表3可知，拉伸强度验证结果的统计量F=3.71，临界值F0.05 （5，5）=7.15，F
4.7 验证结论
以上验证结果表明，各个参与验证单位的拉伸强度检测结果之间均不存在显著性差异，说明方法的各影响因素得到很好的控制，该方法通过验证。
5 结论
①对于新建立的检测方法或者对原有检测方法有所改变时开展实验验证，确保方法具有广泛的适用性是十分必要的。
②对于已在实验室开展了大量的实验，积累了充分的实验数据，考察了方法的精密度、准确度、线性等的新建检测方法，可采用对照试验法，即取同一批样品，按此方法在两实验室分别进行检验，将结果进行比较（如用t 检验法计算），判断是否有显著性差异。
参考文献：
[1]实验室资质认定评审准则[S].
[2]GB/T 27025-2008，检测和校准实验室能力的通用要求[S].
[3]国家食品药品监督管理局（药品安全监督司/药品认证管理中心）编.药品生产验证指南（2003）[S].化学工业出版社.