关于高铬铸铁中P的分析方法研究与讨论

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摘要：采用钼蓝光度法测定高铬铸铁中的磷，结果表明，被测高铬铸铁中磷的含量分别为0.034%和0.039%，与磷钼酸铵容量法测定结果基本一致，相对误差均在0.005%以内，该方法已用于钢铁中磷的测定，结果与认定值相符，简便、快速，结果满意。

关键词：分光光度法钼蓝高铬铸铁磷

近年来高铬铸铁和高铬白口铸铁做为高硬度，高铬耐磨的新材料投入生产，随着上述新材料的出现给化学分析带来了一定的困难，原有的分析方法对一般性能的钢铁分析还是很稳定的，可对高铬铸铁却有一定的困难。

化学分析的第一步就是将要分析的原料通过式样分解形成离子状态，在经过一系列的化学反应测定结果。

高铬铸铁及高铬白口铸铁中的P分析难点就是按原方法加入氧化性酸（盐硝混酸1.3～4mL）使金属表面形成固化层，不能达到溶解分离的目的，原因找到了，就要解决。经过分析将原氧化性酸改为不氧化的盐酸加过氧化氢溶解，经过试验方法非常稳定，结果准确，现已应用到生产中。

1实验部分

1.1 主要仪器和试剂

仪器：751-GW分光光度计 中华人民共和国上海分析仪器厂。

试验试剂：

①盐酸1:1

②过氧化氢

③高氯酸

④亚硫酸钠

⑤钼酸铵20%~酒石酸钾钠20%(1:1)

⑥氟化铵―氯化亚锡（先配制氟化铵2.4%备用）每100H毫升氟化铵加入0.2克氯化亚锡，当日使用。

1.2分析步骤

称取50毫克试样置于100毫升三角瓶中，加入盐酸（1:1）5毫升过氧化氢2毫升，低温溶解，当反应停止加入高氯酸2毫升亚硫酸钠2毫升，煮沸破坏亚硫酸钠，立即加入钼酸铵.酒石酸钾钠5毫升，氟化铵氯化亚锡溶液40毫升，立即进行比色测定读取吸光值。

1.3方法原理

试样以盐酸加过氧化氢溶解磷生成亚磷酸，加入高路酸氧化三价铬排除干扰，用亚硫酸钠将六价铬还原，在一定的酸度和温度下磷酸与钼酸铵作用生成磷钼黄络合物，用氯化亚锡还原为磷钼蓝，以此进行比色测定。

主要反应：

溶解：

2Fe3P+12HCl+9H2O2=2H2PO2+6FeCl2+14H2O

络合：

H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3=(NH4)3PO4.12MoO3

+21NH4NO3+12H2O

还原：

(NH4)3PO4.12MoO3+4SnCl2+16HNO3=H3PO4〔(MoO2)(4MoO3)〕2 +3NH4Cl+5HCl+4Sn(NO3)4+2MoO2

+4H2O

2 实验结果与讨论

2.1 磷钼酸铵容量法测定磷

试样以硝酸溶解，加高锰酸钾氧化，使磷全部生成正磷酸人，然后在一定的酸度条件下，加入钼酸铵溶液，生成磷钼酸铵沉淀。沉淀经过洗涤至无酸性反应，然后溶解在过量的氢氧化钠标准溶液中，过剩的氢氧化钠用当量的硝酸钠标准溶液回滴。根据所消耗的氢氧化钠的标准溶液之毫升数，计算磷的百分含量。

2.2 标准曲线的绘制

选取P含量分别为0.01%、0.0204%、0.0296%、0.046%、0.063%的5个标准样品，按分析步骤操作，以蒸馏水为空白溶液，650nm波长条件下测定吸光度值，每个标准物质平行测定七次，然后以浓度为横坐标，吸光度平均值为纵坐标绘制标准工作曲线。结果如下：

2.3 结果与讨论

①由图1可以看出，P的标准曲线基本是过原点的一条倾斜直线，基本符合朗博比尔定律A=εbc，相关系数K为0.9993；

②由实验结果可知，采用钼蓝光度法和磷钼酸铵容量法两种方法所测定的高铬铸铁中P的含量相差不多，RSD均在0.005%以内。钼蓝光度法使得整个分析时间仅为1个多小时，与其它方法相比，非常快捷，方便，安全。

注意事项：

①低温溶解。高温氧化同批测定要条件一致。

②注意保存氯化亚锡，防止它在空气中水解和氧化失效，否则影响结果。

③发烟温度时间要一致，赶紧加高氯酸蓝，否则结果不稳定。

④高铬白口铸铁和一些难溶试样可重新加入高氯酸两次氧化发烟，注意氧化时间长，结果偏高。

参考文献：

[1]德阳大型铸锻件研究所.钢铁分析方法磷的测定[M].重机行业钢铁化学分析方法，1985：325-328.

[2]YB/T 5039-1993氟化钠―氯化亚锡法测定.

[3]xuezhe83钢铁[EB/OL].baike.省略/view/77141

7.htm，2008-07-06.

[4]范明宇.光度法测定钢铁中磷量的研究与应用.

[5]潘教麦，李在均，张其颖等.新显色剂及其在光度分析中的应用.北京:化学工业出版社，2003，56-57.

作者简介：

夏蔷（1959-），女，辽宁沈阳人，本科，助理工程师，主要从事钢铁中的化学成份分析。

孙健（1982-），女，辽宁沈阳人，本科，助理工程师，主要从事铁合金、矿石产品中的化学成份分析。

金恒松（1983-）男，辽宁沈阳人，本科，助理工程师，主要从事钢铁中的化学成份分析。