ICP―AES测定纺织品中总铅和总镉含量中基体效应的研究

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摘要

研究了基体效应对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（icp-aes）测定纺织品中总铅和总镉含量定量结果的影响。结果表明，采用ICP-AES法测定铅和镉含量时，“酸效应”是不可忽视的物理干扰因素，当配制的标准溶液系列和测试样液存在酸浓度的差异时，样液中铅和镉元素的测定结果存在偏差。保持标准曲线和分析溶液基体匹配，可有效地消除基体效应带来的测定误差。

关键词：基体效应；酸效应；重金属；等离子体发射光谱；纺织品

研究表明，重金属铅和镉对人体健康具有一定的危害。铅中毒主要表现为神经学缺陷、肾机能障碍和贫血；而镉能引起肾脏的损伤和贫血，并导致肺疾病。在纺织印染加工中，铅常用于印花织物所用颜料中的着色剂、催干剂、涂层织物中的稳定剂，而镉常用作PVC涂层织物的稳定剂。考虑到婴幼儿群体的特殊性，容易将服装及其附件摄入口中，因此，国家强制性标准GB 31701―2015《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》[1]中针对有涂层或印花的婴幼儿纺织服装产品，提出了铅、镉两种重金属的总量限制要求。

纺织品中总铅和总镉含量测定采用的前处理方法是微波消解法，采用浓硝酸进行消解，消解液用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）或原子吸收光谱法（AAS）进行测定[2]。电感耦合等离子体发射光谱法因其检测快速、精度高等优点，被广泛使用。

在日常检测试验中，我们发现，消解液中酸的浓度可导致电感耦合等离子体发射光谱测定中的基体效应，影响分析的准确度，即存在样品溶液与标准溶液中酸浓度不匹配而影响分析精密度与准确度的“酸效应”[3]。因此，本文主要研究了用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品总铅和总镉含量中的基体效应，重点关注了选用不同基质标准溶液对实际样品测定结果的影响，并提出了相应的解决办法。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

ICP 6500电感耦合等离子体发射光谱仪（美国赛默飞世尔公司）；Mars6微波消解仪（美国CEM公司）；氩气：99.999 %；硝酸：优级纯；Cd，Pb标准溶液（100 mg/mL，介质5 % HNO3）购自国家标准物质研究中心；试验用水为Milli-Q Reference超纯水机制备的超纯水（25 ℃ 时电阻率为18.2 MW・cm）。

1.2 微波消解方法

准确称取剪碎至5mm×5mm的纺织品试样0.3g至微波消解罐中，加入10mL浓硝酸，室温下放置10min后，将消解罐密闭并放置到微波消解仪中，按以下程序消解：5min升温至150 ℃保持5min，升温至180 ℃保持5min，升温至220 ℃消解15min。消解结束后冷却至室温，将消解后的溶液转移至25 mL容量瓶中，并用超纯水分3次淋洗消解罐后定容。同时，用相同的试剂和操作过程制备空白样品溶液和加标样品溶液。

1.3 不同基体标准溶液的配制

分别移取5 mL Cd标准溶液（100 mg/mL）和10 mL Pb标准溶液（100 mg/mL）于同一50 mL容量瓶中，加入2.5 mL浓硝酸，定容，得到混合标准工作液母液（Cd：10 mg/mL， Pb：20 mg/mL）。按以下步骤配制得到不同基体的标准工作溶液：

基体1：移取一定体积的标准工作液母液，以超纯水逐级稀释至25 mL，得到系列标准工作液；

基体2：在制备得到的试剂空白液中，移入一定体积的标准工作液母液，定容至25 mL，得到系列标准工作液；

基体3：不含有镉和铅的棉、聚酯纤维、锦纶样品，经1.2程序消解后，得到的消解液中，分别移入一定体积的标准工作液母液，定容至25 mL，得到系列标准工作液，记作基体3-A、基体3-B、基体3-C。

1.4 仪器工作条件

RF功率：1150 W；辅助气流量：0.5 L/min；雾化器流量：0.7 L/min；冷却气流量：12L/min；分析泵速：100 rpm。检测谱线波长226.5 nm（镉）、220.3 nm（铅）。

2 结果与讨论

2.1 酸浓度对镉和铅响应值的影响

研究表明[3-5]，对于很多元素，含酸溶液的谱线强度低于水溶液样品，随着酸度的增加谱线强度显著降低。为验证酸浓度对镉和铅的响应值是否存在同样影响，配制了一组酸浓度分别为0、5%、10%、20%、30%和40%的镉和铅标准溶液，在同一条件下进行测定，得到的响应值对应酸浓度变化情况见图1。

图1 不同酸浓度下镉和铅响应值的变化

如图1所示，对于相同浓度的镉和铅标准溶液，随着溶液中硝酸浓度的增加，镉和铅的响应值均呈现明显的下降趋势。因此可知，采用ICP法测定铅和镉含量时，“酸效应”是不可忽视的物理干扰因素，溶液的酸度将影响谱线强度。

2.2 不同基体的定量标准曲线及对自配标准溶液的测定比较

在同一仪器条件下，测定了采用不同基体配制的镉与铅系列标准工作溶液（见1.3），以光谱强度为纵坐标（y），元素浓度为横坐标（x），绘制标准曲线，分别得到了所对应的标准曲线线性回归方程及相关系数（R2）。

分别用纯水和消解试剂空白液稀释，配制得到两组Cd和Pb浓度相同的标准溶液（Cd：0.02mg/mL，Pb：0.04mg/mL），仪器测定后分别用不同的标准曲线进行计算，结果见表1。

表1结果显示，不同基体下的系列标准溶液在相应的浓度范围内均有良好的线性关系，满足样品测定的要求。但比较各标准曲线的斜率值，可以发现，采用纯水配制的标准溶液，其工作曲线的斜率值与通过消解后含有一定浓度酸的标准溶液的斜率值有一定差别，而对于采用不含纺织样品的试剂空白液配制的标准溶液与采用棉、聚酯纤维、锦纶等纺织样品的消解液配制的标准溶液得到的曲线斜率较为接近。

同时，从表1可以看出，使用不同基质的标准溶液得到的工作曲线对自配标准溶液的测定结果存在差异。当标准曲线与样液的酸浓度不一致时，样品的测定结果差异很大。而加入不同种类的纺织样品与未加入纺织样品得到的标准曲线计算结果相近。也就是说，不同基质的标准溶液对同一溶液测定结果存在的差异主要来源于酸浓度的不一致。因此，在实际检测中，只有保持标准曲线与样液基质基本匹配，才能有效消除“酸效应”带来的影响。

3 结论

本文通过对比含不同酸度的相同浓度镉和铅标准溶液响应值变化情况得到，采用ICP法测定铅和镉含量时，“酸效应”是不可忽视的物理干扰因素，溶液的酸度将影响谱线强度。通过对比采用不同基体配制标准溶液得到的工作曲线测定同一样液所得差异可知，当标准曲线与样液的基质不匹配时，样品的测定结果差异很大，在实际检测中，只有保持标准曲线与样液基质基本匹配，才能有效消除“酸效应”带来的影响。

参考文献：

[1] GB 31701―2015 婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范[S].

[2] GB/T 30157―2013 纺织品 总铅和总镉含量的测定[S].

[3] 陶锐， 高舸. 电感耦合等离子体光发射光谱分析中无机酸基体效应研究（I）无机酸基体效应及其机理[J]. 理化检验-化学分册， 2005， 41（1）： 67-71.

[4] 任兰， 陆喜红， 杨正标.不同标准溶液对ICP-OES法测定钡定值样品的影响[J]. 现代科学仪器， 2014， 6（3）：239-241.

[5] 高舸， 时炜， 陶锐. 电感耦合等离子体-光发射光谱分析中硝酸、高氯酸基体效应及抑制[J]. 中国卫生检验杂志， 2008， 18（2）： 193-196.

（作者单位：浙江省纺织测试研究院）