牡丹籽油微胶囊制备工艺的研究

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摘 要：采用真空冷冻干燥法制备牡丹籽油微胶囊，通过试验优化制备工艺条件，研发一种高包埋率的牡丹籽油微胶囊生产工艺。实验结果表明，以大豆分离蛋白（SPI）+魔芋胶+葡萄糖为壁材，-30℃、16Pa、芯材：壁材=1：4、蛋白溶液：预溶胶体=6：1、加酶量300U/kg时，牡丹籽油微胶囊的包埋率最高，为76.45%。

关键词：牡丹籽油；微胶囊；包埋率

中图分类号：TS224.3 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20151218001

牡丹籽油中含有油酸、亚油酸、亚麻酸等多种不饱和脂肪酸，对提高智力、增强免疫力、保护视力、抑制出血性脑疾病和血栓性疾病、预防心肌梗塞和脑梗塞、预防过敏性疾病、预防炎症以及减缓人体衰老均有重要作用[1]，还具有一定的防晒、消炎的功能[2]，开发牡丹籽油产品具有重要意义。然而牡丹籽油的有效成分不饱和脂肪酸在氧化环境中或者高温下，容易被氧化成反式脂肪酸，对人体反而有害[3]，牡丹籽油直接食用，口感较涩，和其他油调配，虽然能够改变其口感，但由于不能加热，只能用于凉拌，限制了牡丹籽油的使用，不利于牡丹籽油产业的发展。因此根据牡丹籽油的理化性质，研发一种牡丹籽油的多用途产品是十分必要的。

油脂微胶囊化技术是以易于成膜的高分子化合物为壁材将油脂包裹起来形成小胶囊，胶囊直径大小为5～200μm，通过此技术形成的产品不仅能防止牡丹籽油的氧化，而且使液态油脂形成粉末状[4]，更加便于贮存运输及使用，目前国内外鲜有对牡丹籽油微胶囊制备工艺的报道，由于牡丹籽油具有众多优点，牡丹籽油产品也具有广阔的市场前景，故对牡丹籽油微胶囊制备的工艺进行深入研究也势在必行。

1 试验目的

为提高牡丹籽油的稳定性，选择合适的壁材，采用真空冷冻干燥法制备牡丹籽油微胶囊。通过试验优化制备工艺条件，研发一种高包埋率的牡丹籽油微胶囊生产工艺，为牡丹籽油的推广应用提供理论依据和实际参考。

2 试验材料和设备

2.1 试验材料

牡丹籽油、牡丹籽饼粕蛋白由实验室自行提炼；

乙醚、乙醇、石油醚、β-环糊精、葡萄糖、魔芋胶干粉、冰乙酸、海藻酸钠均为国产分析纯；

大豆分离蛋白（SPI）山松生物制品有限公司；

谷氨酰转氨酶德国三颗星食品物料公司。

2.2实验设备

SPH高压均质机上海科司大均质机电设备有限公司；

HH-2数显恒温水浴锅常州智博瑞仪器制造有限公司；

SIGMA 3-16KL高速冷冻离心机德国Sigma实验室离心机股份有限公司；

101S磁力搅拌器巩义市余华仪器有限公司；

真空冷冻干燥机河南兄弟仪器设备有限公司。

3 试验方法

3.1 工艺流程

蛋白溶液制备预溶胶体制备均匀胶体制备加牡丹籽油均质乳化酶促凝胶灭酶真空冷冻干燥微胶囊产品。

3.2 微胶囊制备方法

向大豆分离蛋白和磷脂中加入两者质量10倍的60℃温水，制备成均匀的蛋白溶液；

将葡萄糖和魔芋胶干粉混合，将混合物缓慢加入两者质量30倍的水中，搅拌形成均匀溶液；

乳化：向步骤a制得的蛋白溶液中依次加入牡丹籽油、以及步骤b制得的胶体溶液，保持温度50～60℃，将上述溶液混合均匀，形成稳定的乳化液，并用0.5%（v/v）冰乙酸调节pH值；

向上一步骤得到的溶液中加入谷氨酰胺转氨酶，混合后，将混合液置于恒温振荡水浴锅中进行凝胶反应。为防止谷氨酰胺转氨酶过度反应影响产品品质，凝胶反应结束后于80℃条件下进行灭酶，时间为2min；

真空冷冻干燥至恒重，干燥后产物即为牡丹籽油微胶囊。

4 测定指标及微胶囊质量评定

以牡丹籽油包埋率为微胶囊质量的评定指标，通过单因素试验结果确定各因素对牡丹籽油包埋率的影响。

包埋率/%=（微胶囊中油脂含量-表面油脂含量）/微胶囊中油脂含量×100%

4.1 微胶囊中油脂含量的测定

采用碱性乙醚法测定。2g微胶囊置于分液漏斗，加20mL、60℃蒸馏水，待微胶囊溶解后冷却；再加氨水2.5mL、乙醇20mL、乙醚50mL依次混合，然后振摇5min，打开塞子，放出气体，再加入50mL石油醚，再振摇，放出气体后，静置分层，收集上层液，置于60℃真空干燥设备中至恒重。

微胶囊中油脂含量=提出的油脂质量/粉末油脂样品质量

4.2 表面油含量的测定

参照文献[5]，精确称取质量（M）为2～3g的微胶囊粉末油脂产品，用40mL石油醚在轻微搅拌下准确浸提1min，立即用G3砂芯漏斗抽滤，用25mL石油醚洗涤滤渣40s，立即抽滤，将滤液转移至锥形瓶（M1）中，回收石油醚后蒸干，在60℃条件下真空烘干至质量恒定（M2）。

表面油含量=（M2-M1）/M

5 结果与分析

5.1 壁材选择

选择合适的微胶囊壁材对微胶囊制备是最为关键的，它直接决定了微胶囊的包埋效果及释放特性，同时也影响到需要采用何种微胶囊化方法。根据表1所示，大豆分离蛋白+魔芋胶+葡萄糖做复合壁材时，微胶囊包埋率高而且理化特性和产品感官较好，这是因为亲水基和疏水基同时存在于大豆分离蛋白中，并且大豆分离蛋白具有良好的乳化性和成膜性。魔芋胶、葡萄糖可以和大豆分离蛋白形成蛋白-多糖共价复合体系，增加微胶囊壁的机械强度和稳定性，同时减少牡丹籽油在包埋过程中的外溢，提高了微胶囊的稳定性和包埋率，形成了较为完美的产品感官。

5.2 酶制剂对牡丹籽油微胶囊包埋率的影响

由图1可知，随着加酶量的增加，牡丹籽油微胶囊的包埋率逐渐提高，当加酶量为300U/kg时，牡丹籽油微胶囊的包埋率达到73.23%，再继续增大加酶量，包埋率会稳定在73.25%左右，过大的加酶量并不能显著提高包埋率，这是由于加酶量过高会导致底物相应不足，继续增大加酶量，底物不足，过量的酶无法起到催化效果。考虑到经济效益，300U/kg的加酶量为牡丹籽油微胶囊制备的最佳加酶量。

5.3 壁材比例对牡丹籽油微胶囊包埋率的影响

壁材种类、混合壁材的比例都会对微胶囊包埋率产生影响，由图2可以看出，蛋白溶液和预溶胶体的比值为6时，牡丹籽油微胶囊有最高的包埋率，随着预溶胶体比例的增加，包埋率呈现下降趋势，实验数据表明，高比例的预溶胶体不利于牡丹籽油的包埋。

5.4 芯材与壁材比例对牡丹籽油微胶囊包埋率的影响

芯材与壁材比例对牡丹籽油微胶囊包埋率的影响见图3，芯材与壁材的比例对牡丹籽油微胶囊的包埋率具有显著的影响，随着壁材比例的下降，微胶囊外壁厚度减小，芯材损失增大，从而导致包埋率降低，由图3可知，当芯材：壁材=1：4时，包埋率为68.46%，达到最大值。

5.5 真空压力对牡丹籽油微胶囊包埋率的影响

真空度越大，水分蒸发越快，微胶囊干燥过程用时越短，干燥效率越高，维持较大的真空度耗能也越多。真空压力对牡丹籽油微胶囊包埋率的影响如图4所示，从图中可以看出，真空压力在22Pa以下时，牡丹籽油的包埋率没有显著差异，14Pa以下的真空压力反而包埋率低，这可能是由于更低的压力加速了牡丹籽油气化所致，综合考虑能耗、干燥时间、包埋率，16Pa的真空压力为最佳。

5.6 冷冻温度对牡丹籽油微胶囊包埋率的影响

温度会影响真空干燥能力和干燥速度，同时会影响微胶囊产品的理化性质，尤其是产品的颗粒结构和有效成分的稳定性，所以确定最合适的冷冻温度及其重要，冷冻干燥具有不破坏牡丹籽油热敏性不饱和脂肪酸的优势。如图5所示，在-30～-60℃的范围内，真空冷冻干燥的温度对牡丹籽油微胶囊的包埋率没有显著影响，考虑到能耗与成本，选取-30℃为最佳温度。

6 结论

本文采用真空冷冻干燥，以SPI+魔芋胶+葡萄糖为壁材，以牡丹籽油为芯材实验室制造牡丹籽油微胶囊，当冷冻干燥温度为-30℃、真空压力为16Pa、芯材：壁材=1：4、蛋白溶液：预溶胶体=6：1、加酶量300U/kg时，牡丹籽油微胶囊的包埋率最高，为76.45%，微胶囊近圆形、表面光滑、有凹陷、颗粒小、无裂纹孔洞。此实验结果证实，在此工艺参数下，可以生产出高质量的牡丹籽油微胶囊。至于各工艺参数之间是否有交互作用，则有待下一步研究。

参考文献

[1] 孙明哲.牡丹籽油超声波辅助浸提工艺优化及其脂肪酸组成[J].食品与机械，2014，30（4）：82-85.

[2] 韩继刚，李晓青，刘莸.牡丹油用价值及其应用前景[J].粮食与油脂，2014，27（5）：21-25.

[3]马素敏，毕艳兰，张林尚等. 脱臭工艺条件对牡丹籽油反式脂肪酸形成及品质的影响探究[J].中国油脂，2014，39（3）：15-19.

[4]杨海燕，于蒙，刘姗姗等. 冷冻干燥法制备甜杏仁油微胶囊[J].食品科学，2012，33（18）：36-40.

[5]黄英雄，孙红明，华聘聘.微胶囊化粉末油脂制品表面油测定方法的研究[J].中国油脂，2002，27（4）：61-63.