双季戊四醇双缩对甲酰基苯甲酸甲酯配合物的合成研究

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摘 要 以双季戊四醇和对甲酰基苯甲酸甲酯为原材料，对配体双季戊四醇双缩对甲酰基苯甲酸甲酯的合成条件进行探索，采用水热合成法，将配体双季戊四醇双缩对甲酰基苯甲酸甲酯与不同的金属盐，乙酸铜、硫酸锰和四水硝酸镉反应，进行配合物合成条件的探索，获得三种不同配合物。以上产物用傅里叶红外光谱仪进行结构分析。为双季戊四醇双缩对甲酰基苯甲酸甲酯配合物的性质何应用研究奠定了基础。

关键词 金属―有机框架材料 双季戊四醇 对甲酰基苯甲酸甲酯

中图分类号：TQ225.24 文献标识码：A

金属―有机框架（Metal-Organic Frameworks，简写MOFs）材料，是指通过配位键或是氢键等超分子键将有机官能团和无机金属中心连接起来，从而构筑出的具有周期性网络结构的晶态材料因此兼备了有机高分子和无机化合物两者的特点。 MOFS材料是一种新型的有机无机杂化材料其和传统材料相比具有以下优势和特点：

（1）MOFs材料的组分具有高度多样性；

（2）MOFs材料的结构具有可调性；

（3）MOFs材料具有极高的比表面；

（4）MOFs材料合成方便 温和的水热式 溶剂热条件下即可；

（5）MOFs材料热稳定性、化学稳定性较高。

最近十几年时间里，金属――有机骨架化合物作为新的研究领域，在磁性、荧光、非线性光学、吸附、分离、催化和储氢等诸多方面显示出其独特的物理及化学性能和潜在的巨大应用价值。金属有机框架材料的研究涉及有机化学、无机化学、配位化学、材料化学、生命科学以及计算机科学等学科的最新成果，因而近年来 MOFs 受到越来越多研究团队的关注。

1材料和方法

1.1双季戊四醇双缩对甲酰基苯甲酸甲酯的合成

称取对甲酰基苯甲酸甲酯（3.680g，0.022mol）和双季戊四醇（2.540g，0.01mol），置于研钵中研磨混匀，倒入100ml圆底烧瓶中，用集热式恒温磁力搅拌器进行90℃油浴加热，加热15分钟，混合物融化，加入转子，5分钟后完全变成液态，此时加入甲苯-4-磺酸・一水（0.24g），有固体产生时，取出圆底烧瓶，加入无水乙醇，趁热抽滤，将剩余的沉淀用无水乙醇洗涤1-2次，干燥得到纯白色固体4.90g，收集保存，产率88.90%。

反应方程式如下

1.2双季戊四醇双缩对甲酰基苯甲酸铜配合物的合成

将配体（0.2783g，0.0005mol）和乙酸铜（0.1925g，0.001mol）分别加入反应釜中，加入DMF，放入电热恒温鼓风干燥箱中，设置100min加热至120℃，保持120℃恒温24h，12h冷却至室温，将反应釜取出，得到蓝色溶液然后将反应釜中溶液倒入放置好滤纸的小烧杯中静置，将溶液中析出的蓝色固体收集保存 。

2结果与分析

2.1双季戊四醇双缩对甲酰基苯甲酸铜配合物的红外谱图分析

从图1可以看出，样品在3500-3200cm-1有明显吸收峰，这是由于样品中存在的水之间形成的氢键作用所导致的。3410cm-1为C-H键的伸缩震动峰。1610cm-1为苯环的伸缩振动吸收峰，1400cm-1为羰基的伸缩振动吸收峰， 1080cm-1的峰为醚键的特征振动吸收峰，红外光谱分析结果与实验结果基本一致，初步确认产品为目标产物。

3结论

以双季戊四醇、对甲酰基苯甲酸甲酯为原料，进行了配体的合成，对双季戊四醇双缩对甲酰基苯甲酸甲酯合成条件进行探探索，探究了配体与金属盐配合的合成条件，产品性质与应用前景，利用傅里叶红外光谱仪对各阶段产物进行定性分析。

参考文献

[1] 赖文忠，戈芳，李星国.储氢材料的新载体――金属有机框架材料[J].今日化学，2010（06）.

[2] 赵莉，曾和平.手性金属有机框架材料（MOFs）的合成及应用[J].有机化学，2012（09）.