固相增粘中影响瓶级PET色相的因素

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摘 要：在固项增粘反应中，对影响瓶级聚酯切片色相的因素进行分析，得出相应结论，对优化工艺，稳定控制切片色泽等工作进行探讨。

关键词：瓶级聚酯切片 固相缩聚 色相

一、前言

瓶级聚酯切片主要是用来生产各种灌装饮料、食品、药品的包装瓶等，因此下游生产厂家对聚酯瓶的透明度、光泽性要求也比较严格。

为了确保瓶给聚酯切片生产的色相稳定，我们将从切片的水分含量、工艺温度、N2流量和氧含量、停留时间等方面进行讨论，以便为下游客户提供优质的切片。

二、SINCO装置的工艺概况

（一）工艺流程简图

三、工艺流程概况

（一）预结晶器

基础切片通过称量系统自动控制，将切片经回转阀连续送入热除尘预结晶器中，通过称量系统控制产量大小。热除尘预结晶器中有两个流化区，通过高温的氮气在密闭的系统内循环，实现pet的流化、预结晶。其操作温度控制在175℃―185℃之间。将产生的粉末由流化N2带出，经过旋风分离器除尘，并经过N2气过滤器过滤后，氮气循环使用。经过预结晶器预结晶后的切片结晶度控制在35%―40%之间。

（二）结晶器

经过预结晶后的切片进入到结晶器中，进一步结晶。

结晶器中有2根转向相反的螺旋桨叶搅拌轴，搅拌轴上的搅拌桨叶内部是空腔。在正常生产时，搅拌桨叶的腔体内充满热媒，为的是使叶片受热均匀。结晶器中的循环N2采用的是末经过干燥的N2进行循环，结晶器的出口温度控制在195℃―210℃之间，经过结晶后的切片结晶度可达到45%。

（三）反应器

固相缩聚反应器为直筒状，高31.6米，底部呈圆锥形，锥形平面的东西相对位置各有一N2入口，反应器外部盘绕着电加热器。经过结晶后的切片在反应器中与195℃左右的循环氮气逆流接触进行反应，使切片在反应器中均匀流动和稳定反应。切片在反应器中停留16小时，以达到产品质量要求的质量指标。

（四） 流化冷却床

经过反应器反应后的切片进入到流化冷却床中，流化冷却床的内部结构与预结晶器的结构基本相同。进入到流化冷床中的切片在空气的吹动下进行冷却，冷却至55℃后便送去打包。

四、影响因素分析

（一）基础切片中水含量

我司聚酯生产是采用水下切粒技术进行切粒，基础切片中水含量控制在0 . 2%以下。

水在聚酯切片中存在的形式可分为：湿存水和缔合水。湿存水是吸附水，占切片中水分含量的主要份额，处于切片的界面或自由体积中，这种存在形式的水比较容易除去。缔合水是通过氢键与羟基、羧基结合的水，这种水较难除去。如果切片表面水较大，在固相增粘反应中易引起水解，从而使色相变差。因此，基础切片应在中间料仓或其他仓中存放8小时以上的时间，以使切片表面干燥，使切片内部水分分布均一，有利于结晶；另外由于水含量降低，大分子链的水解反应等副反应降抵，减少对切片色相的影响。

（二）工艺温度

1、反应温度的影响

固相增粘反应的过程中，SSP反应器的固相缩聚反应的初始反应温度是切片在结晶器出口（TIC-18207/28207）获得的，由于有了大于180℃的温度，固相缩聚反应就发生了，并且是放热反应，随着在结晶器出口获得的温度越高，反应就越快，放热也就越快。

反应温度的升高加快了固相缩聚反应速率，由于缩聚反应受可逆化学反应和小分子扩散共同控制，使缩聚反应更倾向于正反应，但同时也增加了热降解反应和副反应，使分子链断裂，产品色相变差。

从图12可以看出，在其他条件不变的情况下，随着温度的升高，色相b值会升高的较快，而 L值、 a值的变化较缓慢，但都致使切片变黄。

（三）氮气

在固相增粘反应中，聚酯切片在反应过程中对氧是十分敏感的，在高温条件下，切片很容易被氧化而发黄；在固相增粘反应中，氮气流量的变化对切片的色相也有一定的影响。因此氮气的纯度和流量是很重要的指标。

1、氮气流量

从图13数据可以看出 ，在同一负荷条件下，随着氮气流量的增大 ，切片色相的变化值缓慢减小 ，因此氮气流量大对切片的色泽影响不大，但流量偏小时，对切片色相有较大的影响。

（四）停留时间

切片在固态缩聚反应器中的停留时间长，可以提高切片的黏度，但易使切片发生热降解，而使副产物增多，切片色相变黄。所以在调整工艺的情况下，尽量不要过多的延长停留时间。我们在生产过程中，选择反应时间在16小时，获得较好的效果 （见图 14）。

从表 14数据可以看出 ，停留时间短的切片色相好。 随着时间的增长 ， L值降低缓慢 ， a值升高较快 ，而 b因此值的增长最快，切片的色相也开始变差。

五、结论

（一）基础切片在干燥容器（中间料仓）中放置 10小时以上 ，保持其表面干燥 ，内部水分分布均一 ，有利于提高切片色相。

（二）反应温度不易太高 ，应结合装置特点综合考虑 ，我公司反应温度控制在 195（

（三）制氮机制出的氮气中氧体积分数应控制在100 × 10- 6以下（低纯氮的纯度即可）。

缩短切片在固态缩聚反应器中的停留时间 ，适当提高氮气流量 ，有利于提高切片色相。

参考文献

[1]李杰，韩胜宏，常蕾.影响聚酯切片色泽的因素分析.聚酯工业，2000（2）：41-42