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固相增粘中影响瓶级PET色相的因素

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摘 要:在固项增粘反应中,对影响瓶级聚酯切片色相的因素进行分析,得出相应结论,对优化工艺,稳定控制切片色泽等工作进行探讨。

关键词:瓶级聚酯切片 固相缩聚 色相

一、前言

瓶级聚酯切片主要是用来生产各种灌装饮料、食品、药品的包装瓶等,因此下游生产厂家对聚酯瓶的透明度、光泽性要求也比较严格。

为了确保瓶给聚酯切片生产的色相稳定,我们将从切片的水分含量、工艺温度、N2流量和氧含量、停留时间等方面进行讨论,以便为下游客户提供优质的切片。

二、SINCO装置的工艺概况

(一)工艺流程简图

三、工艺流程概况

(一)预结晶器

基础切片通过称量系统自动控制,将切片经回转阀连续送入热除尘预结晶器中,通过称量系统控制产量大小。热除尘预结晶器中有两个流化区,通过高温的氮气在密闭的系统内循环,实现pet的流化、预结晶。其操作温度控制在175℃―185℃之间。将产生的粉末由流化N2带出,经过旋风分离器除尘,并经过N2气过滤器过滤后,氮气循环使用。经过预结晶器预结晶后的切片结晶度控制在35%―40%之间。

(二)结晶器

经过预结晶后的切片进入到结晶器中,进一步结晶。

结晶器中有2根转向相反的螺旋桨叶搅拌轴,搅拌轴上的搅拌桨叶内部是空腔。在正常生产时,搅拌桨叶的腔体内充满热媒,为的是使叶片受热均匀。结晶器中的循环N2采用的是末经过干燥的N2进行循环,结晶器的出口温度控制在195℃―210℃之间,经过结晶后的切片结晶度可达到45%。

(三)反应器

固相缩聚反应器为直筒状,高31.6米,底部呈圆锥形,锥形平面的东西相对位置各有一N2入口,反应器外部盘绕着电加热器。经过结晶后的切片在反应器中与195℃左右的循环氮气逆流接触进行反应,使切片在反应器中均匀流动和稳定反应。切片在反应器中停留16小时,以达到产品质量要求的质量指标。

(四) 流化冷却床

经过反应器反应后的切片进入到流化冷却床中,流化冷却床的内部结构与预结晶器的结构基本相同。进入到流化冷床中的切片在空气的吹动下进行冷却,冷却至55℃后便送去打包。

四、影响因素分析

(一)基础切片中水含量

我司聚酯生产是采用水下切粒技术进行切粒,基础切片中水含量控制在0 . 2%以下。

水在聚酯切片中存在的形式可分为:湿存水和缔合水。湿存水是吸附水,占切片中水分含量的主要份额,处于切片的界面或自由体积中,这种存在形式的水比较容易除去。缔合水是通过氢键与羟基、羧基结合的水,这种水较难除去。如果切片表面水较大,在固相增粘反应中易引起水解,从而使色相变差。因此,基础切片应在中间料仓或其他仓中存放8小时以上的时间,以使切片表面干燥,使切片内部水分分布均一,有利于结晶;另外由于水含量降低,大分子链的水解反应等副反应降抵,减少对切片色相的影响。

(二)工艺温度

1、反应温度的影响

固相增粘反应的过程中,SSP反应器的固相缩聚反应的初始反应温度是切片在结晶器出口(TIC-18207/28207)获得的,由于有了大于180℃的温度,固相缩聚反应就发生了,并且是放热反应,随着在结晶器出口获得的温度越高,反应就越快,放热也就越快。

反应温度的升高加快了固相缩聚反应速率,由于缩聚反应受可逆化学反应和小分子扩散共同控制,使缩聚反应更倾向于正反应,但同时也增加了热降解反应和副反应,使分子链断裂,产品色相变差。

从图12可以看出,在其他条件不变的情况下,随着温度的升高,色相b值会升高的较快,而 L值、 a值的变化较缓慢,但都致使切片变黄。

(三)氮气

在固相增粘反应中,聚酯切片在反应过程中对氧是十分敏感的,在高温条件下,切片很容易被氧化而发黄;在固相增粘反应中,氮气流量的变化对切片的色相也有一定的影响。因此氮气的纯度和流量是很重要的指标。

1、氮气流量

从图13数据可以看出 ,在同一负荷条件下,随着氮气流量的增大 ,切片色相的变化值缓慢减小 ,因此氮气流量大对切片的色泽影响不大,但流量偏小时,对切片色相有较大的影响。

(四)停留时间

切片在固态缩聚反应器中的停留时间长,可以提高切片的黏度,但易使切片发生热降解,而使副产物增多,切片色相变黄。所以在调整工艺的情况下,尽量不要过多的延长停留时间。我们在生产过程中,选择反应时间在16小时,获得较好的效果 (见图 14)。

从表 14数据可以看出 ,停留时间短的切片色相好。 随着时间的增长 , L值降低缓慢 , a值升高较快 ,而 b因此值的增长最快,切片的色相也开始变差。

五、结论

(一)基础切片在干燥容器(中间料仓)中放置 10小时以上 ,保持其表面干燥 ,内部水分分布均一 ,有利于提高切片色相。

(二)反应温度不易太高 ,应结合装置特点综合考虑 ,我公司反应温度控制在 195(

(三)制氮机制出的氮气中氧体积分数应控制在100 × 10- 6以下(低纯氮的纯度即可)。

缩短切片在固态缩聚反应器中的停留时间 ,适当提高氮气流量 ,有利于提高切片色相。

参考文献

[1]李杰,韩胜宏,常蕾.影响聚酯切片色泽的因素分析.聚酯工业,2000(2):41-42