电厂脱硫用石灰石粉纯度分析方法对比
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【摘 要】本文对石灰石粉纯度分析的两种常用方法进行比较，建议大型脱硫电厂对石灰石粉纯度测定的最佳方案。
0.简述
目前电厂脱硫已成为环保工程的重要项目，我厂2*600MW，6*300MW8台火力发电机组烟气脱硫均采用石灰石―石膏湿法100%烟气脱硫。石灰石粉作为发电厂脱硫专业主要计量经济指标之一，直接影响到全厂的经济性指标，为节能降耗对石灰石粉的纯度进行测定也是脱硫试验的工作重点，为了提高工作效率和减少药品对化验员的伤害，实验方法的改进势在必行以下对两种常用实验方法进行对比。
1.氧化钙的人工测定方法
1.1方法提要
在pH大于12的溶液中，以氟化钾（2%）掩蔽硅酸，三乙醇胺掩蔽铁、铝，以CMP为指示剂，用EDTA二钠标准溶液直接滴定钙。钙离子与钙黄绿素生成的络合物为绿色荧光，钙黄绿素指示剂本身为桔红色，因此滴定至终点时溶液绿色荧光消失，而呈现桔红色。
1.2试剂
（1）盐酸（1+1）。
（2）2%氟化钾溶液：将2克氟化钾（KF・2H2O）溶于100毫升水中，贮存在塑料瓶中。
（3）三乙醇胺（1+2）：将1体积三乙醇胺与2体积的水混合。
（4）CMP混合指示剂。
（5）20%氢氧化钾溶液。
（6）0.015M EDTA二钠标准溶液。
1.3分析步骤
准确吸取试样溶液25毫升，放入400毫升烧杯中，加5毫升盐酸及5毫升2%氟化钾溶液，搅拌并放置2分钟以上，然后用水稀释至约200毫升。加4毫升三乙醇胺及适量的CMP混合指示剂，以20%氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7―8毫升（此时溶液pH大于13）。用0.015M EDTA二钠标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈现红色。
1.4结果计算
氧化钙百分含量（X5）按式（12）计算：
X5=×100…………………（12）
式中：TCaO──每毫升EDTA二钠标准溶液相当于氧化钙的毫克数；
V──滴定时消耗EDTA二钠标准溶液的体积，毫升；
G──试样重量，克；
10──试样溶液的总体积与所分取试样溶液的体积之比。
2.碳酸钙（CaCO3）的自动滴定仪测定
2.1本方法采用终点滴定，测量40℃干燥后的石灰石粉CO2的含量以计算其中的碳酸盐的含量。（本法要求CO2含量>0.2%）
2.2 测定原理
过量的1・0mol/L的盐酸可使碳酸盐释放出CO2。在加入盐酸以前，用H2O2氧化亚硫酸盐，使其不再与盐酸反应。过量的1・0mol/L的HCl用1・0mol/L的NaOH滴定。其终点以电位法测定。
2.3设备和试剂。
天平±0.0002g。
过氧化氢H2O230%。
自动滴定仪DL50。
盐酸HCl 1・0mol/L（进口）。
pH电极DG111-SC（玻璃电极）。
氢氧化钠NaOH 1・0mol/L（进口）。
滴定瓶250ml（小口圆肚平底）。
2.4测定方法
称量约0.4000克在40℃下干燥了的石灰石粉放入滴定瓶中。精确到0.0001克，用除盐水稀释，并加入一定量的H2O2（约0.5ml―1ml），稍等待（大约5分钟后），用剂量装置（电子滴定仪）准确加入10ml 1.0mol/L的盐酸。用自动滴定仪的旋转器再次摇动溶液持续5分钟，过量的HCl用1.0mol/L的NaOH滴定（bml）。
2.5结果计算
（1）10ml-bml=Vml（已反应消耗了的1.0mol/L的盐酸）
（2）1ml 1.0mol/L HCl=2.20053mg CO2
（3）%CO2=V・2.20053・100/称量的石膏重量（mg）
（4）%CaCO3=2.2742・%CO2
3.结论
通过以上两种实验方法的对比得出：
实验方法一时间长，效率低；实验过程复杂，滴定终点以人工判断，误差大，降低了实验结果的准确性；实验过程用药量大，药品品种多（6种），增加了实验成本；化验员接触药品的时间长，种类多，对身体造成的伤害大。
实验方法二耗时少，效率高；过程简单，易操作，滴定终点以电位法测定，准确性高；药品品种少（3种），大大降低了对化验员的身体伤害。
综合以上分析建议大型脱硫电厂采用滴定仪对石灰石粉进行纯度分析。