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摘要:重点介绍了一种实验室制取雕白块的小试方法,包括反应原理、配料比、工艺过程、具体操作、工艺指标及注意事项等。
关键词:雕白块氧化锌合成过滤浓缩煅烧
一、概述
雕白块,其化学名称为二水合次硫酸氢钠甲醛,分子式NaHSO2·HCHO·2H2O,是一种白色半透明块状结晶,易溶于水,遇酸易分解、变质,暴露于空气中逐步潮解、氧化,60℃以上开始分解,高温下分解产生甲醛、硫化氢等有害气体。雕白块具有极强的还原性,具有漂白作用。
雕白块是一种重要的化工原料,主要用于印染工业作拔染剂及作为丁苯橡胶和合成树脂活化剂,也用于一些有机物的脱色和漂白,制糖工业中用于糖汁、饴糖等的漂白,不可用于食品漂白。
二、工艺过程
合成雕白块的一种重要方法是以焦亚硫酸钠、锌粉、甲醛为原料,在水中进行氧化还原反应而制得。反应式:
Na2S2O5 2Zn 2HCHO 5H2O=2NaHSO2·HCHO·2H2O 2ZnO
该氧化还原反应中,Na2S2O5为氧化剂,Zn粉为还原剂,反应产物为NaHSO2·HCHO·2H2O和ZnO。为促使反应完全,不影响NaHSO·HCHO·2H2O的纯度,Zn粉和H2O过量。HCHO污染环境、危害操作人员身体健康,故HCHO按理论量。水采用蒸馏水,其中一小部分蒸馏水参与化学反应,而大部分蒸馏水起溶解无机盐和传热的作用。另可在反应体系中加入活化剂,以更好地发挥Zn粉的还原性能。
反应完的料浆成分包括NaHSO2·HCHO·2H2O、ZnO、未反应的Zn粉和H2O。将该料浆进行真空抽滤,得到的滤液成分为NaHSO2·HCHO·2H2O和H2O,滤饼成份为Zn粉、ZnO和H2O。
将滤液进行真空浓缩,得到98%以上的NaHSO2·HCHO·2H2O,将其倒入铝制容器中进行自然冷却,得到白色的、微带蒜味的固体雕白块。
滤渣成份为ZnO和未反应完的Zn粉及部分水份。将滤渣在马弗炉中进行高温煅烧,未反应的Zn粉氧化为ZnO。ZnO在高热状态下呈黄色,自然冷却后呈乳白色,是涂料、饲料、合成橡胶中的重要添加剂。反应式:
2Zn O2=2ZnO(纯度大于等于99.5)
注:成品氧化锌来源于氧化还原反应中生成的ZnO和未反应的锌粉高温煅烧生成的ZnO。
综上所述,雕白块的小试工艺包括合成、过滤、浓缩和煅烧四个部分。
三、小试配比
蒸馏水:200ml
Na2S2O5(纯度98):100g
Zn粉:90g
HCHO(30水溶液):80ml
活化剂:2g
四、小试所用设备、器具及仪表
1、设备:冰箱、真空泵、马弗炉(带温控装置)
2、器具:电加热(保温)夹套、电动搅拌器、电炉、三口圆形玻璃瓶、玻璃管冷凝器、布氏漏斗、锥形瓶、烧杯
3、仪表:温度计、真空表
五、小试操作与工艺控制
1、合成
(1)在三口圆形玻璃瓶中加入预先冷却至0~2℃的蒸馏水(预先用冰间接冷却),并一次性加入100gNa2S2O5,启动搅拌,转速控制在100~120rpm。
(2)一次性加入90g锌粉,然后加入2g活化剂,温度控制在38~45℃,保温30min。
(3)一次性加入80ml30%的甲醛水溶液,温度控制在45~55℃,保温15min。
(4)利用电加热(保温)夹套升温至60~70℃,开启玻璃管冷凝器冷却水冷凝挥发的气态HCHO,保温15min。
(5)继续升温至95~98℃,保温60~90min。
(6)升温至95C℃1h后,每隔15min测定一次三口圆形玻璃瓶内料浆中NaHSO2·HCHO·2H2O的含量,含量大于等于430g/l时即可移走电加热(保温)夹套,改用冷水浴降温至45℃。
(7)停搅拌,关冷凝器冷却水,自然冷却,静置分层,并对清液取样分析。
2、过滤
(1)将料浆倒入布氏漏斗中真空抽滤,真空度为0.080~0.098MPa。
(2)用200ml热的蒸馏水(70~80℃)分两次对滤饼进行充分洗涤,每次100ml,洗涤过程中用玻璃棒充分搅动滤饼并注意不破坏布氏漏斗中的滤纸。第一次洗液回收至滤液中待用,第二次滤液舍弃;第二次洗涤时洗液中NaHSO2·HCHO·2H2O含量不超过1g/l为洗涤合格。滤渣(饼)待用。
3、浓缩
(1)将回收了第一次洗液的滤液倒入另一个三口圆形玻璃瓶中,采用水浴加热,真空泵抽负压,水浴温度98~100℃,滤液蒸发温度65~78℃,真空度0.08~0.098MPa,浓缩时间25~35min。
(2)NaHSO2·HCHO·2H2O水溶液由无色透明转为白色、且几乎没有水蒸发出来时,停止加热,停真空泵,取下温度计,恢复常压,将料浆倒入铝制容器中。
(3)自然冷却后,取样分析,将雕白块装入塑料袋中(挤出空气)并放入干燥器中保存。
4、煅烧
(1)将滤渣放入瓷干埚并置于马弗炉中。
(2)升温,600℃前后升温速率分别为50~100℃/h和100~150℃/h,最终温度控制在900~950℃,滤渣在900~950℃的煅烧时间为2~2.5h。
(3)煅烧时间到后将马弗炉逐步降温冷却至100℃以下,取出物料,自然冷却,取样分析后装袋保存。
六、注意事项
1、不同生产厂家提供的Zn粉,其反应活性不同甚至有较大的活性差异。活性较差的Zn粉,会导致合成反应速率下降,反应时间延长,雕白块纯度下降,严重的不能进行正常的氧化还原反应。
2、合成反应中升温至60℃后要及时开启冷凝器冷却水,否则HCHO气体挥发会导致Na2S2O5反应不完全而降低雕白块的纯度,亦会对环境产生污染。
3、合成反应中取样时严防取样吸管被搅拌打断,取样时要用洗瓶中的蒸馏水冲洗温度计底部、玻璃磨口塞,且洗水应尽可能少,以防NaHSO2·HCHO·2H2O水溶液浓度下降,增加浓缩负荷。
4、过滤得到的滤饼要尽可能地洗净,以防煅烧时因NaHSO2·HCHO·2H2O的分解而降低ZnO的纯度。
5、浓缩过程中必须往玻璃管冷凝器中通冷却水,对蒸发过程中产生的水蒸气冷凝,并进行气液两相分离,以防水的吸入而损坏真空泵。
6、浓缩过程中要严格控制蒸发温度和真空度,以防NaHSO2·HCHO·2H2O发生分解。
7、锻烧过程中马弗炉须以一定的速率升、降温,以防损坏炉膛。
七、雕白块质量标准
化学名称
次硫酸氢钠甲醛
分子式
NaHSO2·HCHO·2H2O
执行标准
HG2281——92
产品规格
一等品
合格品
NaHSO2·HCHO·2H2O≧
98.0
95.0
溶解状态
溶于水呈澄清或微浊
硫化物
不得呈黑色
外观
白色半透明块状物
气味
无气味或少许韭菜气味
包装
铁桶密封包装,内衬薄膜袋,净重50Kg
注意事项
贮运时防潮防水
参考资料
1、《常用无机化合物制备手册》陈克重、黄小麟编化学工业出版社
2、《无机化工产品》司徒杰生、王光建、张登高主编化学工业出版社