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纳米银范文精选

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花生油还原法绿色制备银纳米颗粒

摘要:介绍了一种以乙醇作为溶剂,花生油作为还原剂和稳定剂,环境友好的制备银纳米颗粒的策略。利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)技术对溶液相法和溶剂热法两种方法合成的银纳米颗粒进行了表征。结果表明:溶液相法制备的银纳米颗粒粒径尺寸均匀,但晶体结构较差;而溶剂热法制备的颗粒粒径尺寸相差较大,存在少量特殊结构,但晶体结构较好;此外,两种方法都能获得面心立方体结构的单晶银纳米颗粒。

关键词:银纳米颗粒;绿色制备;花生油;溶液相法;溶剂热法

中图分类号:TG115

文献标识码:A 文章编号:16749944(2016)08014402

1 引言

纳米材料的制备技术已经成为科研人员的研究热点,而制备过程引起的环境问题应受到特别的关注。银纳米颗粒由于其具有催化、电学、光学性能,可广泛的应用于催化剂材料和分析等诸多领域[1]。银纳米颗粒主要由物理法和化学法两个制备手段制得。物理法对设备要求较高,生产费用昂贵,而所得的产品质量较高。化学方法使用的还原剂、稳定剂和溶剂对人体和环境不利,在一定程度上限制其大规模生产及应用。因此,有必要发展用于银纳米颗粒制备的环境可持续性的过程,从而使银纳米颗粒的大规模生产成为可能。

2 实验部分

2.1 试剂和材料

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纳米银在海水中的稳定性研究

【摘 要】采用Tollens还原反应制备了纳米银粒子(AgNP)。利用透视电子显微镜(TEM)及紫外可见分光光度计对纳米银的形貌及在海水中的稳定性进行了表征。结果表明:纳米银呈类球形,平均粒径为13nm;实验表明,纳米银的稳定性随时间呈递减趋势,在海水中的稳定性较低。本研究对纳米银在环境水体中的环境危害评估有重要的借鉴意义。

【关键词】纳米银;稳定性;海水;环境水体

0.引言

由于纳米银粒子(AgNP)近些年被广泛应用[1-6]。以往文献已证明纳米银会不可避免地被排放到环境中。其中,大量纳米银会被排放并进入海洋。由于其光谱杀菌性,被排放入海洋的纳米银会对环境中的微生物造成负面影响,进而影响局部的生态环境。作为有效的抗菌纳米材料,纳米银的环境毒理学已经被广泛研究[7-10],其中,纳米银的毒性与其在水体中的稳定性有密切关系。文献表明,纳米银的稳定性往往与其毒性成正比。因此,研究纳米银颗粒在海水中的稳定性对其在海洋环境中的危险评估有重要意义。

本研究介绍了纳米银的合成方法,由于其环境友好性,该方法以被广泛应用于纳米银的研究领域。采用紫外可见分光光度计研究了纳米银在海水中的稳定性。

1.材料与方法

1.1 试剂及仪器

硝酸银 (AR);D-麦芽糖;氨水;NaOH (AR);去离子水;渤海海水水样;紫外可见分光光度计。

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棉织物的汽蒸法纳米银抗菌整理

本文以多胺基的化合物(RSD)和硝酸银的混合液对棉织物进行整理,测试并分析了织物表面的纳米银含量、白度、抗菌性能和耐洗性能等指标,认为织物具有很好的抗菌性和耐洗涤性能。

A solution which was mixed by multi-amidine compound (RSD) and silver nitrate was used to deal with the cotton fabric. Content of nano-silver, whiteness of the finished cotton, anti-bacterial and wash-resisting property of the finished fabrics has been tested and analyzed, and the paper pointed that the finished fabrics showed highly antibacterial effect and washability.

随着人们生活水平的日益提高及健康环保意识的不断加强,在注重美观、舒适的同时,对服装的卫生保健功能提出了更高的要求。棉织物具有吸湿性强、透气性好、穿着舒适等优点,倍受人们青睐。但是棉是一种亲水性的多孔纤维,能为细菌生长提供足够的水,同时周围环境也能为细菌生长提供氧气,促使细菌的繁殖。因此,开发具有抗菌性能的棉纺织品具有重要的意义。

在织物抗菌整理中,银系抗菌剂具有较强的抗菌作用,在无机抗菌剂中占主导地位。与其它抗菌剂相比,它不会引起病原体产生抗体或产生突变,抑菌和抗菌效果明显。纳米银颗粒可以直接进入微生物体内,中断DNA的复制,从而阻止微生物繁殖,灭杀各种致病细菌,如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等,而且所需浓度较低。

本研究根据原位还原法原理,采用汽蒸法,利用多胺基化合物(RSD)表面丰富的胺基和亚胺基具有的还原性,在棉织物表面在位生成纳米银颗粒的棉织物整理品,提高了棉织物的抗菌性能,避免纳米银溶液不稳定、颗粒团聚的问题。

1实验

1.1材料与仪器

织物:纯棉漂白布(120 g/m2),中国华芳集团提供。

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端氨基纳米银抗菌整理纯棉织物研究

本文以实验室自制的端氨基超支化聚合物为还原剂,通过和硝酸银反应制得纳米银抗菌剂。利用激光粒径仪、透射电镜和紫外可见分光光度计表征了抗菌剂的稳定性,并用SEM观察抗菌整理后纤维上银的分布。结果表明,相同工艺条件下,氧化并接枝的纯棉织物经最低浓度的抗菌剂整理,织物上的银含量也是原棉的 10 倍左右。

The homemade amino-terminated hyperbranched polymer was applied as a reducing agent, reacting with silver nitrate to produce silver nanoparticles biocides. The stability was characterized by the means of DLS、TEM and Uv-vis. Meanwhile silver nanoparticles distribution was observed with SEM. As a result of the experiments, we concluded that with the same processing, the silver content on oxidized-grafted cotton fabric was about 10 times that of raw one, though treated with the lowest concentration of antimicrobial agent

端氨基超支化聚合物是一种高度支化的水溶性单分散聚合物,其表面含有丰富的氨基和亚胺基,可作为自还原剂,将Ag+还原为纳米银单质。

经高碘酸盐氧化处理后的纤维本身具有良好的物理机械性能,并可通过高分子化学反应,引入其它官能团,如羟基、氨基、肼基、羧基等,合成具有新功能和新用途的纤维素衍生物,如可获得具有荧光、储能、螯合剂及生物医用等特殊功能的高分子材料。

1实验

1.1材料与仪器

织物:纯棉漂白布(120 g/m2),中国华芳集团。

试剂:端氨基超支化聚合物(简称HBP NH2,实验室自制);硝酸银、硝酸,均为分析纯(AR级以上);高碘酸钠(AR级)。

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银纳米颗粒表面电场增强的研究

摘要:本文以时域有限差分理论(FDTD)为基础计算了银纳米颗粒周围电场的分布。在实际模拟中,以长50 nm,半径为10 nm的胶囊状银纳米颗粒为基础对照组,通过改变入射光波长、粒子尺寸、入射角度、多个粒子间距、夹角等不同条件,来观测粒子周围的电场分布情况,以寻求较大的表面电场增强情况。

关键词:表面电磁增强 FDTD

中图分类号:TM1文献标识码:A文章编号:1006-4311(2011)14-0055-02

Research on Enhancement of the Electric Field in Surface of Silver Nanoparticles

Zhang Liyun;Shen Qing;Song Rongli;Guo Wei

(Basic Department of Military Transportation University,Tianjin 300161,China)

Abstract: It is based on the FDTD method to calculate the silver nano-particle's distribution of electromagnetic field in this paper. In real simulation, we choose 50 nm long with the radius of 10 nm silver nano-particle in the shape of capsule as the basic matched group. By changing the conditions, such as wavelength, the size of the particles, incident angles, the distance and angles between several particles to find the larger surface electromagnetic enhancement.

Key words: surface electromagnetic enhancement;FDTD

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高岭石-银纳米复合物的制备

【摘 要】以高岭石-二甲基亚砜作为先驱体,采用置换取代法制备高岭石-甲醇复合物( Kao-MeOH),再以高岭石/甲醇复合物为前驱体吸附硝酸银溶液中的Ag+,以高岭石的层间作为反应器来控制银粒子的大小,用硼氢化钠还原出单质银,制备高岭石-银纳米复合物。

【关键词】高岭土-纳米银;插层;制备

1.高岭石的概述

地球上的矿产,主要分为能源矿产、金属矿产和非金属矿产三种类型。高岭土是一种重要的非金属矿产,与云母、石英、碳酸钙并称为四大非金属矿产。我国是世界上最早发现和利用高岭土的国家,远在3000年前的商代所出现的刻纹白陶,就是以高岭土制成。江西景德镇生产的瓷器名扬中外,历来有“白如玉、明如镜、薄如纸、声如罄”的美誉。中国是高岭土的主要出产国,产地有江西景德镇、江苏徐州、河北唐山、湖南醴陵等。现在高岭土(Kaolin)一词就是来源于景德镇东郊的高岭村产的一种可以制瓷的白色粘土而得名。

2.银纳米材料的概述

2.1性质

纳米超微粒子(1~100nm),其本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,与普通大颗粒材料相比,呈现出许多传统材料所不具备的物理、化学性质,近年来已成为物理、化学、材料学科研究的前沿领域。纳米银颗粒因具有表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,显示出许多独特的物理和化学性质。纳米银粉具有很高的表面活性及催化性能,优异的导电性、抗氧化性以及低温烧结性能等。但纳米粒子也易于团聚,制备过程中常常需加分散剂等,以层状硅酸盐的片层为纳米反应器的模板制备纳米材料是当前材料研究领域的热点之一。

2.2制备方法

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纳米银抗菌凝胶在烧伤创面中的应用

【摘要】 目的 通过临床应用纳米银抗菌病凝胶例回顾,对其临床疗效做出评价。 方法 随机采集278例病例,通过双盲、随机分为治疗组和对照组,治疗组创面应用纳米银抗菌凝胶,对照组创面应用凡士林,定期进行临床相关辅助检查,分析治疗效果。 结果 治疗组创面愈合率较对照组明显提高,创面细菌检出率较对照组明显降低。结论 纳米银抗菌凝胶能够有效地杀灭创面细菌,促进创面新生上皮生长,缩短创面修复时间。

【关键词】 钠米银抗菌凝胶;创面;菌株

创面处理是烧伤治疗中的重要环节,除手术治疗外,大部分烧伤创面需换药处理,因此适宜的外用药成为临床治疗的首要选择。烧伤创面外用药应具广谱抗菌、有效镇痛、刺激轻微、具有保护创面、促进创面愈合等特点,且无毒副作用。针对目前临床广泛应用的纳米银抗菌凝胶,我们通过临床应用对其进行疗效分析。

1 资料与方法

1.1 一般资料 随机采集本单位2008年至今所收治患者中的278病例,分为治疗组(155例),对照组(123例),年龄1~67岁,烧伤面积1%~35%,浅Ⅱ度~深Ⅱ度,男135例,女143例。入院时间为伤后20 min~3 d不等。烧伤原因主要为火焰烧伤、热液烧伤、电弧烧伤、化学烧伤等。根据中华医学会烧伤外科分会制定四度五分法标准判断烧伤程度,选择烧伤深度、面积相近Ⅱ度烧伤患者,所有烧伤患者均无重度休克,无糖尿病等代谢系统疾病。

1.2方法 样本采取双盲、例随机分组。患者入院即采取清创处理,清创前做创面细菌培养,10 d后再次创面细菌培养。治疗组,应用纳米银抗菌凝胶覆盖创面包扎;对照组,应用凡士林纱布覆盖创面包扎。两组病例均按烧伤治疗常规进行补液、预防感染治疗,每周复查血常规、电解质、肝肾功能。

1.3 统计学分析 采用SPSS 11.5统计学软件包进行数据统计学处理,计量数据x±s表示,进行配对样本t检验。

2 结果

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化学还原制作纳米银粉研究

本文作者:张亚辉 周超 李妍 季婷婷 施 维 孟凡东 单位:东北大学资源与土木工程学院 武汉理工大学资源与环境工程学院

纳米银粉具有比表面积大、活性高、熔点低、烧结性能好等优点,广泛用作催化剂材料、防静电材料、低温超导材料、电子浆料、医用抗菌材料、电极材料、生物传感器材料和生物标记物、光电器件等[1]。因此,纳米银粉的制备和性能研究越来越受到研究人员的关注。近年来,纳米银的制备技术发展迅速,方法多种多样,按制备条件可分为化学还原法(在水性或非水性溶剂中银离子的化学还原)、微乳液法[2]、模板法[3]、电化学法[4]、光诱导或光催化还原法、微波辅助或超声辅助法、辐射还原法等化学方法以及激光气相法、激光烧蚀法等[1,5]物理方法。化学还原法由于制备条件简单、易于控制而得到很好的应用。采用化学还原法制备纳米银,常用的还原剂有甲醛、葡萄糖、水合肼[6-7]、乙二醇[8-9]、次亚磷酸钠[10-11]、抗坏血酸[12]、双氧水、硼氢化钠等[13-15],本研究采用报道较少的连二亚硫酸钠(俗称保险粉)作为还原剂,还原硝酸银/EDTA络合溶液体系,制备纳米级银粉。连二亚硫酸钠在酸性条件下极易分解,在碱性介质中是一种强还原剂,在碱性条件下(25℃),其氧化还原半反应为。由上式可知,连二亚硫酸钠的氧化还原电位随着pH值的升高而下降,可见其还原能力随着pH值的升高而增强。本研究采用连二亚硫酸钠还原硝酸银/EDTA络合溶液制备粒度分布均匀的纳米银粉,考察化学还原反应条件对制得银粉的粒径大小和粒径分布的影响,以了解制得银粉粒径随还原条件变化的规律。

1试验方法

称取一定量硝酸银溶于去离子水中,配成硝酸银溶液,另外称取一定量乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶于去离子水中,配成乙二胺四乙酸的氢氧化钠溶液,以某一恒定的转速搅拌该溶液,均匀加入硝酸银溶液,配成Ag-EDTA络合溶液。称取一定量连二亚硫酸钠与少量氢氧化钠溶于去离子水中,配成碱性连二亚硫酸钠还原溶液,转移至梨形分液漏斗中。控制恒温水浴磁力搅拌器温度开关,保持Ag-EDTA络合溶液温度恒定,并保持一定转速搅拌该溶液,打开梨形分液漏斗阀门,控制还原剂溶液以一定的速度滴入Ag-EDTA络合溶液中;还原剂溶液滴加完毕后,再搅拌反应溶液5min,然后采用离心机离心、固液分离。银粉用去离子水洗涤3次后在真空干燥箱中于45℃下干燥12h;干燥后得到的银粉送X射线衍射、扫描电镜分析。试验药剂硝酸银、连二亚硫酸钠、乙二胺四乙酸、氢氧化钠均为分析纯。X射线衍射采用日本RIGAKU公司D/MAX-RB型X射线衍射仪;扫描电镜分析采用日本日立公司S-4800型场发射扫描电子显微镜。

2结果与讨论

连二亚硫酸钠与硝酸银的反应摩尔比为1∶2。为了提高反应的转化率,试验采用连二亚硫酸钠过量的形式,实际连二亚硫酸钠用量为理论用量的1.5倍。初步试验发现,在AgNO3浓度为0.01mol/L,连二亚硫酸钠浓度为0.005mol/L,温度为20℃,搅拌器转速为300r/min,自然pH值条件下,向AgNO3溶液中以0.12mL/s的速度滴加连二亚硫酸钠,制得银粉平均粒径在250nm左右,且粒径分布不均匀。为了制备粒径更小的银粉,将AgNO3用EDTA溶液络合,替代AgNO3溶液。经过试验探索,在AgNO3与EDTA摩尔比为1∶1,Ag-EDTA络合溶液浓度为0.01mol/L,pH值为11左右,还原剂量为1.5倍理论用量,搅拌器转速为400r/min,反应温度为20℃,还原剂滴加速度为0.12mL/s的条件下制得银粉的粒径为100nm左右,且其均匀性较好,在此基础上进行条件试验,考察络合剂用量、Ag-EDTA浓度、pH值、还原剂浓度、反应温度、搅拌速度、还原剂溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响。

2.1络合剂用量对银粉粒径的影响在AgNO3溶液浓度为0.01mol/L,pH=11,还原剂量为1.5倍理论用量,搅拌器转速为400r/min,反应温度为20℃,还原剂滴加速度为0.12mL/s的条件下,络合溶液用量对银粉粒径的影响见图1(图中,D50表示样品累积粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径,也叫中值粒径,常用来表示粉体的平均粒度;D90表示样品累积粒度分布百分数达到90%时所对应的粒径,余图同)。随着络合剂EDTA用量增加,银粉粒径明显减小,在EDTA与硝酸银摩尔比为1.1∶1之后,银粉粒径随EDTA加入量的增加而减小的趋势减缓。Ag+与EDTA在溶液中形成结构稳定的螯合物,降低了Ag+的反应活性及Ag+的氧化还原电位,增大了还原反应的难度,因此能够得到粒径较小的银晶体颗粒。EDTA用量过量10%保证Ag+被完全螯合,继续增加EDTA的量对银粉粒径的影响不大。

2.2Ag-EDTA浓度对银粉粒径的影响在上述试验基础上,其它条件不变,保持EDTA过量10%,考察Ag-EDTA络合体系浓度对银粉粒径的影响(见图2),可以看出,随着Ag-EDTA络合溶液浓度的降低,银粉粒径逐渐减小,在银离子浓度为0.005mol/L时,银粉粒径达到最小,平均粒径为60nm左右,并且粒度分布均匀。继续降低Ag-EDTA浓度,银粉粒径略有上升。

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分析化学还原制作纳米银粉研究

纳米银粉具有比表面积大、活性高、熔点低、烧结性能好等优点,广泛用作催化剂材料、防静电材料、低温超导材料、电子浆料、医用抗菌材料、电极材料、生物传感器材料和生物标记物、光电器件等[1]。因此,纳米银粉的制备和性能研究越来越受到研究人员的关注。近年来,纳米银的制备技术发展迅速,方法多种多样,按制备条件可分为化学还原法(在水性或非水性溶剂中银离子的化学还原)、微乳液法[2]、模板法[3]、电化学法[4]、光诱导或光催化还原法、微波辅助或超声辅助法、辐射还原法等化学方法以及激光气相法、激光烧蚀法等[1,5]物理方法。化学还原法由于制备条件简单、易于控制而得到很好的应用。采用化学还原法制备纳米银,常用的还原剂有甲醛、葡萄糖、水合肼[6-7]、乙二醇[8-9]、次亚磷酸钠[10-11]、抗坏血酸[12]、双氧水、硼氢化钠等[13-15],本研究采用报道较少的连二亚硫酸钠(俗称保险粉)作为还原剂,还原硝酸银/EDTA络合溶液体系,制备纳米级银粉。连二亚硫酸钠在酸性条件下极易分解,在碱性介质中是一种强还原剂,在碱性条件下(25℃),其氧化还原半反应为。由上式可知,连二亚硫酸钠的氧化还原电位随着pH值的升高而下降,可见其还原能力随着pH值的升高而增强。本研究采用连二亚硫酸钠还原硝酸银/EDTA络合溶液制备粒度分布均匀的纳米银粉,考察化学还原反应条件对制得银粉的粒径大小和粒径分布的影响,以了解制得银粉粒径随还原条件变化的规律。

1试验方法

称取一定量硝酸银溶于去离子水中,配成硝酸银溶液,另外称取一定量乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶于去离子水中,配成乙二胺四乙酸的氢氧化钠溶液,以某一恒定的转速搅拌该溶液,均匀加入硝酸银溶液,配成Ag-EDTA络合溶液。称取一定量连二亚硫酸钠与少量氢氧化钠溶于去离子水中,配成碱性连二亚硫酸钠还原溶液,转移至梨形分液漏斗中。控制恒温水浴磁力搅拌器温度开关,保持Ag-EDTA络合溶液温度恒定,并保持一定转速搅拌该溶液,打开梨形分液漏斗阀门,控制还原剂溶液以一定的速度滴入Ag-EDTA络合溶液中;还原剂溶液滴加完毕后,再搅拌反应溶液5min,然后采用离心机离心、固液分离。银粉用去离子水洗涤3次后在真空干燥箱中于45℃下干燥12h;干燥后得到的银粉送X射线衍射、扫描电镜分析。试验药剂硝酸银、连二亚硫酸钠、乙二胺四乙酸、氢氧化钠均为分析纯。X射线衍射采用日本RIGAKU公司D/MAX-RB型X射线衍射仪;扫描电镜分析采用日本日立公司S-4800型场发射扫描电子显微镜。

2结果与讨论

连二亚硫酸钠与硝酸银的反应摩尔比为1∶2。为了提高反应的转化率,试验采用连二亚硫酸钠过量的形式,实际连二亚硫酸钠用量为理论用量的1.5倍。初步试验发现,在AgNO3浓度为0.01mol/L,连二亚硫酸钠浓度为0.005mol/L,温度为20℃,搅拌器转速为300r/min,自然pH值条件下,向AgNO3溶液中以0.12mL/s的速度滴加连二亚硫酸钠,制得银粉平均粒径在250nm左右,且粒径分布不均匀。为了制备粒径更小的银粉,将AgNO3用EDTA溶液络合,替代AgNO3溶液。经过试验探索,在AgNO3与EDTA摩尔比为1∶1,Ag-EDTA络合溶液浓度为0.01mol/L,pH值为11左右,还原剂量为1.5倍理论用量,搅拌器转速为400r/min,反应温度为20℃,还原剂滴加速度为0.12mL/s的条件下制得银粉的粒径为100nm左右,且其均匀性较好,在此基础上进行条件试验,考察络合剂用量、Ag-EDTA浓度、pH值、还原剂浓度、反应温度、搅拌速度、还原剂溶液滴加速度对所制得银粉粒径的影响。

2.1络合剂用量对银粉粒径的影响在AgNO3溶液浓度为0.01mol/L,pH=11,还原剂量为1.5倍理论用量,搅拌器转速为400r/min,反应温度为20℃,还原剂滴加速度为0.12mL/s的条件下,络合溶液用量对银粉粒径的影响见图1(图中,D50表示样品累积粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径,也叫中值粒径,常用来表示粉体的平均粒度;D90表示样品累积粒度分布百分数达到90%时所对应的粒径,余图同)。随着络合剂EDTA用量增加,银粉粒径明显减小,在EDTA与硝酸银摩尔比为1.1∶1之后,银粉粒径随EDTA加入量的增加而减小的趋势减缓。Ag+与EDTA在溶液中形成结构稳定的螯合物,降低了Ag+的反应活性及Ag+的氧化还原电位,增大了还原反应的难度,因此能够得到粒径较小的银晶体颗粒。EDTA用量过量10%保证Ag+被完全螯合,继续增加EDTA的量对银粉粒径的影响不大。

2.2Ag-EDTA浓度对银粉粒径的影响在上述试验基础上,其它条件不变,保持EDTA过量10%,考察Ag-EDTA络合体系浓度对银粉粒径的影响(见图2),可以看出,随着Ag-EDTA络合溶液浓度的降低,银粉粒径逐渐减小,在银离子浓度为0.005mol/L时,银粉粒径达到最小,平均粒径为60nm左右,并且粒度分布均匀。继续降低Ag-EDTA浓度,银粉粒径略有上升。

2.3pH值对银粉粒径的影响保持Ag-EDTA络合溶液浓度为0.005mol/L,EDTA过量10%,其它条件不变,Ag-EDTA络合溶液的pH值对银粉粒径的影响见图3。随着络合溶液pH值升高,银粉粒径逐渐减小,当pH值为11.5时,银粉粒度达到最小,随后银粉粒径减小趋势减缓,变化不大。pH值影响还原剂连二亚硫酸钠的还原能力和络合剂EDTA的络合能力。络合剂EDTA适宜的pH值范围为10以上,pH过低,EDTA解离不完全,络合能力降低;pH过高,则Ag+与OH-结合生成氢氧化银,并迅速转化为黑色的氧化银析出溶液,还原反应难以继续进行。

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金荞麦银纳米粒的制备及其工艺优化研究

[摘要]该研究以金荞麦提取液为还原剂和稳定剂制备银纳米粒,并通过考察金荞麦粉末提取时间、银纳米粒合成温度、金荞麦提取液加入量、AgNO3溶液的浓度等不同因素,优选金荞麦银纳米粒形成的最佳工艺,并采用红外光谱仪(FT-IR)、透射电镜(TEM)、动态激光散射(DLS)、X-射线粉末衍射(XRD)对所制银纳米粒进行结构表征和形态学考察。结果显示,制备银纳米粒最佳条件为金荞麦粉末煮沸5 min,提取液(质量浓度0.1 g・mL-1)与1 mmol・L-1 AgNO3体积比1∶10,反应温度25 ℃,反应时间3.5 h。所得银纳米粒形态圆整,分布均匀、性质稳定,平均粒径约(27±2.6) nm,Zeta电位(-34.3±3.2) mV。结果表明该研究所建立的以中药提取液制备银纳米粒的绿色合成方法稳定可行。

[关键词]金荞麦提取液;AgNO3;银纳米粒;条件优化

银纳米粒是由几个到几十个银原子团聚在一起,粒径位于1~100 nm的银簇[1]。银纳米粒由于具有很高的化学活性和表面能而显示出独特的热、电、光、声、磁、力学性能和催化性能[2],这也决定了银纳米粒在许多领域均有应用[3],特别在医学领域的应用近年来越来越受到人们的关注。在医学领域银纳米粒子具有抗多种微生物的性能,且银纳米粒子不会引起病原体产生抗体或发生突变,不会干扰人体的正常免疫功能[4-5],因此制备安全有效的银纳米粒成为医学领域的研究热点。银纳米粒合成方法主要有物理法和化学法,例如,电子束蒸发沉积法、光催化还原法、射线法和激光融化法、化学还原法、电化学法等[5-8],然而这些合成方法大部分高能耗、低收率,化学试剂易残留在银纳米粒表面,同时易污染环境,有一定的毒副作用[9]。目前,绿色合成银纳米粒的方法已经受到国内外研究人员的广泛关注,如已报道利用白藜[10]、柑橘皮[11]、柠檬叶[12]等合成银纳米粒,这种绿色合成方法成本低,环境友好,易于大规模生产,且合成的银纳米粒比较稳定不易团聚,因此这种合成方法的优势吸引着许多研究者对更多的天然还原剂进行发掘。

金荞麦为蓼科植物金荞麦Fagopyrum dibotrys (D.Don) Hara的干燥根茎,收载于2010年版《中国药典》一部[13],为常用中草药,具有抗菌、镇咳、祛痰、抗炎、抗肿瘤、抗氧化、增强免疫功能等药理作用。金荞麦中主要含有3,4-二羟基苯甲酸、没食子酸、木犀草素、槲皮素等多酚类以及三萜类、甾体类、苷类等化学成分[14],研究表明植物中含有的多羟基化合物如黄酮类等物质具有还原作用[8,15],能将金属阳离子还原成金属单质,因此本文将金荞麦提取液作为还原剂,与AgNO3溶液反应,研究由金荞麦提取液合成银纳米粒的可行性,探究反应条件对金荞麦银纳米粒形成的影响,并对优选条件下形成的金荞麦银纳米粒进行理化性质的表征。

1材料

D8 ADVANCE 型X射线衍射仪(德国布鲁克公司);Nicolet IS-10 型傅立叶变换红外光谱仪(ThermoFisher);Tecnai 12 型透射电子显微镜(荷兰飞利浦公司);Nano-ZS型马尔文粒径测定仪(英国马尔文公司);UV-1800 型紫外-可见分光光度计(上海奥析科学仪器有限公司);benchtop 型台式冻干机(VirTis);TG16W 台式高速离心机(长沙湘智离心机仪器有限公司);TDZ5B-WS 台式离心机(上海卢湘仪离心机仪器有限公司);FA2104 型1/1万天平(上海良平仪器仪表有限公司)。

金荞麦(安徽井泉集团中药饮片有限公司)、AgNO3 (南京化学试剂有限公司,分析纯,纯度>99.8%)、蒸馏水。

2方法与结果

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