化学耗氧量的测定

化学耗氧量的测定范文第1篇

关键词：大仓鼠；耗氧量；耗氧率

中图分类号：S443.3 文献标识码：A DOI 编码：10.3969/j.issn.1006-6500.2014.10.019

Study on Oxygen Consumption of Cricetulus triton

YANG Chang-yu， DONG Shi-peng， LIU Wen-yang， JIN Zhi-min

（Life Science and Technology College， Mudanjiang Normal University， Mudanjiang， Heilongjiang 157012， China）

Abstract： In order to study the oxygen consumption of Cricetulus triton， we measured the oxygen consumption of Cricetulus triton under 15， 20， 25， 30 ℃ respectively. The results showed that the oxygen consumption and oxygen consumption rate of Cricetulus triton were decreased with the increased ambient temperature； we concluded that the weight was inversely proportional with the oxygen consumption and the oxygen consumption rate. Linear regression relationship existed between the oxygen consumption， the oxygen consumption rate of Cricetulus triton and temperature. Besides， we obtained the simple linear regression equation of oxygen consumption and temperature which was x0=-13.412t+502.82. The simple linear regression equation of oxygen consumption rate and temperature was Q0=-105.75t+4 255.5. The phenomenon that the oxygen consumption rate of Cricetulus triton changed with temperature showed that： Cricetulus triton had different energy metabolism in different ambient temperature. 20～25 ℃ may be more suitable for Cricetulus triton to live for the variation of oxygen consumption was less.

Key words： Cricetulus triton； oxygen consumption； oxygen consumption rate

大仓鼠（Cricetulus triton）属哺乳纲啮齿目仓鼠科，体长约140～180 mm，体型较大，在仓鼠属中体型最大的种类。本次试验所用的大仓鼠为东北亚种（Cricetulus triton fuscipes），大仓鼠是中国北方农区的主要害鼠。秋季为准备过冬有贮粮习性，总是用颊囊携带食物回洞储存大量粮食。此外，大仓鼠春季盗食种子、毁坏幼苗，生长期啃食嫩茎、叶等，对农业生产具有很大的危害。大仓鼠体表寄生有多种螨类和蚤类，在卫生防疫方面，还是一些传染病的带菌者[1]。本试验测定了大仓鼠在不同温度下的耗氧率，以期为该物种的深入研究和鼠害防治提供基础资料。

1 材料和方法

1.1 试验动物

本次试验使用的6只大仓鼠捕获于黑龙江省牡丹江市三道关林场，并于牡丹江师范学院生命科学与技术学院动物饲养室饲养，温度为20～30 ℃，大仓鼠适应2周后再用于试验。

1.2 试验材料与仪器

密闭式压力呼吸测量仪及其附属装置[2]，35 cm×25 cm×20 cm的饲养笼，温度计，铁丝笼，天平，人工气候箱，秒表，注射器，氢氧化钠。

化学耗氧量的测定范文第2篇

[关键词]工业废水 COD 测定方法 高锰酸钾 重铬酸钾

中图分类号：TE992.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）21-0345-02

化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。

读取仪器显示数值，按下式计算：CODcr（O2，mg/L）=COD读数10/V式中：V――水样体积（mL）

一、高锰酸钾法测定化学需氧量

1、测定原理

KMnO4在强酸性溶液中表现为强氧化剂：

MnO4-+8H++5e-=Mn2++4H2O E0=1.51V

在中性或弱酸性溶液中：

MnO4-+4H++3e-=MnO2+2H2O E0=0.59V

在中性或弱碱性溶液中：

MnO4-+2H2O+3e-=MnO2+4OH- E0=0.59V

在强碱性溶液中，是较弱的氧化剂：

MnO4-+e-=MnO42- E0=0.56V.

在酸性条件下，高锰酸钾具有很高的氧化电位。因此它能将溶液中多数有机物氧化，并以化学耗氧量表示。以比较水中有机物含量的大小。化学耗氧量的测定，如以高锰酸钾作氧化剂，通常有两种方法：酸性条件下和碱性条件下，两者都以煮沸为主。

2、测定方法

I、在酸性溶液中测定化学耗氧量。

高锰酸钾在酸性中呈较强的氧化性，在一定条件下（煮沸过程中），使水中还原性物质被氧化，反应式如下：

4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O

然后加入过量的草酸钠标准溶液还原未反应的高锰酸钾：

2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O

再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，利用水样消耗的高锰酸钾的量，计算水中还原性物质的量。从而求得水中的需氧量。用氧含量（mg/L）表示。实验步骤：

（1）量取适量水样置于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL。

（2）加入10mL1：3硫酸溶液，摇匀（当水样中有氯离子时，加硫酸银加以掩蔽）。？（3）用移液管精确加入10mL0.01mol/L高锰酸钾标准溶液，在电炉上准确煮沸10min后停止加热（煮沸时，控制温度，不能太高。严格控制煮沸时间，也即氧化-还原反应进行的时间，才能得到较好的重现性）。？（4）迅速加入10mL0.01mol/L草酸钠标准溶液，此时溶液应褪色。 （5）继续用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，并经1min不消失为止。记录0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的消耗量V1（mL）。同时作空白实验。（6）KMnO4标准溶液校正系数（K）的测定：在上面滴定完的溶液中，加入10.00mL0.01mol/LNaC2O4标准溶液，用0.01mol/LKMnO4标准溶液滴定到浅粉色30S不褪为终点。记录消耗KMnO4标准溶液的体积V2（mL）。K=10/V2

3、结果计算。

COD（O2，mg/L）=[（10.00+V1）K-10.00-V0]C81000/V式中：V0――空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积（ml）

V1――水样消耗高锰酸钾标准溶液的体积（ml）V――水样体积（mL）

K――KMnO4标准溶液校正系数10

C――高锰酸钾标准溶液的浓度（mol/L）8――1/2氧原子的摩尔质量（g/mol）。

II、 在碱性溶液中测定化学耗氧量

氧化有机物的反应在碱性溶液中比在酸性溶液中快，采用加入过量KMnO4并加热的方法可进一步加速反应。测定时加入一定量过量的KMnO4标准溶液到有10%NaOH溶液的试样中，溶液中发生如下反应：

C-有机物+MnO4-+3OH-CO32-+MnO42-+H2O

待溶液中反应完全后将溶液酸化，MnO42-歧化成MnO4-和MnO2，加入过量NaC2O4标准溶液还原所有高价锰为Mn2+。最后再以KMnO4标准溶液滴定剩余的NaC2O4。由加入KMnO4的量和NaC2O4的量，计算出水样的化学需氧量，实验如下。

（1）量取适量水样置于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL。（2）加入2mL10%氢氧化钠溶液，摇匀。

（3）用滴定管精确加入10mL0.01mol/L高锰酸钾标准溶液，在电炉上准确煮沸10min后停止加热。

（4）迅速加入10mL1：3硫酸溶液和10mL0.01mol/L草酸钠标准溶液，此时溶液应褪色。

（5）继续用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，并经lmin不消失为止。记录0.01mol/L高锰酸钾标准溶液的消耗量V1（mL）。同时作空白实验。（6） 计算结果：同酸性溶液中测定耗氧量法。

4、结果与讨论。

COD测定方法的精密度与准确度。

COD是通过测试样品中的有机物在氧化剂（重铬酸钾或高锰酸钾）氧化过程中，所消耗掉的氧化剂的量，从而间接地得出样品中有机物浓度的一种方法。

COD是一种实验方法，并不是一种分析方法。物质世界中并没有COD这种成分或元素。在测试特定成分或元素时，即使测试方法不同，但只要准确测试出需测试的成分或元素即可；而COD则不同，必须严格按照规定方法的条件和程序进行分析，这点非常重要。据以往对COD的测试和相关文献报道，有机物的氧化率很容易受到氧化剂或药品种类、浓度及加热温度、反应时间的影响。由此可知，必须严格按照规定方法进行测试，否则COD的测试结果大不相同。

采取上述高锰酸钾法（酸性溶液和碱性溶液）和重铬酸钾法，在实验条件下，分别对浓度为50mg/L、125mg/L、250mg/L的三种COD值的COD标准溶液进行6次平行测定，从实验测定的数据结果得出。

（1）精密度：由于影响COD测定的因素较多，根据相关规定可见两种分析方法的精密度都还是比较可靠的。对三种不同浓度的COD标准溶液进行6次平行测定，测定结果的相对标准偏差最高为1.68%（碱性条件下用高锰酸钾法测50mg/L的COD的标准溶液的测定结果）。表明不管是高锰酸钾法（酸性条件和碱性条件下）还是重铬酸钾法都具有良好的精密度。（2）准确度：对于COD值为低浓度的标准溶液，高锰酸钾法和重铬酸钾法的准确度基本一致，均能满足测试要求。而对于高浓度COD值的标准溶液，重铬酸钾法准确度高，而高锰酸钾法测定结果显著偏低。总之，重铬酸钾法对高浓度和低浓度COD值进行测定均适宜，对于COD值高的水样可以稀释后测定；对于COD值低的水样可以直接进行测定，本实验室所用COD测定仪可测定COD值低至0.5-3mg/L的水样。

5、结论

I、配制一定浓度的COD标准溶液，采用重铬酸钾法和高锰酸钾法测定COD值，对于高浓度和低浓度的COD标准溶液，重铬酸钾法都具有良好的精密度和准确度；高锰酸钾法（酸性条件或碱性条件）具有良好的精密度。但在准确度上，对于高浓度的COD标准溶液，高锰酸钾法准确度低（结果显著偏低）；而对于COD值为低浓度的标准溶液，两种方法的准确度相差不大。

II、采用重铬酸钾法和高锰酸钾法测定废水样品的COD值，两种试验方法的结果差别很大。因为两种方法的试验条件不同，且氧化剂在不同介质中的氧化性也有差别，应根据不同的水质情况选择相应的分析方法。

参考文献

化学耗氧量的测定范文第3篇

在人体热能代谢研究中，传统应用的能量单位为大卡也称千卡（kcal）。把一升水加热，其温度从15℃上升到16℃所需要的能（热）量称为1kcal。根据国务院1984年3月3日公布的法令，热量以千焦耳（kJ）为单位。1kcal=4.184kJ’1kJ=0.239kcal。

食物的能量可用弹式热量计直接测得。这种热量计是一个能承受很大压力的钢壁容器，即所谓的“弹”，其中有一可以通电的金属样品皿，放入一定量样品并且充以氧气。此“弹”放于四周有定量水的圆筒内，水与外界隔热。测定时通以电流，因有氧，遇火花样品完全燃烧，释放热量。读出水的温度变化后即可计算此样品所放出的热量。此为精确的直接测定法，但设备与操作均很繁复，应用不便。通常应用是从食物成份表计算食物内糖类、脂肪与蛋白质的含量，然后再分别按其生理热价值计算能量的含量。

人体释放的能量测定有直接法和间接法，间接法又分为循环式和开放式两种。前者的热量计结构复杂，建造费昂贵，多只用于某些特殊的实验研究，一般很少应用。

间接测热法所根据的原理是人体进行物质代谢释放能量时须消耗一定量的氧；测定人体一定时间内的氧耗量即可计算热能消耗量。循环式间接测热法是一个闭合的气体流通循环装置；这一装置依靠活门控制气体定向流通，其中安装有贮存一定氧气量（或已知成分的混合气体）的贮存器，CO2吸收剂（苏打石灰）贮存器及水分吸收剂（浓硫酸或其它吸水剂）贮存器，使之形成一个循环通路。人体通过此装置进行一定时间的呼吸，即可测出其氧耗量。并计算出热能消耗量。这种循环装置的优点是通过一定时间的呼吸，即可得出消耗的氧量，毋须进行气体分析。因为是固定装置，测定时人体不便活动，所以此法多为医院应用于基础代谢率的测定。

大气空气成分比较恒定，O2为20.94%’C02为0.03%，N2为79.03%’其它一些微量气体可略不计；同时，N2在人体气体代谢过程中，既不能吸收利用，也不能从体内增加而经肺排出。因而有可能采用开放式间接测热法以测定人体的能量消耗。测定时人体吸入外界空气，只收集呼出气进行分析，分析所得的O2与CO2的百分比与空气比较，结合一定时间呼出的气体量，即可计算一定时间内的氧耗量和CO2排出量。开放式间接测热法的经典方法是Douglas-Haldane法。这一方法主要是两部分组成。第一部分是通过装有呼吸活瓣的口鼻罩，把人体一定时间内的呼出气体收集于“多氏袋”（Douglas bag）中，然后经气量计测量袋中气量，最后计算成标准状态下每分钟通气量。标准状态采用STPD，即温度0℃，气压101kpa（760mmHg）时的干燥气体。测量气量时，从多氏袋留取一部分呼出气样品准备分析。第二部分是用Haldane气体分析器分析呼出气样品中的O2、CO2的含量。分析结果与外界空气成分比较，结合通气量即可计算得出氧耗量。目前，开放式间接测热法有很大的改进。主要在采用小型干式气量计，采用电极法分析O2与CO2。这两部分整个组装在一个背囊内，受试者穿戴这一装置，可以进行较长时间的能量消耗测定。

食物在体内分解释放能量时，必须消耗一定量的氧，产生一定量的CO2；CO2的产生量与O2的消耗量之间的比称为呼吸商。呼吸商随着体内消耗的能源物质不同而异。

糖氧化时的呼吸商约为1，以葡萄糖为例： 转贴于

C6H12O6+6O26C02+6H20

呼吸商=6mol CO2/6mol O2=6×22.4/6×22.4=1.0

脂肪氧化时呼吸商约为0.7，以（三）软脂酸甘油酯为例：

2C51H98O6+145O2102C02+98H20

呼吸商=102mol CO2/145mol O2=102×22.4/145×22.4=0.7

蛋白质的代谢过程比较复杂，它在体内未经彻底氧化，仍有一部分O及C与N结合随尿排出，即是尿素等，这部分物质在体外还可继续氧化放出能量。100g蛋白质在体内氧化大约需要138.18g的O2，产生152.17g的CO2，其呼吸商为：

呼吸商=（152.17/44×22.4）/（138.18/32×22.4）=77.47l CO2/96.73L O2=0.8

进食混合膳食时，可先从尿氮计算蛋白质的消耗量。1g尿氮相当于消耗6.25g蛋白质，同时消耗6.04LO2’产生4.84LCO2和释放110kJ的能量。从总的氧耗量及CO2产量中减去蛋白质氧化所消耗的氧量和CO2产量，则可得非蛋白呼吸商。按照下式，可以计算在不同的非蛋白呼吸商情况下，每消耗1LCO2所能放出的能量。这叫做每升氧的能当量。

每升氧的能当量（kJ）=15.962+5.155r R为非蛋白呼吸商。

化学耗氧量的测定范文第4篇

一、年主要污染物排放情况

（一）化学需氧量

年全市化学需氧量排放量分别为：工业排放量1994吨，占9.0%；生活排放量11795吨，占53.3%；农业源排放量8341吨，占37.7%；全市化学需氧量年排放总量22145吨。

（二）氨氮

年全市氨氮排放量分别为：工业排放量201吨，占6.8%；生活排放量1376吨，占46.7%；农业源排放量1365吨，占46.4%；全市氨氮年排放总量2943吨。

（三）二氧化硫

年全市二氧化硫排放量分别为：电力行业排放量7442吨，占41.3%；非电行业排放量为10588吨，占58.7%；全市二氧化硫年排放总量18030吨。

（四）氮氧化物

年全市氮氧化物排放量分别为：电力行业排放量15610吨，占77.4%；非电行业排放量为904吨，占4.5%；机动车排放量为3661吨，占18.1%；全市氮氧化物年排放总量20175吨。

二、年度控制目标

根据省污染减排工作领导小组办公室要求，年我市化学需氧量排放总量下降1.5%,氨氮排放总量下降1.7%,二氧化硫排放总量下降0.5%,氮氧化物排放总量下降0.5%。

三、年新增量预测和减排任务

（一）主要污染物新增量预测

1.化学需氧量新增量预测

年工业化学需氧量新增量为82.6吨，生活化学需氧量新增量185.2吨，农业化学需氧量新增量337吨。全市新增化学需氧量排放量604.8吨（其中生活+工业267.8吨）。

⑴工业

年工业化学需氧量排放量为1994吨,GDP为342.7亿元,年预计GDP增长率为13%。

年新增工业化学需氧量排放量=I×GDP上年×r=1994/342.7×342.7×(1-56.2/85.9)×13%=82.6吨

⑵生活

年新增生活化学需氧量排放量=PN×e×d×10-6=53.31×1.4%×68×365×10-2=185.2吨

⑶农业

化学需氧量新增量252.31+50.38+16+15.84+2.53=337.06吨

猪年化学需氧量新增量为7167.8×3.52%=252.31吨

7167.8为猪年化学需氧量排放量,3.52%为年均增长率（取省均值）,以下类同。

肉鸡年化学需氧量新增量为333.67×15.1%=50.38吨

蛋鸡年化学需氧量新增量为186.09×8.6%=16吨

肉牛年化学需氧量新增量为428.04×3.7%=15.84吨

奶牛年化学需氧量新增量为18.04×14%=2.53吨

2.氨氮新增量预测

年工业氨氮新增量为14.5吨，生活氨氮新增量21.8吨，农业氨氮新增量45吨。全市新增氨氮排放量81.3吨（其中生活+工业36.3吨）。

⑴工业

年新增氨氮排放量14.5吨，详细计算过程另附。

⑵生活

年新增生活氨氮排放量=PN×e×d×10-6=53.1×1.4%×8×365×10-2=21.8吨

⑶农业

氨氮新增量42.04+1.35+1.15+0.06+0.02=44.62吨

猪年氨氮新增量为1194.26×3.52%=42.04吨

肉鸡年氨氮新增量为8.96×15.1%=1.35吨

蛋鸡年氨氮新增量为13.35×8.6%=1.15吨

肉牛年氨氮新增量为1.7×3.7%=0.06吨

奶牛年氨氮新增量为0.15×14%=0.02吨

3.二氧化硫新增量预测

年二氧化硫新增量为0.0075万吨，其中电力行业为-0.0885万吨，非电行业为0.0960万吨。

⑴电力行业

年全市电力行业煤炭消耗量为160.93万吨，发电标准煤耗为337.6克/千瓦时。根据年计划发电量30亿千瓦时，测算得年电力行业二氧化硫新增量为-885吨。测算过程如下：

年电力行业煤耗量=30×337.6×1.4×102=141.79万吨

年电力行业煤耗量新增量=141.79-160.93=-19.14万吨

年电力行业新增二氧化硫排放量=-19.14×1.7×1.36%×(1-80%)=-0.0885万吨

硫份1.36%，脱硫效率80%均为上年数据。

⑵非电行业

年非电行业煤耗量=181.47（年全社会煤炭消耗量）-160.93(年火电行业煤耗量)=20.54万吨

年非电行业煤耗量=20.54×（1+13%）×（1-3.4%）=22.42万吨

年非电行业煤耗增量=22.42-20.54=1.88万吨

年非电行业二氧化硫排放强度=1.05/20.54=0.0511吨二氧化硫/吨煤

年非电行业二氧化硫增量=0.0511×1.88=0.0960万吨

4.氮氧化物新增量预测

年氮氧化物新增量为-0.1533万吨，其中电力行业为-0.1856万吨，交通运输行业为0.0242吨，水泥行业为0，其他行业为0.0081万吨。

⑴电力行业

年全市电力行业计划发电量为33.5亿千瓦时，实际发电量为33.8亿千瓦时，煤炭消耗量为160.93万吨，发电标准煤耗为337.6克/千瓦时。根据年计划发电量30亿千瓦时，测算得今年电力行业氮氧化物新增量为-885吨。测算过程如下：

年电力行业煤耗量=30×337.6×1.4×102=141.79万吨

年电力行业煤耗量新增量=141.79-160.93=-19.14万吨

年电力行业新增氮氧化物排放量=-19.14×9.7×10-3=-0.1856万吨

9.7千克/吨为氮氧化物产排污系数

⑵交通运输行业

根据我市《“十二五”总量控制规划》测算情况，年均新增量为242吨。详细计算另附。

⑶水泥行业

我市水泥熟料生产量为零，因此该行业氮氧化物新增量为零。

⑷其他行业

年其他行业煤耗量=181.47（年全社会煤炭消耗量）-160.93(年火电行业煤耗量)=20.54万吨

年其他行业煤耗量=20.54×（1+13%）×（1-3.4%）=22.42万吨

年其他行业煤耗增量=22.42-20.54=1.88万吨

年其他行业氮氧化物排放强度=0.09/20.54=0.0043吨二氧化硫/吨煤

年其他行业氮氧化物增量=0.0043×1.88=0.0081万吨

（二）主要污染物减排任务

年化学需氧量、氨氮排放总量分别比年减少1.5%（332吨）、1.7%（50吨），二氧化硫、氮氧化物排放总量分别比年减少0.5%（90吨）、0.5%（101吨）。根据各指标新增量预测情况得化学需氧量需削减937吨，氨氮需削减131吨，二氧化硫需削减165吨，氮氧化物需净削减343吨（其中机动车尾气需削减296吨）。

四、主要减排措施

（一）结构调整减排

认真贯彻落实国家和省产业结构调整指导目录，加大产业结构减排力度,严禁新上高污染、高消耗的项目。对高耗能、高污染的企业，逐步进行关停、取缔。通过关停、取缔高污染企业来减少污染物排放。

（二）工程治理减排

继续抓好城镇生活污水处理设施及配套管网建设。继续加大城镇污水收集管网建设力度，把污水收集管网建设作为保证减排的重要措施之一，切实提高城镇污水截污量，并规范新建管网验收程序，完善验收档案和支撑材料。

（三）严格管理减排

1.加强在线监控系统的建设管理。加强工业污染源和城镇污水处理厂日常监督检查，确保已安装污染源在线监控设施正常运行，提高污染治理设施投运率和污染物排放达标率。

2.加强减排设施监督管理。认真执行国家《“十二五”主要污染物总量减排核查办法（试行）》，对工程减排项目的建设和运行情况进行全面核查督查，推动减排工程如期建设并发挥作用。围绕污染物总量减排，扎实开展环保专项行动，加大环境执法监察力度，严查不法排污企业，防止污染反弹。

3.强化减排工作跟踪督查。建立减排报告制度，及时调度和跟踪管理主要污染物排放数据、主要削减工程措施进展情况，建立和完善减排工作档案台帐。加大跟踪督查力度，对进展迟缓的单位提出预警，确保各项措施落实到位，各项工程建设如期完成、有效减排。

（四）农业污染源治理

结合江西省畜牧“十二五”规划的区域布局和规模要求，在余江县等地通过将现有部分养殖小区、养殖专业户和散养户集中，提高规模化率，鼓励采取科学合理的清粪方式、粪便利用方式和尿液处理方式，如推广垫草垫料与干清粪养殖方式，减少污染物排放。在现有规模化畜禽养殖场建设有机肥生产利用和沼气工程，积极推进其他方式的畜禽粪便资源化利用，鼓励有条件的规模化畜禽养殖场和养殖小区采用全过程综合治理技术进行处理。

（五）机动车污染治理

机动车是氮氧化物的减排重点，要采取综合措施，加强机动车氮氧化物控制。通过淘汰老旧机动车辆、提升车用燃油品质及推进柴油车选择性催化还原装置配套工程。

五、可达性分析

（一）重点减排项目及预期削减能力

1.水污染指标。汇总各县（市、区）及市本级的减排项目，如能按时完成本市年减排计划所列减排项目，且完全执行到位，并全部得到环保部认可，没有扣减监测监察系数，则全市预计可实现削减化学需氧量（其中工业+生活削减652吨）1468吨、氨氮（其中工业+生活削减109吨）309吨。其中贵溪市城北污水处理厂为上年接转项目，可实现削减化学需氧量324吨、氨氮36吨,具体减排项目详见附件3、附件5。

2.大气污染指标。二氧化硫如能按时完成本市年减排计划所列项目，且完全执行到位，并全部得到环保部认可，则全市预计可实现削减二氧化硫2314吨。具体减排项目详见附件4。氮氧化物重点减排行业我市只有电力行业，该行业计划在、年进行，我市今年工业源没有能削减氮氧化物的项目。机动车尾气通过淘汰老旧机动车，预计可削减氮氧化物549吨。具体减排项目详见附件6。

（二）可达性分析

1.化学需氧量。结合上述减排方案，经过核实，筛选出全市年化学需氧量重点减排项目共21个,预计可实现减排化学需氧量1468吨。扣除预测新增量605吨，可实现净削减863吨,预期能完成削减1.5%的年度任务。

2.氨氮。结合上述减排方案，经过核实，筛选出全市年氨氮重点减排项目共22个,预计可实现减排氨氮309吨。扣除预测新增量81吨，可实现净削减228吨,预期能完成削减1.7%的年度任务。

3.二氧化硫。年二氧化硫减排项目3个，预计可实现减排二氧化硫2314吨。扣除预测新增量为75吨，净削减2239吨，预期能完成削减0.5%的年度任务。

4．氮氧化物。年需削减343吨(其中机动车削减296吨),年预测新增量为-1553,机动车尾气预计可实现减排549吨，扣除预测新增量242吨，可实现净削减307吨，预期能完成削减0.5%的年度任务。

六、保障措施

（一）严格污染减排目标考核。建立和健全主要污染物总量减排工作问责制和“一票否决制”，把减排工作开展情况作为考核政府及企业的重要依据，形成以政府为主导、企业为主体、全社会共同推进的工作格局。

（二）重点抓好污水处理厂的建设及运营。进一步加大城市污水收集管网建设力度，提高污水收集能力，充分发挥城市生活污水处理设施的减排作用。

（三）切实控制主要污染物新增排放量。各县（市、区）要把总量削减作为建设项目环评审批的前置条件，把好项目环境准入关，严格执行新建项目“点对点”调剂制度，新（扩、改）项目的排污总量从辖区内削减量中调剂；对不能实现“增产减污”的改、扩建项目和环境质量不能满足环境功能区要求、无法通过区域平衡等替代措施削减污染总量的新建项目，各级环保部门不予审批。同时，把好项目竣工验收关，严格执行环保“三同时”制度，依法按总量控制要求发放排污许可证，加强核发后监督管理，依法查处无证排污、超标排污。

化学耗氧量的测定范文第5篇

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可见，只要抓住变量，就可以建立解题模式，使解题有“法”可依，有“路”可循。现举例说明如下。

1 变量的确认

1.1 变量的类型

生物学实验中的变量是指可被操纵的特定因素或条件。根据其在实验中的作用，可分以下几种情况：

1.1.1 实验变量与反应变量

实验变量，也称自变量，指实验中实验者所操纵的因素或条件;反应变量也称因变量，指实验中由实验变量所引起的变化结果。通常实验变量是原因，反应变量是结果，两者之间具有必然的因果关系。

1.1.2 无关变量与额外变量

无关变量也称控制变量，指实验中除实验变量以外的，影响实验现象和结果的因素或条件，并非与实验“无关”，只不过不是实验中要研究的目标。额外变量也称干扰变量，指实验中由无关变量控制不当引起的变化和结果。实验设计和操作中应力求使实验组之间以及实验组和对照组之间的无关变量保持相同且适宜，避免额外变量的干扰，便于清晰地研究实验变量和因变量的关系。

1.2 实验变量和因变量的确认

通常有以下几种确认方法：

（1） 直观法：即由实验名称或实验目的直接找到实验变量和因变量。

实验变量和因变量一般隐含在题干的信息中，因此可根据实验目的、实验材料等已知条件确定实验变量和反应变量。实验课题一般可描述或转化为：“……对……的作用或影响”或“……是……”的格式。在“对”或“是”之前的中心词可认为是实验变量，而在“对”或“是”之后的中心内容部分可认为是反应变量。例如：① 探究pH对酶活性的影响;② 设计实验，观察生长素或生长素类似物对植物生长发育的影响;③ 验证二氧化碳是绿色植物光合作用的原料;④ 验证镁是植物生活的必需元素……在上述问题中，实验变量可分别确定为：pH;生长素或生长素类似物;二氧化碳;镁。

（2） 逆推法：有些实验不能由实验名称或实验目的找到实验变量，可由实验结果（因变量）逆向推出导致其产生的直接原因即为实验变量。例如“探究成熟的植物细胞的吸水和失水的原因”实验中，植物细胞失水（因变量）的原因是外界溶液浓度大于细胞液浓度，吸水（因变量）的原因是外界溶液浓度小于细胞液浓度，而成熟的植物细胞失水和吸水主要取决于原生质层内外的浓度差，所以浓度差是失水和吸水的原因，即实验变量（表1）。

（3） 对比法：有些较复杂的实验还可以从实验组和对照组中找出其中不同的量，而且它又是导致实验结果（因变量）的必然原因，这个量即为实验变量。

2 变量与实验步骤

2.1 操纵实验变量

操纵实验变量是指设法给研究对象施加干扰，造成实验对象的变化，从而使研究对象在被干扰状态中反映出某种现象和属性。不同的实验有不同的操纵实验变量的方法，一般来说有两种情况。一种情况是如果实验变量是一个外在的条件，一般运用实验控制的加法原理来操纵实验变量，即设法给研究对象施加实验变量的干扰，造成研究对象的变化，从而使研究对象在被激发状态中反映其某些特征。例如，在“SO2对植物叶片的影响”的实验中，就是通过实验组对生活着的植物叶片（研究对象）施加实验变量（SO2）来观察叶片的生长状况。

另一种情况是如果实验变量是一个实验条件，一般运用实验控制的减法原理来操纵实验变量，即设法排除实验变量对研究对象的干扰，同时尽量保持被研究对象的稳定。如在“探究种子萌发的外界条件”的实验中，实验变量分别是水、温度和空气，但它们同时又都是种子萌发的外界条件，这时实验组在设计时可分别设法减去水、温度和空气对种子萌发的影响。

2.2 控制无关变量的影响

最常用的控制无关变量的主要方法见表2。

2.3 检测因变量

如何知道因变量的结果呢？就要确定观察和测量的指标和方法，即观察指标。它是指在观察的现象中用什么指标来反映和表达因变量。在实验步骤的最后一句话往往是关于观察指标的，“观察……的变化“，其中“……的变化”就是观察指标。例如，“比较过氧化氢酶和Fe3+的催化效率”中，反应变量是催化效率的高低，相应的观察指标分别是产生气泡多少的比较、冒气泡时间长短的比较和卫生香燃烧情况的比较。

根据实验结果是否可直接观测得到，有下列两种情况：

（1） 可直接观测的因变量（表3）。

（2） 隐蔽的因变量的检测（表4）。

因变量如何检测还要根据题目所给试剂及生物材料特性来确定。

2.4 预测因变量的结果，推理得到实验结论

观察、实验的价值即在于获得验证性的结果。因此，在实验中要记录好实验的观察指标即实验的事实、现象和数据，捕捉、记录由实验变量而带来的因变量。然后，论证、说明实验中的实验变量与因变量的因果关系，从而得到实验的结果。探究性实验因为是探索研究对象的未知属性、特征以及与其他因素的关系，需要对探究内容做出假设。假设一般采用“如果A，则B（A代表预期出现的结果或结论，B代表可能观察到的现象）”的形式表述，是根据现有的科学理论、事实，对所要研究的对象设想出一种或几种可能性的答案、解释。实验结果预测方法为对应假设，分类讨论，一般采用“如果B，说明A（A代表预期出现的结果或结论，B代表可能观察到的现象）”的形式表述。而验证性实验一般只有一种预期结果。

例如某实验小鼠适宜生活在25℃左右的环境中，为探究低于适宜温度的环境（如10℃）对小鼠能量代谢的影响（能量代谢的强弱用单位时间的耗氧量表示），请依据所给的实验装置（图2）、实验材料和用品，在给出的实验方法和步骤的基础上，继续完成探究实验，预测可能的实验结果和结论，并回答问题。

实验室温度：25℃左右

材料和用品：小鼠、冰袋、秒表等

方法和步骤：

步骤1：将小鼠放入广口瓶的笼子内，加塞密闭。打开夹子A、B、C，片刻后关闭夹子B，用注射器抽取10 mL氧气备用。关闭夹子C，打开夹子B，使水检压计液面左右平齐。

步骤2：    。

步骤3：           。

结果预测和结论：

①           ;

②          ;

③          。

该实验最可能的结果和结论应是      。原因是              。

解析：本题文字信息多，学生一时无从下手。如果根据实验设计题的模型解题，就能够化复杂为简单。

首先，实验目的是要探究低于适宜温度的环境对小鼠能量代谢的影响，因此，涉及的变量肯定是温度。实验变量的操作可通过低于适宜温度和适宜温度两种情况下小鼠能量代谢的强度的比照来得出结论。在操作上，设置低于适宜环境温度的环境，可以通过题目给定的冰袋来解决。

其次，考虑用什么来观察因变量呢？题目要求，能量代谢的强弱是通过单位时间内耗氧量来表示的，所以实验设计要检测的是不同温度条件下氧气的消耗。氧气的消耗如何测定呢？仔细分析实验装置中各结构作用：氧气袋是供氧的，本身没有刻度指标，无法度量，当然不能作为耗氧量的判断依据;注射器是有刻度的，可以用来测量，但只能通过它知道注入广口瓶中的氧气量，而无法知道这些氧气有多少被小鼠消耗;实验装置中的水检压计是干什么用的呢？显然，这个装置中液面的改变可以反映广口瓶中气压的变化，而这个气压的变化正是小鼠消耗氧气导致的（二氧化碳被氢氧化钠吸收，因此广口瓶中二氧化碳不会影响气压的变化）。但水检压计是没有刻度的，怎么知道小鼠在不同情况下耗氧量的变化呢？题目告知，测定的方法是用单位时间内的耗氧量表示，且在材料用具中给出了秒表。根据此实验，难以通过相同时间内的耗氧量来表示小鼠的呼吸强度，因为水检压计上没有刻度。但换个思路，可以测定在不同温度条件下，消耗等量的氧气引起水检压计刻度相同变化所需的时间。水检压计左右液面原来是平衡的，当给广口瓶中注入氧气后，液面就会发生变化，左高右低，随着小鼠对氧的消耗，水检压计的左右液面会趋于平衡，达到平衡需要的时间，是可以测定的。这样，在不同温度条件下，小鼠消耗相同体积的氧气量就可以通过水检压计液面恢复左右平衡的时间来表示。

实验会有什么样的结果呢？比较两种情况下的耗氧量无非有3种结果：相等、大于或小于。根据这3种结果，分别得出3种结论。反过来思考也可以：温度对小鼠的能量代谢可能是没有影响的;可能是使小鼠代谢活动加强的，也可能是使代谢活动减弱的。

由于小鼠是恒温动物，在低温条件下需要消耗更多的能量来维持体温，因此低温下的代谢会加强，消耗相同的氧气所需要的时间在低温下要比高温下少。

答案：步骤2：待小鼠安静后，关闭夹子A，记下时间，将注射器向前推进5 mL（推进数量合理即可），水检压计液面左侧升高，关闭夹子B，待水检压计的液面左右平齐时，记录时间。得到在25℃环境中小鼠消耗5 mL氧气所用的时间。

步骤3：将冰袋放在广口瓶周围，调节距离，使瓶内温度稳定在10 ℃，待小鼠安静后，重复步骤1、2中的有关操作。得到在10 ℃环境中小鼠消耗5 mL氧气所用时间。

结果预测和结论：

① 10℃时小鼠消耗5 mL氧气所用的时间少于25 ℃时，说明小鼠的生活环境从25 ℃降为10 ℃时，能量代谢会加强。

② 10 ℃时小鼠消耗5 mL氧气所用的时间时，多于25 ℃，说明小鼠的生活环境从25 ℃降为10 ℃时，能量代谢会减弱。

化学耗氧量的测定范文第6篇

关键词：苦杏仁苷；二氧化硫；残留量超标

DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2016.01.019

中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2016）01-0082-04

Research on Sulfur Dioxide Exceeding Standard in Chinese Herbal Medicine and Decoction Pieces Containing Amygdalin MENG Jie， WANG Li-jun， ZHU Wen-jun， HUANG Guo-jie， CHEN Ying， NING He （Sichuan Traditional Chinese Medicine Decoction Pieces Co.， LTD.， Chengdu 611730， China）

Abstract： Objective To explore the causes of some Chinese herbal medicine and decoction pieces containing amygdalin existing the problem of excessive sulfur dioxide even without sulfur smoked through “distill-iodometry”. Methods Headspace gas chromatography-flame photometric method was compared with distill-iodometry method to detect the content of sulfur dioxide in Semen Armeniacae Amarae， and silver nitrate titration and iodometric titration were used to determine the pure amygdalin and sample through conventional sulfur dioxide determination device. Results In the process of determination of sulfur dioxide residues in Chinese herbal medicine and decoction pieces containing amygdalin， some iodine consumption was caused by amygdalin decomposing. Conclusion Conventional iodometric method and sodium hydroxide titration method can no longer be used for detection of sulfur dioxide residue amount of Chinese herbal medicine and decoction pieces containing amygdalin.

Key words： amygdalin； sulfur dioxide； residue amount exceeding standard

在传统中药材生产过程中，企业为使中药材及其饮片外观色泽好看，同时防霉变、虫蛀，多对中药采用硫磺熏蒸的处理办法[1]。中药二氧化硫残留量超标会对人体产生危害，鉴于此，国家药典委员会在2010年版《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）第二增补本制订了二氧化硫限量标准，规定除山药等10种传统使用硫磺熏蒸的中药材外，其余中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg[2]。而在日常中药材质量检测过程中，按照2010年版《中国药典》附录Ⅸ U二氧化硫残留量检测法项下方法测定并计算中药材及其饮片的二氧化硫残留量[3]，笔者发现市售未经硫熏药材苦杏仁、郁李仁、桃仁、蕤仁，以及现取于新鲜桃核中的桃仁均存在二氧化硫严重

超标的现象。

苦杏仁苷（amygdalin）广泛存在于以上几种传统中药中，其含量为苦杏仁、郁李仁、桃仁的质量评价指标。2010年版《中国药典》（一部）规定，苦杏仁、郁李仁、桃仁中苦杏仁苷的含量分别不得少于3.0%、2.0%、2.0%。目前，苦杏仁苷已成为常用的祛痰止咳剂、辅抗癌药物[4-5]。苦杏仁苷分子式为C20 H27NO11，属于糖苷类化合物，结构式为：

苦杏仁苷易水解，在酸性条件下或苦杏仁酶的作用下分解成葡萄糖及具有特殊香味的苯甲醛和剧毒物质氢氰酸，上述过程在室温下，甚至没有酸或苦杏仁酶的存在也能迅速发生[6-7]。

氢氰酸含量测定常用硝酸银滴定法，其原理在于以氰苷形式存在于植物体内的氰化物水解后并进行水蒸气蒸馏，蒸出的氰化氢可被水液吸收，在碱性条件下，以碘化钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定可测定氰化物的含量[8]。其化学反应如下。

AgNO3+HCN=AgCN+HNO3

AgNO3+KI=AgI+KNO3

本研究先采用顶空气相色谱-火焰光度法对比“蒸馏-碘量法”测定苦杏仁中二氧化硫含量，进一步利用苦杏仁粉末与苦杏仁苷对照品按照2010年版《中国药典》附录Ⅸ U二氧化硫残留量检测法进行碘滴定液消耗量测定，另按硝酸银滴定法测定苦杏仁粉末与苦杏仁苷对照品水解后的氢氰酸含量，探索实际检测过程中含苦杏仁苷中药材及其饮片的二氧化硫超标原因，以期正确指导含苦杏仁苷的中药材及其饮片的日常质量检测，以保障医疗行业相关品种的正常供给。

1 仪器与试药

天美GC7900气相色谱仪，火焰光度检测器（FPD），Agilent 7694E顶空进样器，SPB-3空气发生器，Waters 2695高效液相色谱仪，Waters 2996二极管阵列检测器，SHIMADZU AUW220D万分之一电子天平，旋转蒸发仪，循环水式多用真空泵，调温电热套，恒温磁力搅拌器，两颈烧瓶，样品粉碎机，移液枪。

苦杏仁苷标准品（中国食品药品检定研究院，批号110820-201004），市售苦杏仁苷对照品（纯度>90%），碘滴定液（成都市食品药品检测中心，浓度0.010 036 mol/L），硝酸银滴定液（成都市食品药品检测中心，浓度0.103 4 mol/L），二氧化硫标准溶液（北京万佳首化生物科技有限公司，浓度1000 ?g/mL），0.1 g/L甲醛吸收液，盐酸，氢氧化钠，无水亚硫酸钠；同批次已知未经硫熏的苦杏仁，一份采用硫熏进行处理，另一份不作处理。

2 方法

2.1 顶空气相色谱-火焰光度法测定二氧化硫含量

2.1.1 仪器条件 色谱柱：Agilent HP-PLOT/Q毛细管色谱柱（柱长30 m，内径0.32 mm，涂布厚度20 μm）。气相色谱（GC）参数：程序升温（初始温度50 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升至150 ℃，保持5 min），载气为氮气，载气流量2 mL/min，分流进样（1∶1），进样口温度230 ℃，检测器温度300 ℃，氢气流量50 mL/min，辅助气（氮气）流量40 mL/min，采用硫化物测定滤光片。顶空进样器参数：进样环容积3 mL，顶空瓶温度95 ℃，进样环温度100 ℃，传输管温度120 ℃，平衡时间30 min，高速震荡，GC循环时间40 min，加压时间30 s，放空时间15 s。进样时间30 s。理论板数按二氧化硫峰计算不低于50 000[7]。

2.1.2 溶液制备与测定 精密吸取二氧化硫标准溶液，加水制成每1 mL含5、10、20、40、60、80、100 μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。精密吸取与供试品中二氧化硫残留量接近的对照品溶液1 mL，置20 mL顶空瓶中，迅速准确加入0.5 mol/L氢氧化钠溶液5 mL，密封，放入顶空进样器，顶空进样。分别取硫熏与未经硫熏的苦杏仁细粉2.0 g，精密称定，置20 mL顶空瓶中，迅速准确加入0.2 mol/L盐酸溶液6 mL，密封，沸水浴中加热30 min，放入顶空进样器，顶空进样。

2.2 蒸馏-碘量法测定二氧化硫含量

分别取硫熏与未硫熏的苦杏仁粉末，按2010年版《中国药典》附录Ⅸ U二氧化硫残留量检测法项下方法，即“蒸馏-碘量法”操作，计算二氧化硫残留量。

2.3 高效液相色谱结合硝酸银滴定、碘滴定法测定

2.3.1 苦杏仁苷含量测定 按2010年版《中国药典》（一部）“苦杏仁”项下含量测定方法，采用高效液相色谱法（HPLC）测定苦杏仁样品及苦杏仁苷对照品中苦杏仁苷的含量。

2.3.2 碘滴定液消耗量测定 取苦杏仁粉末（过二号筛）10.0 g，重复3次，精密称定。另取苦杏仁苷对照品，每份中苦杏仁苷含量相当于10.0 g苦杏仁粉末，重复3次，按2010年版《中国药典》（一部）附录Ⅸ U二氧化硫残留量测定法测定各样品的碘滴定液消耗量。

2.3.3 硝酸银滴定法测定氢氰酸含量 取苦杏仁粉末（过二号筛）10.0 g，重复3次，精密称定。另取苦杏仁苷对照品，每份中苦杏仁苷含量相当于10.0 g苦杏仁粉末，重复3次，按2010年版《中国药典》（一部）附录Ⅸ U二氧化硫残留量测定法连接各仪器部件并测定，将指示剂淀粉换为10%碘化钾溶液2 mL并向锥形瓶中加入6 mol/L氨水8 mL，滴定液换为0.103 4 mol/L AgNO3，加热样品并开始滴定，至锥形瓶中出现浑浊且不能散去为终点，记录硝酸银标准液消耗体积，并做试剂空白试验。

3 结果与分析

3.1 顶空气相色谱-火焰光度法与“蒸馏-碘量法”测定结果

按“2.1”“2.2”项下方法测定二氧化硫含量，所得GC图见图1，测定结果见表1。

根据表1可知，采用顶空气相色谱-火焰光度法测定未硫熏苦杏仁结果未检测到二氧化硫的存在，而采用“蒸馏-碘量法”测定结果平均含有370 mg/kg二氧化硫，该结果大大超出了2010年版《中国药典》对二氧化硫的限量，表明单纯“蒸馏-碘量法”不适用于该类药材的二氧化硫检测。结合以上2种方法对硫熏苦杏仁二氧化硫残留量的测定结果：95 mg/kg（硫熏，气相法）+370 mg/kg（未硫熏，碘量法）=465≈468 mg/kg（硫熏，碘量法）。表明采用“蒸馏-碘量法”对苦杏仁进行二氧化硫残留量测定时，只要扣除苦杏仁自身成分对碘液的消耗量，结果仍然准确。

3.2 苦杏仁苷含量测定结果

按“2.3.1”项下方法测定，苦杏仁苷HPLC图见图2。

以峰面积计算供试品与苦杏仁苷对照品中苦杏仁苷含量，结果见表2。本试验所使用的苦杏仁苷对照品纯度为91.71%，苦杏仁粉末中苦杏仁苷含量为5.17%。

3.3 碘滴定液消耗量测定结果

按“2.3.2”项下方法测定并计算碘滴定液消耗量，结果见表3。方差分析显示，在本试验条件下，苦杏仁苷总量相同的苦杏仁粉末和苦杏仁苷对照品对碘滴定液的消耗量无明显差异，说明苦杏仁粉末在二氧化硫测定过程中对碘滴定液的消耗作用来自其所含的苦杏仁苷。

3.4 硝酸银滴定液消耗量测定结果

按“2.3.3”项下方法测定并计算硝酸银滴定液消耗量，结果见表4。方差分析显示，在本试验条件下，与苦杏仁苷总量相同的苦杏仁粉末和苦杏仁苷对照品对硝酸银滴定液的消耗量无明显差异，说明二者所含苦杏仁苷水解后产生的氰化氢量相同。结合上项进一步说明，未硫熏苦杏仁粉末在二氧化硫测定过程中对碘滴定液的消耗作用全部来自其所含的苦杏仁苷水解产生的氰化氢。

4 讨论

本试验结果表明，含苦杏仁苷未经硫熏的中药材及其饮片在按2010年版《中国药典》（一部）附录Ⅸ U二氧化硫残留量检测法检测其二氧化硫含量时，苦杏仁苷在酸性条件下水解产生氰化氢并被氮气鼓入收集瓶，溶于水后产生的氢氰酸最终导致碘滴定液的消耗，而长期以来采用被消耗的碘滴定液体积计算此类中药材及其饮片的二氧化硫含量被证明是不合理的。同理，若采用2015年版《中国药典》（四部）二氧化硫残留量测定方法第一法“酸碱滴定法”测定含苦杏仁苷的中药材二氧化硫残留量，理论上同样会因水解后产生的氰化氢被吸收，最终导致氢氧化钠滴定液消耗而使结果不准确。

由于苦杏仁苷水解产生的氢氰酸可以采用硝酸银滴定法准确定量，且形成的AgCN非常稳定，但考虑到该滴定结束时产生的浑浊状态会影响“碘-淀粉”溶液是否变蓝的判断，所以对含苦杏仁苷的中药材及其饮片二氧化硫实际测定工作，可以通过在同等条件下先采用硝酸银标准液进行滴定从而定量1份样品中的氰根离子，并通过计算得出氰根离子对碘或氢氧化钠滴定液的理论消耗值，再二次利用碘量法或酸碱滴定法测定第2份样品，通过碘滴定液或氢氧化钠滴定液消耗量扣除氰根离子的计算消耗量，以计算二氧化硫含量。

此外，可采用顶空气相色谱-火焰光度法，通过测定气相中二氧化硫含量，间接测定样品中的二氧化硫含量，该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点，同样适用于各种中药材及其饮片中二氧化硫残留量检测[9]。还可采用离子色谱法，将中药材以水蒸气蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理后转化为二氧化硫，随水蒸气蒸馏，并被双氧水吸收、氧化为硫酸根离子，采用离子色谱仪检测，最后得出二氧化硫计算结果[10]。

对于含有苦杏仁苷的中药材及其饮片，本研究表明已不能继续沿用常规碘量法或氢氧化钠滴定法对其进行二氧化硫残留量检测，望有关标准制定部门引起足够重视并及时加强研究，在新定标准中对相关品种的二氧化硫检测方法进行特别规定，以期正确指导含苦杏仁苷的中药材及其饮片的日常质量检测，保障医疗行业相关品种的正常供给。

参考文献：

[1] 王兆基，关锡耀，汪洁，等.中药材中二氧化硫的含量测定[J].中草药， 2000，31（2）：97-99.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：第二增补本[M].北京：中国医药科技出版社，2010：附录.

[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：一部[M].北京：中国医药科技出版社，2010：附录61.

[4] 邢国秀，李楠，杨美燕，等.天然苦杏仁苷的研究进展[J].中成药，2003， 25（12）：1007-1009.

[5] 常军，肖依文，吴文婷，等.苦杏仁苷抗肿瘤机理研究进展[J].药物生物技术，2014，21（6）：597-599.

[6] 李强，徐小琴，李艳，等.酸法水解苦杏仁苷的研究[J].中国现代中药， 2009，11（1）：23-25.

[7] 蒋治国，何飞燕，李兴芳.饲料中氢氰酸含量测定方法的研究[J].饲料工业，2005，26（22）：41-42.

[8] 李涛，林芳，徐长根，等.顶空气相色谱法检测中药饮片中的二氧化硫[J].中国药业，2010，19（24）：32-33.

[9] 王晓云，龚汉卿，王明林.顶空气相色谱法测定膨化大枣中的亚硫酸盐含量[J].山东化工，2007，36（1）：36-38.

[10] 杨一超，许春斌.离子色谱法测定食品中总二氧化硫含量[J].中国卫生检验杂志，2004，14（4）：463-464.

化学耗氧量的测定范文第7篇

关键词：生化需氧量；测定方法；研究现状

中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：16749944（2013）02013804

1引言

生化需氧量（BOD）是指在有氧存在的条件下，微生物分解水中的可氧化性物质所进行的生物化学反应中所消耗的溶解氧的量，以氧的mg/L表示，它是衡量水体受有机物污染程度的综合性重要指标之一。整个生化过程包括两个阶段：第一个阶段为碳化阶段，主要是微生物将有机物中的碳和氢氧化生成CO2和H2O，20℃下完成此阶段需要20d左右；第二个阶段为硝化阶段，是硝化细菌将含氮有机物和氨氧化生成亚硝酸盐和硝酸盐，20℃下完成此阶段需要100d左右[1]。水样经过5d的生物氧化，碳化阶段可完成大半，并开始进入硝化阶段。尤其对生活污水来说，5d的耗氧量相当于完全氧化分解耗氧量的70%，因此国内外普遍规定将水样在20±1℃培养5d，分别测定培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值[2，3]。在水环境监测中，BOD5能相对表示微生物可氧化的有机污染物的含量，比较符合水体自然净化功能和大部分污水处理工艺路线的设计思想，是研究水样的可生化降解性和生化处理工艺动力学的重要参数[4]。因此，BOD的测定对水体污染控制和对水环境功能评价具有非常重要的意义。

2稀释与接种法

生化需氧量的传统测定方法是稀释与接种法，是指水样经含有营养液的接种稀释水适度稀释后在20±1℃培养5d，测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度，由二者之差计算每升样品所消耗的溶解氧量，表示为BOD5。该法是1913年由英国皇家污水处理委员会正式提出，美国公共卫生协会1936年将（20℃）5d生化需氧量稀释法定为水和废水的标准检验方法，从而形成了测定BOD5的标准稀释法，并为ISO/TC-147所推荐[5]。我国1987年将此方法颁布为水质分析方法标准GB7488-87，并由环境保护部于2009年修订后颁布为HJ505-2009标准[6]。

自从BOD5在国际上被确定为重要的水质有机污染指标和监测参数之一以来，许多研究人员和分析工作者对其测定方法一直在坚持不懈地研究和改进，截至目前国内外仍以稀释与接种法作为经典方法广泛应用于常规监测、比对实验、标样考核、仲裁分析等领域。然而，在实际工作中，稀释与接种法也有许多不足之处，如操作复杂、耗时耗力、精密度差、干扰性大、适用范围有限、不宜现场监测等[7，8]。

3BOD快速测定方法

3.1微生物传感器法

Verrismmen于1976年首先提出用氧电极接种污泥法测定BOD，为生物传感技术发展及BOD测定传感器的研制奠定了坚实的基础。1977年，Karube[9]等采用固定化技术研制成了第一台测定BOD的微生物传感器，Hikuma[10]等和Strand[11]等又分别用多孔醋酸纤维素膜固定酵母菌和活性污泥富集菌对其进行改进，延长了传感器的使用寿命。1983年日本的大谷芳亨研制出BOD的连续测定装置，用于测定营养型废水中的BOD，日本成为了世界上率先研制出BOD快速测定仪的国家，并在1990年颁布了微生物电极法工业标准（JISK3602—1990）。2000年，Chee[12]等和Koenig[13]等曾用溶解氧光纤维制成了BOD传感器。国内对BOD微生物传感器开展研究的主要有武汉病毒研究所的张先恩[14]、河北轻化工学院的孙裕生[15]、上海华东化工学院的李友荣[16]、上海复旦大学的邓家祺[17]，以及华南理工化学工程所的阮复昌等[7]，他们分别从BOD传感器、菌种筛选、微生物膜及测定电极系统等方法展开研究，为BOD微生物传感器在我国问世做出了突出贡献。我国于2002年颁布了微生物传感器快速测定法（HJ/T86-2002），BOD生物传感器也由此迈开了商业化的步伐[18]。

微生物传感器法测定BOD的原理是待测样品与空气以一定流量进入流通测量池内与微生物传感器接触，样品中溶解态可生化降解的有机物被菌膜中的微生物分解，使扩散到氧电极表面的氧减少，当样品中可生化降解的有机物向菌膜的扩散速度达到恒定时，扩散到氧电极表面上的氧也达到恒定并产生恒定电流，该电流与样品中可生化降解的有机物的差值及氧的减少量存在相关关系，据此计算出样品的BOD，再与BOD5标准样品对比换算得到样品的BOD5值[19]。与标准稀释法相比，微生物传感器法具有测定时间短、精度较高、重现性好等优点，但是当水样中对BOD有贡献的悬浮物含量较高或含有难生化降解的有机物时，测定结果会产生偏差，而且该方法不能用于含有高浓度氰化物、杀菌剂、农药类和游离氯等水样的测定。

3.2测压法

测压法是将水样置于密闭的培养瓶中，并在瓶口处放置一个装有NaOH或KOH的小杯，当培养瓶内的氧被微生物消耗的同时，由微生物呼吸产生的与耗氧量的量相当的CO2气体被碱吸收，密闭系统的压力会降低，通过压力计测出其压降，即可求出水样的BOD5值。该法操作简便、节省人力和试剂、可直读BOD值、便于随时观查，而且仪器构造简单、性能相对稳定、比较适合于批量样品的测定。张爱丽[20，21]等对差压式直读BOD测定仪及其测试方法进行了改进，有效地提高了仪器的灵敏度和精密度，扩大了测定范围，并可连续测量，提高了仪器的使用效率。目前应用测压法测定BOD5的仪器型号较多，国外的主要有德国WTW公司生产的TS606-G/4-i和意大利生产的ET99724A BOD测定仪，国产仪器为江苏电分析仪器厂生产的890型微机BOD5测定仪[4]。

2013年2月绿色科技第2期

陈丽琼，等：生化需氧量测定方法的研究进展及现状环境与安全

3.3检压库仑法

检压库仑法测定BOD是指在特制装置中，微生物分解待测样品中的有机物，消耗其中的氧气而释放出CO2，释放出的CO2被吸收剂吸收，使瓶内的压力降低，消耗掉的氧气又由电解产生的氧气不断补充，使培养瓶内的压力始终保持平衡，根据微生物分解样品时的耗氧量可计算其BOD5值。该方法是将化学分析转化为物理量的测定，其操作过程变得更为简单。检压法是由西德Sierp最先提出[1]，但仪器不够完善，Galdwell、Langelire和Gellman[22]等人又在Sierp装置的基础上进行了改进，采用瓦勃计测定BOD，结果证明该方法的灵敏度更高，测定范围更宽。Dillinghom[23]用纯葡萄糖溶液进行验证，也发现瓦勃式法比稀释法更为准确。

3.4增温法

增温法就是在稀释接种法培养温度的基础上适当提高反应温度，激化微生物的活性，加快其分解作用，缩短水样培养时间，以达到快速测定样品中BOD的目的。张金华[24]根据BOD反映动力学原理，提出了应用增温法快速测定BOD5的培养时间的计算公式，并计算出高温条件下适合绝大多数水样的培养时间。他通过对增温法理论上的准确性和可行性，以及大量应用实例进行分析，证明增温法测定水样的BOD是可行的。Young[25]也认为样品在35℃培养2.5d的BOD值与20℃培养5d没有差别。

3.5活性污泥曝气降解法

在温度为30～35℃，用活性污泥强制曝气降解样品2h，经重铬酸钾消解生物降解前、后的样品，测定生物降解前和生物降解后的化学需氧量，其差值即为BOD，可根据与标准方法的对比实验结果换算出样品的BOD5值。黄平路等[26]采用活性污泥曝气法测定地表水和工业废水中的BOD5，结果证明该方法具有操作简单、分析快捷、准确度和精密度高、测定范围宽、可及时提供监测结果等优点，但不易准确控制培养瓶内的空气流量，给体积定量造成困难，所以该方法在日常监测工作中尚未普及。

3.6紫外曝气法

紫外（UV）曝气法是用紫外光对待测样品进行扫描，样品中的有机物对紫外光会产生吸收，不同种类和结构的有机物的∧max与ε也不同，而且水样中结构越复杂、毒性越大、越难降解的有机物产生的吸收值越大，ε也越大。UV曝气法测定BOD的过程主要包括生化处理池曝气、生物膜处理水样和污水排入河道后的实际模拟几个部分，其真实性比BOD5强，因此该方法测得的BOD值对评价各种水体有机污染的程度和污水处理效果，以及对相关处理设备运行参数的调整等方面都具有实际的指导意义[27]。

3.7分光光度法

分光光度法是在传统的五日测定法基础上，采用I3--结晶紫-聚乙烯醇（PVA）体系测定5d前后培养水样中溶解氧的浓度，以碘酸钾为溶解氧标准溶液，与过量碘化钾反应生成单质碘，新生成的I3-与结晶紫在PVA存在下结合成的电中性离子缔合物在550nm处有最大吸收，采用光度法测定5d前后培养水样中的溶解氧，根据其变化量计算出BOD5值。沙鸥等[28，29]采用该方法对BOD5标准样品、葡萄糖-谷氨酸标准溶液和污水厂进出口水样进行测定，所得结果与国家标准方法测定结果一致，同时证明该法试剂用量少，分析误差小、测定灵敏度高，为环境水样中BOD5的测定提供了更为灵敏准确的方法。

3.8近红外光谱法

近红外光谱法是以透射法采集水样的近红外光谱，利用水样中有机污染物在短波近红外区（800～1350nm）的吸收峰，与标准方法测定的BOD值建立相关关系曲线，测得样品的近红外光谱即可通过曲线计算出水样的BOD5值。近红外光谱法作为一种新的水质快速测定方法，不仅操作简便、测定速度快、不产生二次污染、适合现场检测，还具有与光纤技术结合构建大型、远距离、自动化、网络化的在线监测系统的潜力，但水中存在的杀菌剂、游离氯、藻类、硝化微生物等会使得测定结果产生偏差[30，31]。

3.9重铬酸钾紫外光度法

重铬酸钾紫外光度法是指在规定的条件下，先用活性污泥降解待测样品，再经重铬酸钾消解生物降解前和生物降解后的样品，用紫外光扫描反应前后重铬酸钾的变化量，以求得生物降解前和生物降解后的化学需氧量，其差值即为BOD，再换算成BOD5值。谢炜平和刘敬等[32，33]研究证明用重铬酸钾紫外光度法测定水中的BOD5具有操作简单、经济实惠、精密度和准确度高、测定范围宽、适用面广等优点，是测定水体中有机物污染物的较好方法，但也存在一些缺点，如BOD实验的稳定性较差、软件设计不够灵活、打出的数据指示不详等，此法还有待改进。

3.10坪台值法

坪台值法是指在驯化培养微生物的系统中，样品静态曝气一段时间，可生物降解的有机物完全被微生物群代谢吸收，当混合液的COD和滤出液对时间的曲线上出现稳定的坪台值时，二者之差即代表样品的BOD值。BOD坪台值虽有良好的重现性，但它仅适用于水样中有机物强度的测定，而与水样BOD5的测定不存在可比性[1]。

4BOD在线监测仪

随着环保事业的不断发展和污水处理力度的加大，BOD在线监测仪的研发及普及应用已势在必行。目前为止，国内外均未制定BOD在线监测标准方法，市场上应用较多的主要有生物反应器法、微生物电极法和UV法三类[7]。

生物反应器法的测定原理是利用特殊的中空材料吸附大量的微生物，当待测水样进入反应器后，在搅拌条件下微生物迅速降解水样中的有机物，通过测定水样降解前和降解后的溶解氧，并与反应器的内置标准曲线对比计算得BOD值，多个反应器连续工作即可实现水样的在线监测。该种BOD在线监测仪的代表产品为北京北美仪器公司生产的BIOX-1010系列，可用以工业或城市污水BOD的在线连续测定。

微生物电极法与前面介绍的微生物传感器法原理相同，但在线监测仪的结构复杂，需要定期添加标准溶液和更换进液管路及微生物膜。我国生产的该类BOD快速测定仪不仅测量范围较宽，还可以实时在线准确监测，可达国际先进水平。

UV法是指在特定波长条件下，依据样品中有机物的光谱吸收强度与待测溶液浓度的相关关系来测定样品中有机物的含量。但采用该法所测定数据的重现性及其与BOD5的相关性依赖于水样的稳定性，而许多不稳定样品中的有机物在指定波长区间内没有吸收光谱，使得UV法很难精确测定BOD，所得数据只可以对水样进行定性判断。

5结语

生化需氧量作为衡量水中有机物污染程度的一项重要指标，其测定过程受物理、化学和生物等多种因素的影响，所以不论是传统的稀释与接种法还是各种BOD快速测定方法所测定的结果，用以评价其对环境的影响都存在一定缺陷。稀释与接种法虽然测定过程繁琐，但对于测定生活污水和某些可降解的有机物来说，方法较为稳定、准确度较高、重视性较好，因此目前在比对实验、标样考核、仲裁分析等过程中还必须采用此法测定。如果BOD只是作为判定水质污染状况的综合指标，则BOD快速测定对水质的适时监控及污水处理设备参数的调控更具实际意义，而且随着环保事业的发展前进，各种新型的在线分析仪也必将蓬勃发展起来。

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化学耗氧量的测定范文第8篇

【关键词】高锰酸钾；预氧化；生产效果

1 公司简介

杭州萧山供水有限公司下属五个水厂，两个取水头部，分别是义桥取水口和三江口取水口，均属钱塘江。近年来，管网水“黄水”现象时有发生，锰含量时有超标，针对这一现象，公司先在南片水厂头部投加高锰酸钾，运行一段时间后，有效降低部分区域内“黄水”投诉率。随后在两个取水头部均开始投加高锰酸钾。

本文主要讨论高锰酸钾预氧化在实际生产中的作用。

2 高锰酸钾预氧化的反应机理

2.1 强氧化性

高锰酸钾具有强氧化性，在中性条件下能对原水中的有机物进行氧化，生成中间产物水合二氧化锰，新生态的二氧化锰表面羟基能够与有机污染物通过氢键等作用力结合，从而提高了去除微污染的效果。同时，在中性条件下，水中二价锰可被高锰酸钾迅速氧化为四价锰，反应式为：

高锰酸钾将二价锰氧化成四价锰，生成中间产物――新生态水合二氧化锰MnO（OH）2，而高锰酸钾本身也还原为MnO（OH）2 ，所生成的高价固态锰氧化物再经混凝沉淀将其去除，从而将二价锰离子从水中去除。

2.2 助凝作用

高锰酸钾的助凝作用机理主要依靠新生态的二氧化锰等中间态产物的活性，通过吸附作用促进絮体的成长，形成以新生态的二氧化锰为核心的密实絮体。

（1）实验方案

考虑水温因素的影响，选择1月、7月、11月不同季节的一周时间，通过调节取水泵站高锰酸钾的投加量，观察对采用同一原水的三个水厂各工艺段出水的水质变化情况。

根据原水输送时间及水厂构筑物内停留时间不同，各取进厂原水、沉淀水、滤后水、出厂水两份，对同一取样点采样时间间隔30分钟。由水质科统一收回进行检测水中氨氮、耗氧量、总铁、锰、浑浊度。希望找到高锰酸钾的投加量与水质指标的相关性。

（2）评价指标及其检测方法

通过对锰、氨氮、耗氧量、浑浊度的检测来评价各阶段水质的变化情况。

锰：采用《生活饮用水标准检验方法 金属指标》GB/T5750.6-2006原子吸收分光光度法，使用原子吸收分光光度仪进行检测。

氨氮：采用《生活饮用水标准检测方法 无机非金属指标》GB/T5750.5-2006纳氏试剂分光光度法检测。

耗氧量：采用《生活饮用水标准检测方法 有机物综合指标》GB/T5750.7-2006酸性高锰酸钾滴定法进行检测。

浑浊度：采用生活饮用水卫生标准GB/T5750.4-2006散射法―福尔马肼标准方法，用散射式浊度仪进行浑浊度检测。

3 高锰酸钾投加效果分析

实验考察了高锰酸钾在不同投加量下水厂混凝工艺对浑浊度，锰，CODMn，氨氮各指标的去除效果。在1月、7月、11月不同季节分别投加0.3、0.5、0.7mg/L的高锰酸钾进行去除以上五个指标去除效果的研究。

3.1 高锰酸钾除锰效果分析

（1）水厂各阶段除锰效果

水中锰含量过高时，对出厂水的色度和供水管网产生一定的负面作用。由于出厂水在输水管网中有一定的滞留时间，在这段时间里，过高的锰离子与水中的溶解氧、余氯等反应产生二氧化锰沉淀，附着在管网内壁上，长此以往不仅会导致管网堵塞，降低输送能力，而且二氧化锰具有很强的吸附能力，能够将管网中的微生物聚集起来，污染水质。因此降低水中的锰含量，对优质供水意义深远。

图1 除锰效果图

从图1可以看出，平流池是除锰的主要环节，后续工序除锰效果较小。经过平流池的沉淀，沉淀池出水能稳定控制在0.05mg/L以下，甚至更低。因此，用高锰酸钾预氧化除锰在实际生产中效果显著。

3.2 高锰酸钾去除耗氧量（CODMn）的效果分析

耗氧量（CODMn）是指水中易被氧化剂氧化的还原性物质，是水体是否受到有机物污染的综合性指标。高锰酸钾的氧化作用机理是高锰酸钾具有强氧化性，在中性条件下能对原水中的有机物进行氧化。从而达到去除耗氧量的效果。

从实验可知，随着高锰酸钾的投加量的增加，耗氧量的去除率也随之增加，但是增加不明显；另外7月份耗氧量的去除率比1月和11月的要大的多，这也说明，夏季耗氧量的去除效果明显比冬季要好。因为高锰酸钾的氧化作用受温度的影响较大，温度越低，氧化反应速率越低，温度高，反应速率也高，效果也就明显。故在冬季低温低浊的情况下，高锰酸钾除锰效果有所下降。

3.3 高锰酸钾去除氨氮的效果分析

氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。

在实际生产中，高锰酸钾的投加量的变化对氨氮的去除效果影响不大。为求更有效的去除效果，单独使用高锰酸钾预氧化是远远不够的。当前从饮用水中去除氨氮的技术，按去除原理大致可以分为三类：吸附法、生物氧化法和膜过滤法。应选用经济、有效的方法以期达到去除氨氮的效果。

3.4 高锰酸钾预氧化去除浊度的效果

由于浊度与水中胶体、细菌等水体颗粒物密切相关，为保障饮用水安全须尽可能降低出厂水浊度。在保证出厂水浊度控制在0.3NTU的情况下，水厂在投加高锰酸钾以后，矾耗有所下降。因为，高锰酸钾在氧化过程中所产生的中间产物，能够通过吸附作用促进絮体的成长，形成密实絮体，因而表现出了一定程度的助凝作用，从而使浊度降低。

4 高锰酸钾投加量的确定

在实际生产中，高锰酸钾投加量的确定较为复杂，由于钱塘江流域水体较复杂，流动性较大，原水水质变化情况也随之变的复杂。因此，在实际生产中，主要以去除锰含量为主要目的来确定高锰酸钾的投加量。

具体以小试实验为准。

5 实验步骤

1L原水中加一系列浓度为100mg/L的高锰酸钾溶液，50转/分，搅拌15分钟后；投加聚合氯化铝，以当天原水水质情况而定；搅拌，根据水厂生产工艺确定搅拌时段。静置半小时，滤纸过滤，去除初滤液50mL；

取50mL滤液，用GB5749-85过硫酸胺分光光度法测定水中的锰；这样就可以画出高锰酸钾投加浓度与滤后水锰含量的关系图。从图表中查出相关的投加量。投加量过少，达不到所需的控制要求；投加量过大，造成高锰酸钾浪费。

6 总结

高锰酸钾在水厂应用中，能有效降低出厂水的锰含量，大大改善了管网水的水质，减少了管网水的排污次数。对耗氧量和浊度的去除也有一定的效果。同时，有一定的助凝作用，能降低水厂的矾耗。高锰酸钾的投加量较难控制，一般以小试实验作为参考，来确定实际在取水头部的投加量。运行多年来，各方面效果明显。

参考文献：

[1]袁德玉，杨开.等.高锰酸钾去除地表水中锰的生产试验[J].工业用水与废水，2005（03）.