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提取工艺论文

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提取工艺论文范文第1篇

1.1仪器

UV/VIS916型分光光度计(澳大利亚GBC),ZK-82A型真空干燥箱(上海实验仪器总厂),FZ102型微型植物试样粉碎机(河北省黄骅市振兴机电仪器厂),SX8200H型台式超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司),HH-S2系列恒温水浴锅(江苏省金坛市环宇科学仪器厂)。

1.2材料

绿原酸标准品购自中国药品生物制定检定所,野购自邦健药房(50℃下烘干3h,粉碎后备用),其他试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1对照品溶液的制备准确称取绿原酸对照品5.2mg置于250ml量瓶中,用70%的乙醇溶液溶解,定容即得。

2.2测定波长的选择取对照品溶液1ml,置于10ml量瓶中,用70%的乙醇定容。以70%乙醇溶液为参比液,于紫外分光光度计上在200~400nm范围内进行扫描最大吸收波长,结果在329.6nm处有最大吸收峰,由此选择329.6nm作为测定波长。

2.3方法学考察

2.3.1标准曲线的绘制精密吸取对照品溶液0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0ml于10只10ml量瓶,以70%乙醇定容。于紫外分光光度计上在λ=329.6nm处测定其吸光度。以吸光度A为纵坐标,绿原酸浓度C为横坐标,绘制标准曲线。经线性回归得回归方程为:A=51.133C-0.0058,r=0.9997,结果显示绿原酸在0.416~4.576g·L-1范围内具有良好的线性关系。

2.3.2精密度实验精确称取野约1g,加入10ml在70℃水浴提取60min,准确吸取提取液1ml,置于10ml量瓶中,以70%乙醇定容。以70%乙醇作空白,测定其吸光度。连续测定6次,RSD=0.72%,表明仪器精密度较好。

2.3.3稳定性实验准确吸取“2.3.2”项所得提取液1ml,置于10ml量瓶中,以70%乙醇定容。以70%乙醇作空白,分别于0,10,20,30,40,50min测定其吸光度,连续测定6次,RSD=0.38%,表明提取液在1h内较稳定。

2.3.4重复性实验精密称取野粉末约1g,按“2.3.2”项法平行制备3份提取液,按“2.3.2”项方法实验,RSD=0.25%,说明方法重复性较好。

2.3.5加样回收率实验

向已知含量的野中加入不同量的绿原酸对照品进行实验,用紫外分光光度计测定其吸光度,得出绿原酸含量。平均回收率为100.89%,RSD为1.45%,表明方法回收率较好。

2.4正交实验设计[3,4]

2.4.1水浴提取法

在粒度、提取工艺相同的条件下,考察水浴温度、乙醇浓度、液固比、提取时间等因素,选用L9(34)正交表安排实验。见表1。表1水浴提取因素水平(略)

2.4.2超声波提取法在粒度、提取工艺相同条件下,考察浸渍时间、乙醇浓度、液固比、超声时间等因素,选用L9(34)正交表安排实验。见表2。表2超声波法因素水平(略)

2.5野的测定[5]精密称取野约1g,置于100ml圆底烧瓶中,按“2.4”项进行正交实验,提取液抽滤,滤液定量转移至100ml量瓶中,70%乙醇定容。精密吸取滤液1ml于10ml量瓶中,按标准曲线制备方法测定其吸光度,由标准吸收曲线计算出绿原酸含量。结果见表3。表3正交实验方案及结果分析(略)

2.6方差分析

由表3可知,水浴提取法的最佳提取条件为:A3B2C2D1,即液固比为12∶1的70%乙醇于80℃水浴提取40min。在此条件下,绿原酸含量达到0.35%。从极差分析知各因素对绿原酸提取的影响大小顺序分别是提取温度>液固比>乙醇浓度>提取时间。

超声提取法的最佳提取条件为:A2B2C2D3,即液固比为15∶1的60%乙醇预浸渍40min,超声提取45min。在此条件下,绿原酸的质量分数达到0.36%。从极差分析知各因素对绿原酸提取的影响大小顺序分别是乙醇浓度>浸渍时间>超声时间>液固比。

3结论

通过正交实验,确定了水浴提取法的最佳提取条件为:液固比为12∶1的70%乙醇于80℃水浴提取40min。在此条件下,绿原酸含量达到0.35%。超声提取法的最佳提取条件为:液固比为15∶1的60%乙醇预浸渍40min,超声提取45min。在此条件下,绿原酸的质量分数达到0.36%。

水浴法与超声法中,影响绿原酸的提取的主要因素基本相同,所不同的是超声条件下提取效果优于水浴。其原因可为:①超声的空化作用对细胞膜的破坏有助于绿原酸的释放与溶出;②超声波使浸提剂和提取物不断振荡,有助于溶质的扩散;③超声的热效应使水介质温度基本维持在60℃,对样品有水浴的效果。

【参考文献】

[1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:219.

[2]高锦明,张鞍灵,张康健.绿原酸分布、提取生物活性研究综述[J].西北林学院学报,1999,14(2):73.

[3]郑用熙.分析化学中的数理统计方法[M].北京:科学出版社,1986.

[4]克洛福德.杜连耀,应崇福(译).超声工程[M].北京:科学出版社,1996.

[5]陈国平,洪立策.黄山野中绿原酸含量的测定[J].化工时刊,2006,20(4):50.

提取工艺论文范文第2篇

五味子是多年生落叶藤本,为木兰科植物五味子Schisandrachinensis(Turcz.)Baill的成熟果实,是药食两用中药。五味子含有丰富的果胶、脂类、有机酸、维生素、多糖、类黄酮、植物固醇及木脂素等[1,2]。近代研究证明,五味子具有较强的兴奋强壮作用,能调节心脑血管系统,改善血液循环,兴奋中枢神经,对治疗疲劳、嗜睡,尤其是对神经衰弱有特效,对治疗肝炎亦有良好的效果,还有报道适量的五味子可以改善心肌收缩性能,减少耗能及耗氧量,有利于恢复心肌的正常功能[3]。

果胶是植物细胞壁的组成成分之一,在细胞与细胞之间起着粘结的作用,以原果胶、水溶性果胶、果胶酸三种形式存在。果胶作为食品添加剂具有良好的乳化、增稠、稳定和胶凝作用[4],作为膳食纤维构成成分之一,又具有降低血压、血清胆固醇、血糖等功能,可作为高血压、肥胖症、糖尿病等患者食品的理想原料[5]。目前,五味子化学成分的研究比较多,但是对五味子果实中果胶的研究则未见报道。现有的果胶提取工艺大都采用无机酸提取法进行提取[6,7]。本文采用低温超声波法提取果胶并与酸提取法进行比较从而确定了五味子果胶最佳提取工艺。为五味子的综合利用奠定基础,为其在食品和医药加工方面的应用提供参考[8]。

本文首次采用低温超声波提取法与传统的酸提取法相比较,与传统的酸提取法相比低温超声波提取法具有污染少、提取快速,得率高的特点,通过实验分析得到的五味子果胶最佳提取工艺为超声功率200w,提取温度为65℃,提取时间为50min,液固比为1:30,乙醇加入量为3倍的条件下为最佳工艺条件。在此工艺条件下,五味子果胶的得率为6.32%。高于酸提取法的果胶提取得率。

提取工艺论文范文第3篇

毕业设计(论文)是高校本科教学的一个重要实践性教学环节[1,2]。对学生而言,是理论与实践相结合的学习阶段,可以培养和锻炼应用专业知识解决实际问题的能力,培养科技文献查阅与科技论文撰写能力,以及培养良好的职业素养和严谨求实的工作作风。对学校而言,是提升本科教学质量的主要抓手,也是检验能否向社会输送合格人才的重要标准。生物技术是解决21世纪人类面临的资源、能源、环境、人口与健康等问题的重要手段之一,因此,生物技术产业已成为世界各国特别是大国经济社会发展战略的重点[3]。为了适应生物技术产业迅速发展对人才的需求,我国教育部在1998年高等院校学科调整时增设了生物工程本科专业[3,4]。目前,高等学校的生物工程专业已成为最为重要的专业之一,它是培养掌握现代生物学和生物技术基本科学原理、基本技能、工艺技术过程和工程设计等基本理论,能在生物技术与工程领域从事产业化工程设计、生产、管理和新技术研究、新产品开发的工程技术人才[5,6]。生物工程专业是以工为主、以理为辅、工理管相结合的复合型专业,具有很强的实践性,因此做好该专业的毕业设计(论文)实践环节,对提高教学效果和人才培养质量具有重要意义。然而,目前高校毕业设计(论文)的质量整体上出现了下滑的趋势,主要表现在:(1)师生比例偏低,指导老师无法利用有限的精力和时间高效指导毕业设计(论文);(2)选题盲目,课题研究内容陈旧,缺乏创新性,有的还脱离生产实际;(3)毕业论文的写作水平差,学生缺乏科技论文写作训练,论文写作格式与文献引用缺乏规范;(4)评价体系不完善。学生们在毕业设计(论文)阶段的表现是良莠不齐的,但最终毕业时获得的文凭却并无二致且本科毕业率几乎一直都是100%,极大地挫伤了学生的学习积极性和主动性。因此,为了提高毕业设计(论文)质量,如何改革并完善现有的毕业设计(论文)教学模式已成为高校教育者讨论的热点之一。从2010年开始,我们进行了依托省部级以上纵向科研课题教学本科生毕业设计(论文)的探索和实践,让学生在毕业设计(论文)的教学实践环节参与到导师的在研课题中。本文以ε-聚赖氨酸高效生物合成和产业化实施项目为例,就相关的探索和实践进行了总结。

二、依托科研课题教学本科毕业设计(论文)

1.形成合理的科研团队。目前,高等院校本科毕业设计(论文)的教学方式多采用导师制。然而,导师制是一种精英教育的教学模式,其实质上是一位导师和一个学生之间面对面的、高度个人之间的接触和交流[7]。这种形式的制度是依靠学生对教师的低比率,它是一种高成本的制度。随着高等教育大众化的来临,高校办学规模的扩大,生师比持续升高,办学资源日益紧张,高成本原始形态的导师制已难以为继,它对师生比例的要求无疑增加了导师的教学负担。通过依托科研课题教学本科毕业设计(论文),学生在选题后就进入到导师的课题组中,与研究生统一学习和交流,建立一个由导师、研究生和本科生(1∶5∶3)构成的梯度研究团队。在这个团队中,导师对本科生、研究生的研究方向和内容进行统一安排和规划,对项目研究的关键科学问题进行分解和归纳,形成一个个独立且相关联的子课题。然后,本科生自主选择一个具体子课题进行研究。团队中研究生协助导师对本科生进行实验技能、实验设备和方法等方面的培训和指导。这样,以科研课题为基础,通过科研团队各成员的分工和合作,一方面减轻导师的工作量,使导师能够高效利用有限的精力和时间,达到事半功倍的效果。在教学过程中,避免了以往导师对指导内容不明确,对“如何导”、“导什么”等缺乏清晰的认识等问题。另一方面,传统的一个导师和一个学生的面对面的交流,转变成本科生与具有一定科研基础的研究生,特别是博士生进行高度个人的接触和交流,有效地缩短了本科生的适应期,极大地提高了其积极性和主动性。

2.选择合适的论文题目。毕业设计(论文)的选题显著影响毕业论文的质量,若选题过于陈旧或是假题目,研究内容与实际的研究和生产严重脱节,则论文的价值低或意义不大。学生仅为了学分和毕业而进行毕业设计(论文),会严重挫伤学生的积极性和主动性,不利于其创新能力的培养,实践能力和综合素质也得不到锻炼和提高。通过依托科研课题教学本科毕业设计(论文),让学生参与到导师的在研课题中,做到真题真做,使得学生产生浓厚的兴趣,不仅能够提高其主观能动性,还能极大地激发其创造性。另一方面,由于毕业设计(论文)教学内容与导师的科学研究具有极高的关联度,导师能够充分利用自身的专业知识和学术能力使学生“站在巨人的肩膀上”,让他们参与到本专业某领域前沿的相关研究,实现提高毕业论文质量的目的。比如,针对江苏省产学研前瞻性联合研究项目“新型生物食品防腐剂ε-聚赖氨酸高效提取关键技术与集成化研究”这一课题,要求学生尝试各种先进分离提取方法,发现和比较这些提取方法之间的优劣性和互补性,最终提出一种可行的分离提取工艺路线,并进行实验验证和评价。此外,由于生物工程专业的毕业设计(论文)选题有两种形式,即试验性题目和设计性题目,为了能够兼顾学生的特长以及与学生将来从事的工作,对学生进行分流,充分发挥其特长,激发学习兴趣,保持个性。尽可能让学生品尝到成功的喜悦,并巧妙地加以引导利用,帮助学生实现“参与—成功—参与”的良性循环,使学生持续保持自主参与学习的动机。在ε-聚赖氨酸分离提取新工艺开发的课题中,鼓励学生尝试自己感兴趣和认可的分离提取方法,在对该方法进行充分实验和评估后,将其整合到原有分离提取技术路线中,并考察该提取方法的加入对最终产品质量和收率的影响。如果试验结果是积极的,则尝试让学生对新技术路线进行工厂工程设计,为实现新工艺或新技术规模化和工业化提供一定参考和依据。

3.开设学术报告会议。科研成果汇报和科研论文的撰写是展示科研工作者成绩的有效途径。这一过程,并不是单纯的工作总结,而是进行科学研究的基本训练,是提高分析问题、归纳问题和解决问题的重要环节。然而,本科生在毕业设计(论文)教学环节之前,本科教学中没有开设关于科研成果汇报、论文写作等课程,学生缺乏一定的科研基础知识和实践机会。因此,学生在总结科研成果,撰写毕业论文的时候往往存在以下问题:(1)学术道德观念淡薄,论文有明显的拼凑,更有甚者直接从网上抄袭;(2)缺乏专业化和学术化语言描述实验方法和结果,措辞不严谨、论文层次不分明,图表说明不合理;(3)论文格式不规范,特别是论文的参考文献、中英文摘要、图表等。这些问题是导致毕业论文质量下降的一个重要原因。通过依托科研课题教学本科毕业设计(论文),在教学实践中,导师要求本科生也参与到课题组的各种科研活动,包括读书报告会、月底课题组汇报、中期汇报和专题讨论等各种学术报告会议。在读书报告会中,要求学生阅读、分析和归纳1~2篇与课题研究相关且是近期发表的高影响因子的SCI论文,以PPT的形式解释论文的研究内容、创新点以及对自身课题的启发,并要求本科生、研究生和导师一起讨论分析。在课题月底工作汇报、学期汇报的会议上,要求学生以PPT形式对一个月或一学期的研究内容和结果进行总结和分析,导师和学生一起讨论分析,并依据实验结果安排下一步工作计划。此外,课题组不定期组织专题报告,由导师或高年级的博士研究生对某一专题进行学术报告,报告选题有“如何写好毕业论文”,“生物工程学科常用科研软件的使用”,“发表高水平SCI论文的心得体会”等等。通过这些学术报告会议,使得本科生在文献阅读能力,课题研究的总结、汇报和论文写作等多方面得到系统训练和提高。

4.构建合理的评价体系。毕业设计(论文)教学环节,从选题、实施到论文定稿,历经约8个月甚至更长的时间,学生投入大量的时间和精力。因此,毕业设计(论文)质量的合理评价,建立奖惩制度,可以使学生产生公平感和信任感,对学生职业道德能力和素养的培养具有积极的推动作用。目前,本科毕业设计论文质量评估中分为指导教师评审、评阅老师评审和答辩评审三个环节。由于在毕业设计(论文)教学环节,学生与导师(指导教师)有更多的接触和交流,导师对学生的态度、能力和创新性等方面有更全面的了解和掌握。因此,指导教师评审成绩往往占总成绩的60%以上。课题组在严格执行校教务处规定的毕业设计(论文)指导和管理规范的基础上,利用模糊评价的方法[8],构建一套合理、科学和客观的指导教师评价体系,从学生的学习态度、学习能力和创新性三个方面定量地分析学生在毕业设计(论文)实践环节的表现,保证毕业设计(论文)成绩评定的客观、公正。

三、结束语

提取工艺论文范文第4篇

【关键词】 虎杖;,,,白藜芦醇;,,,大孔树脂;,,,硅胶柱层析

摘要:目的优选虎杖的白藜芦醇最佳提取工艺。方法①采用正交实验法,以白藜芦醇提取量为指标,高效液相色谱法(HPLC)测含量,优选提取工艺条件。②以大孔树脂富集及色谱法分离、纯化白藜芦醇。结果乙醇提取最佳工艺为10倍量的90%乙醇回流提取2次,1 h/次。经AB8树脂吸附富集,硅胶柱色谱纯化,可获得高纯度的白藜芦醇产品。结论该工艺可用于指导生产。

关键词:虎杖; 白藜芦醇; 大孔树脂; 硅胶柱层析

Study on Extraction Process of Resveratrol in Polygonum cuspidatum

Abstract:ObjectiveTo study the optimum extraction process of resveratrol in Polygonum cuspidatum.Methods①The optimum extraction process was investigated by orthogonal design and the index of the method was the contents of resveratrol.②The technology of macroporous adsorptive resin and chromatography was used in the separation and purification of resveratrol by HPLC.ResultsThe optimum condition of ethanol extraction:10 times amount of 90% ethanol and extracted 2 times,1 hour one time.The purity of the product was gained by the technology of resin AB8 adsorption and silica column chromatography purification.ConclusionThe optimum extraction process can direct production.

Key words:Polygonum cuspidatum; Resveratrol; Macroporous adsorptive resin; Slica column chromatography

白藜芦醇(3,4′,5,三羟基二苯乙烯;transresveratrol)是一类亲脂性多酚物质,在虎杖、葡萄、花生、松树等植物中存在,其中以虎杖的含量为最丰富。其游离的白藜芦醇高于0.58%[1]。虎杖为蓼科植物虎杖Polyponum cuopicltum Sied.et Zucc的根茎。具有祛风利湿、散淤定痛、止咳化痰功效[2]。白藜芦醇具有抗血小板凝聚,保护肝脏,抗肿瘤活性等药理作用,特别是对心脑血管系统具有较强的药理活性。本实验采用正交实验,利用乙醇回流提取的方法和大孔树脂吸附及硅胶柱色谱技术,并采用HPLC方法进行含量测定[3,4],对虎杖中的白藜芦醇进行提取分离纯化研究。本研究旨在为虎杖开发利用提供科学依据。

1 材料与仪器

DIONEX HPLC色谱仪P680 HPLC Pump.UVC 170检测器Chromeleon工作站万分之一电子天平BS110S(Sartorius公司)白藜芦醇对照品(Sigma公司)虎杖饮片(湖北省药材公司)经鉴定为蓼科植物Polyponum cuopicltum Sieb.et Zucc干燥根茎。

2 方法与结果

2.1 白藜芦醇含量测定方法

2.1.1 色谱条件色谱柱ODSC18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈∶水(0.02%磷酸)30∶70;流速1 ml/min;柱温30℃;检测波长303 nm;20 μl进样环。理论塔板数不低于3 000;分离度大于1.5。

2.1.2 线性关系考察精密称取干燥白藜芦醇对照品330 μg,置10 ml容量瓶中加甲醇制成浓度33 μg/ml的溶液作为对照品溶液。分别吸取对照品溶液各1,3,5,7,9 μl,按上述色谱条件进行测定,以峰面积积分值为纵坐标,白藜芦醇对照品进样量换算为浓度值为横坐标,计算线性回归方程为:Y=1.988 8X-0.116 6 (n=0.999 2),其进样浓度值在1.65 ~14.85 μg/ml范围内线性关系良好。

2.2 提取工艺优选根据初步筛选的结果,按表1设定的因素水平进行正交实验,筛选最佳的工艺条件。

表1 因素水平(略)

称取虎杖药材粗粉共9组,每组50 g,按L9(34)正交表的条件进行加热回流提取,将提取液回收乙醇后用75%的乙醇定容置500 ml,从每份中吸取50 ml,用75%的乙醇定容置500 ml;再从中吸取50 ml用甲醇定容置25 ml,滤过,测量每份样品中白藜芦醇的含量,换算成每100 g虎杖所提取出白藜芦醇的量,结果及统计数据见表2~3。直观分析表明在所选因素水平范围内,乙醇浓度对白藜芦醇的提取效果影响最大,提取次数次之,提取时间影响最小;经方差分析乙醇浓度和提取次数具有显著性,故优化工艺为A3B3C2D2,即90%乙醇提取两次,每次10倍量,提取1.0 h。根据所选工艺条件进行3批验证实验,其提取量与表2中最好水平相近,表明该提取工艺稳定可行。

2.3 分离、纯化工艺将乙醇溶液回收完乙醇后,用15倍量饱和异丁醇萃取,以1 ml/min速度进行AB8大孔吸附树脂吸附,大水洗至流出液无色,再改用20%甲醇洗脱[5],得甲醇液。回收甲醇,将样品用适量硅胶拌样,上硅胶H柱以石油醚醋酸乙脂(9∶1)洗脱[6],收集其有蓝色荧光(λ254 nm)的组分,经丙酮重结晶得到无色针状结晶,经与对照品混合熔点测得及HPLC测定,证实为白藜芦醇,其浓度99%以上。

表2 L9(34)正交实验(略)

表3 方差分析(略)

3 讨论

在正交实验中提取2次比3次及提取1.0 h比提取1.5 h的提取效果好,可能是3次提的溶液体积比2次提取的溶液体积大,回收乙醇的时间较长;提取1.5 h所受热时间较长,白藜芦醇长时间受热稳定性较差,所以表现为提取效率下降。该实验采用硅胶柱层脱色素,其产品的收得率有待进一步提高,或采用其他脱色技术,有待进一步研究。

参考文献

[1] 曾建国,侯团章,张 胜.高效液相色谱法测定虎杖提取物中白藜芦醇的含量[J].中国中医药科技,2000,7(3):175.

[2] 黄康泰.常用中药化学成分与活性手册[M].北京:中国医药科技出版社,1994:1222.

[3] 周建军,张宏杰,杨培君,等.汉中地区虎杖中白藜芦醇苷及苷元含量测定[J].中草药,2002,33(5):414.

[4] 王 磊,黄 澜,张 勉,等.虎杖商品药材中白藜芦醇苷的含量测定[J].中国中药杂志,2002,27(5):344.

[5] 曹 庸.虎杖中白藜芦醇提取、纯化技术研究,硕士论文[C].2001:11.

提取工艺论文范文第5篇

【关键词】 食用玫瑰 黄酮 提取

前言

玫瑰,学名Rosa rugosa,别名红玫瑰、梅槐、刺玫瑰,蔷薇科,蔷薇属,落叶直立灌木。食用玫瑰中含有丰富的黄酮类化合物,黄酮类化合物作为一种功能成分,具有增强心血管功能、抗肿瘤、增强免疫力、延缓衰老等作用。在国外, 近年来对黄酮类化合物的研究开发十分活跃, 但在国内保健食品生产中开发较多的只有银杏黄酮、山楂黄酮、茶叶黄酮等[1]。

本论文以食用玫瑰为研究对象,对食用玫瑰中生物类黄酮的提取工艺进行初步的研究和评价,希望我们的研究能为进一开发天然高效食品抗氧化剂、食品添加剂、研制功能性食品及开发医药材料提供理论指导。

1. 实验材料、主要药品、仪器及实验方法

1.1实验材料

玫瑰花:本研究所采用的实验材料为新鲜的食用玫瑰花

1.2实验主要仪器设备

索氏抽提器,电子分析天平,紫外可见分光光度计,旋转蒸发仪,高速离心机,真空泵,恒温循环水箱,电热干燥箱,恒温搅拌循环水浴锅,PHS-2S酸度计,酒精度计等。

1.3实验主要试剂

芦丁、没食子酸、棚皮素标样;乙醚、乙酸乙酯、丙酮、无水乙醇、冰乙酸柠檬酸、氢氧化钠、氢氧化钙、三氯化铝、亚硝酸钠、硝酸铝(以上均为分析纯);

1.4食用玫瑰黄酮的测定方法

采用比色法[2], AlCl3与黄酮类物质作用后,生成黄酮得到黄色铝络合物。

1.5食用玫瑰花黄酮提取工艺的研究[3]

1.5.1黄酮提取单因素实验[4]

(1)提取方法筛选试验

①乙醇索氏抽提法

准确称取5.00克玫瑰粉,用滤纸包好放入索氏抽提器中,加入100mL95%乙醇90℃抽提1h,定容,测定黄酮萃取率。

②丙酮浸提法

准确称取5.00克玫瑰粉,用100mL80%丙酮80℃回流浸提1h,抽滤,用80%丙酮洗涤滤渣至洗涤液无色,定容,测定黄酮萃取率。

③热水提取法

准确称取5.00克样品,加入100mL蒸馏水,90℃浸提1h,定容,测定黄酮萃取率。

④碱溶酸沉法

准确称取5.00克样品,加入100mL蒸馏水,煮沸,在搅拌条件下缓慢加入石灰乳调节pH值为9.0,在此条件下,微沸60min,趁热滤布过滤,用90℃蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液无色,合并滤液与洗涤液,在60~70℃下用HCl溶液调节pH值至5.0,搅匀,静置24h,抽滤,用蒸馏水洗涤沉淀物至中性,真空浓缩干燥得粗提物,用60%乙醇配制成样品液,定容,测定黄酮萃取率。

(2)乙醇浓度对黄酮浸出率的影响试验

准确称取5.00克食用玫瑰,用l00mLpH8.15的不同浓度乙醇溶液,在80℃温度下回流浸提2h,抽滤,定容,测定不同浓度乙醇的黄酮浸出率。

(3)浸提温度对黄酮浸出率的影响试验

准确称取5.00克食用玫瑰,用l00mLpH8.15的50%乙醇溶液,在不同温度下回流浸提2h,抽滤,定容,测定不同浸提温度的多测定黄酮浸出率。

(4)浸提时间对黄酮浸出率的影响试验

准确称取5.00克食用玫瑰叶,用l00mLpH8.15的50%乙醇溶液,在80℃温度下回流浸提不同时间,抽滤,定容,测定不同浸提时间的测定黄酮浸出率。

(5)料液比(m/V)对黄酮浸出率的影响

准确称取5.00克食用玫瑰,分别用不同体积的pH8.15的50%乙醇溶液,在80℃温度下回流浸提2h,抽滤,定容,测定不同料液比的测定黄酮浸出率。

(6)浸提溶剂pH值对黄酮浸出率的影响实验

准确称取5.00克食用玫瑰,用100mL不同pH值的50%乙醇溶液,在80℃温度下回流浸提2h,抽滤,定容,测定不同溶剂pH值的测定黄酮浸出率。

(7)正交实验

对影响黄酮浸出率的乙醇浓度、浸提温度、浸提时间、料液比(m/V)、浸提溶剂pH值进行正交试验,试验的因素水平如表所示,以黄酮浸出率为指标,优化浸提工艺条件。

表 正交实验因素水平表

2. 结果分析

2.1食用玫瑰花总黄酮检测方法的建立

在碱性溶液中,黄酮类化合物与衬Al3+生成红色络合物,用芦丁试验结果表明在420nm波长处有最大吸收峰。同时分析得到标准曲线的回归方程,为Y=0.0007x+0.0362,r=0.9998,表明在100~800цg/mL浓度范围内,浓度与吸光度有良好的线形关系。

2.2食用玫瑰花黄酮类化合物提取工艺的研究

2.2.1几种常用的提取方法比较

不同提取方法对食用玫瑰黄酮的萃取率如表1所示。回流浸提法还可通过调节乙醇浓度,增加食用玫瑰黄酮的的溶解性,提高提取效率,因此,选择乙醇浸提工艺。

2.2.2乙醇浓度对黄酮浸出率的影响

不同乙醇浓度对食用玫瑰黄酮浸提效果表明,当乙醇浓度小于40%时,浸出物中黄酮的浓度随乙醇浓度的增加而迅速提高。高于此浓度后则增长平缓。当浓度达到80%时,黄酮提取率基本不变。因此,宜采用70%左右的醇溶液进行浸提。

2.2.3温度对黄酮浸出率的影响

不同浸提温度的黄酮浸出率表明,不同浸提温度的黄酮与多酚浸出率差异极显著。40~80℃时,随着温度的升高黄酮与多酚浸出率逐渐增大,这是因为升高温度有利于食用玫瑰黄酮溶解度增大[5]。宜在60~80℃之间进行浸提。

2.2.4浸提时间对黄酮浸出率的影响

不同浸提时间的黄酮浸出率如图。不同浸提时间的黄酮浸出率差异极显著。浸提时间在60~150min之间时,延长时间可以增加玫瑰黄酮浸出量,提高黄酮浸出率。当时间超过150min时,玫瑰中的黄酮向溶液扩散速度与溶液中黄酮向玫瑰扩散的速度达到平衡,高温长时间的蒸煮使黄酮部分损失,黄酮浸出率降低。

2.2.5 料液比(m/V)对黄酮浸出率的影响

不同料液比的黄酮浸出率如图4所示。方差分析表明,不同料液比之何差异极显著。料液比小于1:20,增大黄酮浸出率。当溶剂用量增大到一定限度时,而减少玫瑰黄酮浸出,因此,料液比1:30的黄酮浸出率比料液比为1:20的黄酮浸出率低。

提取工艺论文范文第6篇

在“佰草集”系列化妆品和“家安”好空气消毒洁净剂的开发过程中主要负责完成3项发明专利(ZL98118665.3, ZL 98118666.1, ZL03116700.4),其中“家安”好空气消毒洁净剂被认定为2005年度上海市首批专利新产品,并且被评为2003年中国国际专利与名牌博览会金奖。

应用化学专业教授级高级工程师、享受国务院特殊津贴的专家、C&T China杂志专家技术委员会委员,现任上海莱博生物科技有限公司技术总监。其学术论文多次发表在IFSCC报告、PCIA会议、北京日化协会学术论文研讨会、中国化妆品杂志等行业出版物和展会活动上。

部分论文 :

GuoSheng Hu “ Research on the natural sunscreen from Chinese herbs”, International Journal of Cosmetic Science 20, 175-181 (1998),reported by International Conference of IFSCC and The 4th Hungarian Congress on Cosmetics and Household Chemicals, Budapest, 14-16 April, 1997,

在1999年和2002年的PCIA 上分别作了“天然植物成分对头发防晒的保护作用”,“艾叶精油的空气消毒作用”的报告。

记者:目前市场上常用的中草药美白原料有哪些?

胡国胜博士:目前市场上比较常用的中药美白原料包括:熊果苷、甘草黄酮、原花青素、曲酸、人参皂甙、以及其他一些含有机酸或者酚羟基的化合物。除此以外,还有一些化学成分比较复杂的混合提取物,如:苦瓜、桑白皮、余甘子、黄芩等。还有一些来源于古代经典复方的中草药提取成分,如:八白散、七白膏等。

记者:您认为中药护肤原料配方的难度在哪儿?为什么?

胡国胜博士:中草药护肤原料在化妆品方面的应用主要有以下几个难点:

1. 原料生产方面:目前能够直接为化妆品企业提供草药原料的企业很少,大多数中草药原料生产企业生产的中草药产品主要是为制药厂加工的,无法达到化妆品应用所要求的质量标准。

2. 化妆品工艺方面:化妆品配方工程师对于中草药原料的化学性质了解得不够,在应用中草药成分时常常出现产品质量问题,影响使用。

3. 法规方面:中草药化妆品原料的法规不够完善,主要表现在:(1)质量标准的制定过于简单化,一般只对植物的名称进行规定,对成分含量没有明确的规定,但是中草药是多成分的物质,不同成分的作用和安全性方面差异很大;(2)对于“中草药”这一名词的应用有较多的争议,有人认为,既然是中草药,就属于药品,要求按照药品管理法规进行管制,事实上很多中草药成分在日常生活中的应用已经非常普遍,从来也没有被当作药品使用,安全性方面已经被肯定。因此,还是应该有明确的分类管理制度;(3)功能宣称方面的管理比较乱,主要是对一些中医名词理解有偏差,导致管理法规方面的困难。

4. 技术原因:中草药的成分、功效、安全性、和质量控制方面都比一般的化学品要复杂得多,因此,要求产品开发人员除了具有化妆品专业知识外,对中草药的成分、中草药在化妆品中应用方面的相关功能评价、中草药使用的安全性、中草药提取工艺和加工方法、质量控制等方面也要求有丰富的知识,但是这方面的技术人才明显不足。

5. 市场因素:由于市场宣称混乱,有的企业通过虚假宣传损害消费者的利益,使消费者对中草药化妆品丧失了信任,影响市场正常发展。

记者:如何解释中草药美白原料作用机理?与化学原料的机理有何不同?

胡国胜博士:目前美白产品的主要作用机理还是通过抑制黑色素的产生来实现的。但是,影响黑色素产生的途径有很多,一般的化学原料通常是单一成分、单一作用,所以在一定程度上难以达到较满意的效果。中草药一般具有多成分、多功能作用的特点,尤其是采用复方提取物的中草药美白产品,可以通过抑制酪氨酸酶活性、阻断内皮素受体、抑制炎症介质、清除氧自由基、加快表皮细胞新陈代谢等共同作用,达到更好的美白效果。同时,来源于天然成分的中草药美白产品一般安全性比化学品高。但是由于中草药在加工工艺方面的复杂性,原料来源稀缺性和产品研发周期较长等方面的原因,一般成本比化学品高。

记者:什么是天然防晒原料?是否有这种可能性?

胡国胜博士:防晒产品主要通过阻断紫外线对皮肤的伤害来达到护肤的目的地。紫外线过度照射对皮肤的伤害包括:产生炎症性红斑,引起黑色素沉积,诱发皮肤癌,导致自由基堆积,从而加快光老化等。防晒剂包括物理性防晒剂和化学防晒剂,前者通过物理性隔断的原理阻断紫外线,后者通过吸收紫外线,将紫外线吸收后再以一种较低的能量形态释放出来,这样也能够避免紫外线的直接损伤。

目前已经从天然中草药中发现有些成分对紫外线具有一定的阻断效果,除此以外还具有抑制炎症、清除自由基等协同作用,同时,具有较好的安全性和与皮肤的亲和性。因此,从中草药中开发出具有对皮肤具有多重保护效果的天然防晒成分是可行的,而且相比目前的化学防晒剂,具有一定的优势。

记者:目前中药原料提取的成熟工艺有哪些?提取纯度如何?

胡国胜博士:中草药成分用于化妆品除了应用方面的要求外,还需要做一些特殊的加工处理,使其在稳定性、防腐性能、相容性等方面符合化妆品的使用要求。目前单从提取方法来讲,基本上可以借助中药制药的技术平台,但是在颜色、气味等方面,化妆品有一些更加严格的要求。

传统中药采用的是水煎煮的方法,目前较多采用的提取方法有:水煎煮、水提醇沉、蒸馏、酸化或者碱化提取、有机溶剂提取和超临界萃取等。分离技术包括:膜分离技术、柱层析、离心、分级蒸馏等。其中有的成分由于在制药行业已经形成了比较成熟的纯化技术,可以达到比较高的纯度,还有的已经可以通过人工合成的方法取得与天然产物结构相同的化合物。具体在化妆品中使用方面的纯度要求还是需要根据化妆品配方的特点、产品功效要求、安全性和稳定性要求以及成本考虑等综合因素来决定。

提取工艺论文范文第7篇

关键词:清热润燥口服液;ZTC1+1;天然澄清剂

中图分类号:R283 文献标识码:A

文章编号:1007-2349(2011)08-0076-02

传统的口服液制备多以乙醇为除杂剂,醇沉后药物中的有效成分损失严重;影响药物疗效。ZTC1+1型天然澄清剂用于中草药制剂的生产,澄清速度快,有效成分损失少,生产周期短,制剂稳定性优于水醇法,更利于与提高药品内在质量,同时省去了使用乙醇的费用及浓缩药液与回收乙醇的能源消耗,降低了实际生产成本,具有绿色、低碳、环保的优势[1~2]。清热润燥口服液处方来源于云南省著名老中医的临床验方,由陈皮、桑叶、芦根、麦冬、沙参、茯苓等中药组成,具有燥湿化痰、滋阴润燥、益胃生津之功,长期临床应用治疗效果显著。本论文根据方中药物性质、结合使用需要,采用正交设计,制定出的口服液澄清工艺简便易行、可靠稳定。

1 仪器及试药

1.1 仪器及设备 FA1004型电子天平(上海精密科学仪器有限公司);DZKW-数显恒温水浴锅(上海天平仪器厂);80-ZB离心机(上海安亭科学仪器厂);HJ-恒温磁力加热搅拌器(红杉实验仪器厂)等。

1.2 试药 所用药材均购于云南白药集团天紫红饮片有限公司;所用试剂均为分析纯。

2 实验方法

2.1 澄清剂的配制 A、B组分分别用水和1%醋酸配制成1%浓度,溶胀后备用。

2.2 澄清工艺参数的确定 根据预实验结果及相关文献资料[3~4],将处方量的药材加一定量的水煎煮提取,选择澄清剂加入量、加入顺序、反应温度、静置时间,进行L934正交实验。结果见表1。

3 实验结果

各取药液50 mL,按表1所列实验,加入澄清剂,离心过滤;滤液醇沉,放置过夜,丙酮洗涤沉淀,干燥后称量所得固体物的重量。结果见表2。

4 结论与讨论

影响纯化效果的因素顺序为C>B>A>D。D因素对实验的影响很小,A因素的2水平与3水平较接近,B因素2水平较1水平更合理,故选A3 B2 C2 D1为最佳澄清工艺。

澄清制备工艺在应用时应注意使用温度,在保证药物稳定性前提下,可在较高温度下使用,同时,2组分的比例很重要,第2组分的加入量通常为第1组分的50%。

5 前景与展望

ZTC1+1澄清剂具有有效、简便、成本低、稳定性强的优点,且经天然吸附澄清剂处理的提取液较澄清,后期处理容易,若能结合大孔吸附树脂、超滤法等先进技术多糖类复方药物进行提取,对多糖的进一步开发利用将有良好的前景。因此,天然澄清剂在中药口服液澄清除杂方面有望逐步取代醇沉法,成为一种广泛使用的纯化工艺。但目前关于天然澄清剂在不同条件下,对不同成分的影响认识还不够充分。此外,药液浓缩比例、澄清剂用量、絮凝温度、搅拌速度等因素对天然澄清剂的澄清效果都有不同程度的影响,在实际应用时须结合澄明度和保留有效成分等方面,通过实验优选最佳工艺参数,从而为工业生产提供依据。随着对天然澄清剂更深入的研究,更多特点、种类的天然澄清剂必定会大量涌现,天然澄清技术会更进一步推动中药制剂工艺技术的发展。

参考文献:

[1]段晓颖,王又红,潘白.ZTC1+1天然澄清剂与乙醇用于清热口服液除杂的对比研究[J].中草药,1999,30(5):346.

[2]龚慕辛,贾春伶.天然澄清剂在中药提取液精制中的应用[J].北京中医,2001,(6):43.

[3]王亮亮.ZTC澄清剂对黄姜总皂苷提取液的澄清工艺研究[J].天津科技大学学报,2006,21(4):30~32.

提取工艺论文范文第8篇

【关键词】猕猴桃籽油;超声波辅助提取;理化指标

猕猴桃又名阳桃、藤梨、奇异果、仙桃、毛桃,因其具有丰富的营养价值素有“水果之王”、“果中珍品”的美誉[1]。猕猴桃的分布较为广泛,总体来说主要分布在长江流域附近各省的山区阴湿地带,但是野生猕猴桃分布在南北各地的山区地带。猕猴桃的果实富含维生素、糖类、有机酸、矿物质等多种营养成分[2],其中维生素C的含量尤为丰富,是获取维生素C的重要来源之一。猕猴桃不但具有食用价值而且具有药用价值,猕猴桃籽中含有丰富的亚油酸、亚麻酸、不饱和脂肪酸以及活性成分,药理试验证明,它具有降血压、降血脂、降胆固醇、促进脂肪代谢和肝细胞再生等功效[3]。近年来各国都在加强猕猴桃产品方面的研究,在众多研究之中猕猴桃籽油的研究和开发利用显得越来越重要。本论文利用超声波辅助以石油醚为提取溶剂提取猕猴桃籽油,确定猕猴桃籽油提取的最佳工艺条件,并将相应的技术运用到生产中去,降低生产成本提高生产效益。

一、材料和方法

(一)材料和设备

猕猴桃籽,将新的种子先放入保温箱中进行干燥5-6小时左右,然后取出用研钵进行研磨,将种子研磨成粉末状后再用筛子进行过筛,将筛选后所得的粉末状猕猴桃籽粉收集起来装到干燥的容器中放在保温箱中备用。

石油醚,无水乙醇,氢氧化钾,硫代硫酸钠等,均为分析纯。

KH5200B型超声波清洗器,SHZ-D(Ⅲ) 循环真空泵,JM-B5102电子天平,40、60、80目标准检验筛子,孔径分别为0.18mm、0.28mm、0.38mm。

(二)试验方法

(1)工艺流程

猕猴桃籽干燥除杂研磨粉碎过筛称重加入溶剂超声波辅助提取抽滤滤液冷却分液猕猴桃籽油

(2)操作要点

将猕猴桃种子放入研钵中不断地进行研磨,研磨到粉末状为止,然后将研磨后的猕猴桃籽粉倒入60目数的筛子中进行筛选,将筛选出的粉末收集起来备用。用电子称称取10g猕猴桃籽粉末,将称好的粉末加入250mL的烧杯中,然后用量筒量取100mL的石油醚加入烧杯中搅匀,将烧杯放入盛有温水的超声波仪器中,设置提取时间为30min、提取温度为40℃,共提取两次。提取结束后进行抽滤,用100℃的热水对烧杯中的溶液进行稀释同时挥发掉其中的石油醚,然后用抽滤机进行抽滤,整个抽滤过程洗涤烧杯2-3次,将滤液稍加冷去后加入到分液漏斗中静止5min,然后进行分液,由于猕猴桃籽油的密度比水的小,故猕猴桃籽油会漂浮在上层且猕猴桃籽油呈现淡黄色容易分辨。在分液时要注意分液速度,避免分液过快使猕猴桃籽油直接流失,将获得的猕猴桃籽油进行称重。

(3)计算公式

提取率计算公式:提取率=提取猕猴桃籽油的质量/原料的质量×100%[10]

(4)猕猴桃籽油理化指标的测定

酸价、碘价的检测参照GB/T5009.37―2003。

二、结果与分析

(一)物料粒度对猕猴桃籽油提取率的影响

结果见表2-1,由此可知当物料粒度在小于60目时,猕猴桃籽油的提取率随着物料粒度的增加而变大,当物料粒度大于60目时,猕猴桃籽油的提取率随着物料粒度的增加而减小,因此在提取猕猴桃籽油时的最佳物料粒度是60目左右。

表2-1 物料粒度对猕猴桃籽油提取率的影响

(二)超声波辅助石油醚提取猕猴桃籽油的单因素试验

(1)料液比对猕猴桃籽油提取率的影响

结果见表2-2,可知当料液比未达到1:10之前,随着料液比的增加猕猴桃籽油的提取率也逐渐变大,当料液比达到1:10之后,猕猴桃籽油的提取率基本保持恒定,由此可知在猕猴桃籽油提取时的最佳料液比为1:10左右。

表2-2 料液比对猕猴桃籽油提取率的影响

(2)提取温度对猕猴桃籽油提取率的影响

由表2-3可知,当提取温度小于40℃时,提取率的增加速度较快。当提取温度大于40℃时,猕猴桃籽油的提取率增长缓慢,基本同40℃时的提取率处在同一水平线上。由此可知,在猕猴桃籽油提取时的最佳提取温度为40℃左右。

表2-3 提取温度对猕猴桃籽油提取率的影响

(3)提取时间对猕猴桃籽油提取率的影响

由表2-4可知,当提取时间小于30min时猕猴桃籽油的提取率增加速度比较快;当提取时间大于30min时,猕猴桃籽油的提取率基本保持不变。因此,猕猴桃籽油提取的最佳时间为30min左右。

表2-4 提取时间对猕猴桃籽油提取率的影响

(三)正交试验结果

以料液比(A)、提取温度(B)、提取时间(C)为研究对象,以提取率作为评价指标,进行L9(33)正交试验,正交试验结果见表2-5所示。

表2-5 正交试验结果 (如下表)

由表2-5可知,影响猕猴桃籽油提取率的因素从大到小依次为:温度>时间>料液比。猕猴桃籽油的最佳提取工艺为A2B3C3,即料液比为1:10,提取温度为45℃,提取时间为30min。为了确保试验结果的准确性,对该试验条件进行3次验证试验,三次试验获得的猕猴桃籽油的提取率分别为:15.21%、15.24%、15.25%,平均值为15.23%。

(四)猕猴桃籽油理化指标的测定结果

(1)猕猴桃籽油酸价的测定结果

根据计算公式计算得猕猴桃籽油的酸价为2.52mg/g。

(2)猕猴桃籽油碘价的测定结果

根据计算公式计算得猕猴桃籽油的碘价为180.30。

三、讨论与结论

利用超声波辅助石油醚提取猕猴桃籽油,在物料粒度为60目的条件下,本试验初步研究了不同料液比、提取温度、提取时间对猕猴桃籽油提取率的影响,通过单因素试验和正交试验得出猕猴桃籽油提取的最佳工艺条件:料液比为1:10、提取温度为45℃、提取时间为30min。通过与其他文献资料比较,发现本论文在猕猴桃籽油的提取率方面有一定的差距。猕猴桃籽油的提取一般采用超临界二氧化碳萃取法,该方法的萃取率高,可以采用该方法提取猕猴桃籽油,但是由于实验室条件有限不能够用该法萃取猕猴桃籽油,因此在各种实验方法中超声波辅助石油醚萃取是最佳方法。在采用该方法的过程中由于实验室条件有限,不可避免的影响猕猴桃籽油的提取率。

参考文献

[1] 王岸娜,吴立根,王晓曦.猕猴桃加工研究现状[D].郑州:河南工业大学,2006.

[2] 李加兴,孙金玉,陈双平,等.猕猴桃综合加工利用[D].湖南吉首:吉首大学食品科学研究所,2006.

[3] 李加兴,马美湖,张永康,等.猕猴桃籽油的营养成分及其保健功能[D].湖南:湖南农业大学食品科技学院,2005.

[4] 姚茂君,李加兴,张永康,等.猕猴桃籽油的开发利用探讨[J].食品与发酵工业,2001,27 (12):28-29.

[5] TeUo?Solis S. R., Vane-Guasarrama M. E., Hernandez Arana. Purification and dichroism studies of multiple forms of actinidin from Actinidia chinensis[J]. Plant Science, 1995, (106): 227-232.

[6] Giovanni J. P., Chew E.Y.. The role of omega-3 long-chain polyunsaturated fatty acids in health and disease of the retina[D]. Progress in Retinal and Eye Research, 2005, 24: 87-138.

[7] 李会芳,张亚军.浅析我国猕猴桃产业发展前景及对策[D].陕西岐山:歧山县猕猴桃开发中心,2011.

[8] 姚茂君.猕猴桃籽油不同提取方法的比较研究[D].湖南:吉首大学食品科学研究,2006.

[9] 韩礼星,黄贞光,赵改荣,等.我国猕猴桃产业的现状及发展前景[D].河南郑州:中国农业科学院郑州果树研究所,2004.