锰银提取工艺
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云南某地锰银矿中，锰、银共生，未见独立锰、银单一矿物，用机械选矿方法难以得到锰、银精矿［1］。锰、银分离主要有细菌还原酸浸法，二氧化硫、亚硫酸盐还原浸出法，过氧化氢还原酸浸法，铁屑还原酸浸法等［2］。针对该锰银共生氧化矿，研究了硫铁矿还原酸浸法浸出锰，将银留在渣中，含锰贵液制取工业碳酸锰［3］，银渣制取银泥［4］。
1矿石性质
试验用矿石为锰银氧化矿石，主要矿物有软锰矿、硬锰矿，其次为褐铁矿、铅硬锰矿、钡锰矿等，未见独立银矿物，银在锰矿物中普遍存在，锰、银关系密切。矿石矿物组成见表1，化学组成见表2。
2试验部分
2．1工艺流程的选择
采用湿法冶金工艺处理锰银共生氧化矿，先浸出锰，后浸出银。以硫铁矿作还原剂，用硫酸浸出锰，浸出液制备工业级碳酸锰；对浸锰渣以重选＋浮选方法回收硫铁矿；重选粗渣和浮选尾渣氰化浸出银，浸出贵液用锌粉置换产出银泥。
2．2试验方法
2．2．1硫酸浸出
以硫铁矿作还原剂，以硫酸作浸出剂的化学反应为：按一定液固体积质量比及药剂制度配制矿浆，在一定温度下搅拌一定时间，待反应结束后，用真空过滤机过滤、洗涤。反应完成后，量取贵液体积，渣称质量，分别对贵液及渣分析锰、银含量。2．2．2重选浸锰渣制成矿浆后用螺旋溜槽分离重轻矿物，产出粗渣及细渣。
2．2．3浮选
对重选粗渣按一定药剂制度进行浮选，回收硫铁矿（可返回使用），尾矿送氰化浸出银。
2．2．4氰化浸出银
浮选尾矿与重选细渣合并，按一定液固体积质量比制成矿浆，在一定药剂制度下氰化浸出银。反应结束后，真空抽滤并洗涤。
2．2．5锌粉置换
氰化浸出贵液加入一定量锌粉，搅拌反应一定时间后，真空过滤，洗涤。滤液和洗涤液依次返回使用，滤渣烘干即为银泥。
3试验结果与讨论
3．1硫铁矿还原、硫酸浸出锰
硫铁矿、硫酸用量按原矿物质量分数计算。FeS2纯度88．79％，其中硫质量分数47．34％；硫酸为工业级，纯度98％。
3．1．1硫酸用量对锰、银浸出率的影响
硫铁矿用量28％，矿石磨矿细度－200目占70％，液固体积质量比3∶1，70 ℃下浸出8h。锰、银浸出率与硫酸用量之间的关系如图1所示。由图1可知：硫酸用量为60％时，锰浸出率最高，为87．33％；银浸出率最低，为2．80％。因此，选定硫酸用量为60％。
3．1．2硫铁矿用量对锰、银浸出率的影响
硫酸用量60％，矿石磨矿细度－200目占70％，液固体积质量比3∶1，70 ℃下浸出8h。锰、银浸出率与硫铁矿用量之间的关系如图2所示。由图2可知：随硫铁矿用量增加，锰浸出率增大；当硫铁矿用量增加到28％以后，锰浸出率基本不变，而银浸出率基本维持在3．5％～4．5％之间。综合考虑，硫铁矿用量宜控制在28％～30％之间（硫铁矿回收试验结果表明，其实际消耗10％）。
3．1．3浸出温度对锰、银浸出率的影响
硫酸用量60％，硫铁矿用量28％，矿石磨矿细度－200目占70％，液固体积质量比3∶1，浸出时间8h。锰、银浸出率与浸出温度之间的关系如图3所示。由图3可知：随温度升高，锰浸出率增大；90℃时，锰浸出率最高，银浸出率变化不大。考虑到现场实施的难易程度，浸出温度选择为70℃。
3．1．4液固体积质量比对锰、银浸出率的影响
硫酸用量60％，硫铁矿用量28％，矿石磨矿细度－200目70％，70 ℃下浸出8h。锰银浸出率与液固体积质量比的关系如图4所示。由图4看出，液固体积质量比对锰银浸出率均影响不大。考虑到后续固液分离的可操作性，确定液固体积质量比为（3．0∶1）～（3．5∶1）。
3．1．5浸出时间对锰、银浸出率的影响
硫酸用量60％，硫铁矿用量28％，矿石磨矿细度－200目占70％，液固体积质量比3∶1，70℃下浸出。锰、银浸出率与浸出时间之间的关系如图5所示。由图5看出，浸出7～8h，锰浸出率达93％左右，银浸出率不到2％。因此，确定浸出时间以8h为宜。
3．1．6磨矿细度对锰、银浸出率的影响
硫酸用量60％，硫铁矿用量28％，液固体积质量比3∶1，70℃下浸出8h。锰、银浸出率与磨矿细度之间的关系如图6所示。矿石磨得越细，锰浸出率越高，但同时银也被浸出。当磨矿细度为－200目占80％时，虽然锰浸出率为94．06％，但银浸出率也达6．68％。综合考虑，确定磨矿细度以－200目占65％为宜。
3．2重选＋浮选
对浸锰渣首先进行螺旋选矿，产出粗渣和细渣，然后对粗渣再进行浮选，得到的精矿即为浸出剩余的硫铁矿（可返回再利用）。硫铁矿的实际用量为10％左右，近20％的硫铁矿得到回收。
3．3银泥制取
对浮选尾渣和重选细渣进行氰化浸出，氰化渣经3次洗涤后堆置尾矿库，氰化贵液经锌粉置换产出银泥。
3．3．1氰化浸出银
3．3．1．1液固体积质量比对银浸出率的影响
氰化钠用量9．8g／gAg，浸出剂pH＞10，常温下氰化浸出12h，搅拌转速2 000r／min。银浸出率与液固体积质量比的关系如图7所示。可以看出，液固体积质量比为2．5∶1时，银浸出率最高。
3．3．1．2氰化钠用量对银浸出率的影响
常温下，氰化浸出12h，浸出剂pH＞10，液固体积质量比为2．5∶1。氰化钠用量对银浸出率的影响如图8所示。可以看出，氰化钠用量为9．8g／gAg时，银浸出率最高，为88．08％。
3．3．1．3氰化浸出时间对银浸出率的影响
氰化钠用量9．8g／gAg，常温，浸出剂pH＞10，液固体积质量比2．5∶1。银浸出率与浸出时间的关系如图9所示。可以看出，浸出8h以后，银浸出率不再增加。试验确定氰化浸出时间为8h。
3．3．2锌粉置换
氰化浸出贵液中，银质量浓度为50mg／L。加入一定量锌粉，控制pH在9～10之间，常温下进行置换反应，产出的银泥中银质量分数达92．18％。
4结论
对于锰银共生矿，用硫铁矿作还原剂，在酸性条件下用硫酸浸出锰，银留在浸锰渣中，锰、银浸出率分别为93％和0．5％。对浸锰渣进行重选＋浮选，可回收过量的硫铁矿（循环再利用）。重选细渣及浮选尾矿用氰化钠浸出银，浸出液经锌粉置换得到银泥（银质量分数92．18％）。全流程锰、银回收率分别为88．42％和86．25％。试验中所加硫铁矿的量是实际用量的近2倍，对于过剩的硫铁矿在回收银之前需采用选矿法加以回收。