化学试剂论文范文精选
化学试剂论文范文第1篇
1.1缓蚀剂、杀菌剂等化学试剂在油田污水处理上的应用
杀菌剂，通常包括非氧化型和氧化型两种，其相关差异性在使用的功能和组成上表现得最为突出。在这当中氧化性杀菌剂具有较强的杀菌力，在众多领域都获得了广泛的应用。如次氯酸钠、氯气、溴类、过氧化氢、臭氧等，但是其药效难以长时间得以维持，缺乏稳定性、具有很大的需求量，十分容易对环境带来污染，所以较少应用于油田污水处理方面。在油田污水处理中，非氧化性杀菌剂获得了广泛的应用，非氧化性杀菌包括非离子型、离子型两种类型。非离子型杀菌剂要实现杀灭细菌或抑制细菌的目的，主要通过向细菌体内渗透或者在水中完成水解后，和细菌的某些组分产生络合物沉淀来完成，主要有醛类，如戊二醛、甲醛、氯代酚类还有相关衍生物。离子型杀菌剂主要包括两性离子杀菌剂、阳离子型杀菌剂、阴离子型杀菌剂，季铵盐精确类属于阳离子杀菌剂之一,是最广谱有效的，另外还有有机胺类、1227防藻类。两性杀菌具有十分广泛的使用范围，很少使用阴离子类。缓蚀剂，以主要化学成分为参照进行分类，主要包括有机和无机两类，缓蚀剂具有很强的适用性，能够有效控制金属的腐蚀性。同有机缓蚀剂比较，无机缓蚀剂在种类上较少，并且要想发挥效用，一定要在高浓度条件，在这当中铬酸盐缓蚀剂具有非常显著的缓蚀效果，在过去很长一段时间，使用非常广泛，但在环境保护方面，我国政府的管理力度不断加强，铬酸盐缓蚀剂慢慢从市场淡出。有机缓蚀剂有很多类型，主要有铵盐和季胺盐类缓蚀剂、杂环型缓蚀剂、咪唑啉类缓蚀剂等。
1.2阻垢、絮凝等化学试剂的现实应用
油田产生能够产生大量的污水，其中不少化学添加剂、天然的机械杂质等，会使得管线遭受腐蚀，或发生堵塞，要是对外排放势必会对环境造成一定的污染。但是在现阶段，处理油田污水的化学添加剂和天然杂质，已经开始广泛应用化学絮凝法，大多当做预处理技术同气浮法有效配合，发挥使用作用。絮凝剂成为了被经常使用的油田化学剂。现阶段絮凝剂已经有很多种类，具体涉及有机絮凝剂、无机絮凝剂、复合絮凝剂等三类。在这当中，使用有机高分子絮凝剂具有很多的优势，具体表现为能够较快获得处理，不需要太多的量，带来的污泥量不大等，絮凝剂在油田污水处理中显现出了重要的作用，其重要地位已经获得了认可。结垢通常是指在管线、储层、设备中形成的非常密实的，呈现出非正常溶解度的难溶或微溶盐类物质的垢。开发油气田，到达中期阶段与后期阶段后，在采油工艺上回注污水成为广泛应用的方式。就生产过程来说，受温度、压力等各种条件不断变化的影响，同时受水在热力学上缺乏稳定性，并且在化学上呈现出不相容性影响，通常会导致地面注水管线、地层、注水井筒出现结垢。现阶段，已经形成了多种油田污水的结垢控制技术：对不相容的水尽可能避免发生混合、对水的pH值加强控制、将成垢离子从水中清除、使用防垢剂、对物理条件控制好、磁防垢技术。将少量的防垢剂，加入水中实施化学防垢，这是应用比较多的一种方法。防垢机理是利用晶体畸变、螯合、分散等多种作用把垢粒、成垢离子在水中稳定保持，进而对结垢产生有效的阻止作用。
2结语
化学试剂论文范文第2篇
课题组对河北省几所高校化学试剂管理情况进行了调研。调研结果显示，目前各高校越来越重视实验室管理工作，尤其是化学试剂的管理。虽然化学药品库管制度相对较完善，拥有了规范的药品出入库记录，但是药品的采购、使用和处置过程仍存在诸多问题。
1.1试剂采购的管理方式粗放
一是各实验室各自购买所需试剂，相互之间缺乏沟通，没有进行必要的信息共享，没有根据实际需要进行统一申购，尤其科研上用到的有些试剂实验室已有，仍重复购买，而且采购渠道复杂，导致实验室同类药品质量良莠不齐，给试剂管理和实验室安全带来了不必要的麻烦和潜在的隐患。二是没有对单位教学周期内教学、科研所需的试剂量进行详细而合理的预算，一般只是根据眼前的需要信手捏来一些看似“差不多”的数据直接购买药品。而实际上，统计、测算学生常规实验中单位学生数所消耗的试剂量，能够快速地预算合理的试剂采购量。试剂采购管理方式的粗放，采购数量的“自由”，采购渠道的纷繁复杂，使得实验资源无法得到优化配置，造成了严重的资源浪费。
1.2试剂使用全程监控制度不健全
化学试剂从库房被领出开始，直至化学试剂被使用、处置或销毁各个阶段，缺乏有效的监控和制度规范。化学试剂一经出库，便无人理会，化学试剂何时出库，出库量是多少，实用量是多少，余缺量是多少，剩余试剂去向何方，如何进行的处置等等，缺乏有效的监控，而每一个环节都应在制度的监控之下严密实施，否则，会对高校乃至社会产生极大的安全威胁。
1.3化学试剂遗留现象严重
目前各高校为提高科学研究的效率，积极推行开放性实验室建设，人员流动的增加也加剧了化学试剂管理的难度。其中，化学试剂遗留现象尤为突出，主要原因有：学生完成毕业设计时造成的药品遗留；实验室管理人员更换过程中因交接程序不细致造成的药品遗留；任课教师和实验室管理员沟通不及时造成的药品遗留；科研实验结束后，部分化学试剂暂不能用于其他实验项目而产生的遗留；实验教学中产生的暂时性药品遗留等等。上述诸多因素造成的化学试剂遗留日积月累，逐渐增多，而实验人员对遗留化学品的种类、性质、时间有效性等掌握不清而不能及时利用，往往选择新购药品，导致实验室药品管理问题越来越突显。
1.4危险废物管理不到位
调研过程中发现，目前各高校虽然制定了相关实验室废弃物管理办法，但其管理水平参差不齐，在实际操作过程中，多数没有对危险废物的存放和总量进行规范化管理，具体的管理和处置权被分散到各专业实验室，而且对化学试剂总量的掌握程度不够细致，再者，各高校实验室废弃物处理经费不到位甚至没有实验室废弃物处理经费，或由学校分摊给各院系和科研项目，从而导致随意倾倒化学废液的现象时有出现，给后期的废液排放管理及处置带来很大隐患。
2实验室化学试剂管理模块的改进
2.1完善规章制度
“没有规矩不成方圆”，要做好化学试剂的管理工作，必须完善实验室规章制度，使管理有章可循。根据各专业实验室的使用情况，建立实验室化学试剂采购、验收入库、分类摆放、实验准备、使用和处置系统化的管理办法，并严格执行，实现“用最少的人去做最多的事”，以最优的成本实现最高的价值。比如建立《化学试剂领用制度》《化学试剂安全管理办法》《化学试剂分类管理条例》《化学试剂安全事故处置预案》等。
2.2化学试剂信息化管理
随着实验室建设的规范化、复杂化，高校实验室管理工作变得越加繁重和复杂，这就迫切需要用计算机来进行辅助管理，以提高实验室管理工作效率。目前，各高校已建成覆盖整个校园的计算机网络系统，使用计算机网络来进行实验室管理成为了必然。因此，可充分利用现有条件，建立一套化学试剂信息系统，实现化学试剂的全方位监管。提供各类试剂的详细资料，通过网络共享，相关人员即可简便快速地找到试剂的存放位置、数量、规格等信息，从而减轻实验室管理员的工作负担，提高工作效率和服务水平，而且保证教学科研所需试剂的供给量和质量，同时减少资源的浪费。
2.3强化管理人员责任，加强储藏条件建设
化学试剂的管理责任重大，不容忽视。熟知所有化学试剂的理化性质及分类规律是做好化学试剂管理的前提条件，合适的储藏条件是化学试剂管理的基础。首先，储藏室应具备通风、防潮、防火、防晒等基本条件，位置应设置在易于处理意外事故的地方，室内装有温度计、湿度计和灭火装置，危险药品按照国家公安部门的规定来存放和管理。另外，在墙上张贴实验室安全守则、药品使用规定以及意外事故处理办法，同时定期对实验人员进行培训。实验室管理员素质水平的高低，关乎师生的人身安全和教学科研的成败。管理者不仅要具备相应的知识结构，经常给大脑“充电”，而且要具备强烈的责任心和细心。平时要做好定期检查工作，如检查包装是否完好，试剂有无变质，标签有无脱落，有无过期药品，教学试剂的处置等，发现问题及时处理，而且做好不同课程的教学实验所用试剂的整理工作，对剩余试剂种类和数量做到心中有数，以便后期尽快再利用，防止药品的重复配制。
2.4全过程监控
2.4.1控制采购量，降低库存
药品的采购是教学科研的首要环节，为了避免粗放申购试剂数量过多、规格过高的浪费，或者数量不够、规格过低对实验的影响，通过表2计算的方法，可有效地控制试剂的数量和质量。在每学期末，各教研室下达实验教学任务，结合开展相应实验项目的学生人数，按照项目分析方法，统计计算所需试剂种类和实际用量，对每组学生消耗量进行精确计算（以ml、mg、g、滴为单位），再加上试剂的转移、润洗等少量消耗，进行合理估算并汇总。另外，汇总实验室目前剩余试剂，在保证实验顺利进行的基础上，能重复使用的重复使用，将所需量减去目前暂存量，最终核算出本学期所需药品的数量和规格。
2.4.2分类管理，降低风险
一方面是将验收合格的药品分类存放，例如按照其各自的化学性质，分为有机物类、无机物类和危险化学品等。每个区域再根据各自特点及性质进行排放，方便查找取用。如无机物可按周期表、试剂的字头排列、阴离子排列来排放，有机物按官能团分类排放，指示剂可按功能、颜色排放等。另一方面，将配制好的溶液按实验项目分类存放，并将试剂名称标记于柜门，以便学生之间的穿插使用，防止试剂的残存量过大。
2.4.3规范使用，降低成本
在保证实验成功的前提和提高学生能力的基础上，遵循安全、节约、保护环境的原则。贯彻环保理念，通过改进实验项目推进绿色化实验室建设，降低化学试剂的使用量和废液的排放量。比如，通过实验项目的改型不断改进，尽量用无毒试剂代替有毒试剂，尽量将实验试剂微量化，将实验项目串联，即将上一实验的“产品”作为下一个实验的“原料”。此外，能重复使用的试剂尽量重复使用，比如实验室有3mol/L的硫酸，当另外一实验恰好需要1mol/L的硫酸时即可将其稀释，而非放着3mol/L的另取浓硫酸再稀释。实验过程中要求学生用多少取多少，避免直接从试剂瓶取用，防止交叉污染导致整瓶试剂失效，使用时注意保护瓶签，避免试剂无签而无法使用，瓶塞用后立即盖上，以免灰尘及赃物落入试剂中。
3结语
化学试剂论文范文第3篇
关键词：油田 化学助剂 检测方法
油田的化学检测为我国油田化学剂产品质量的提高和保证提供了有力的技术支持。其中，化学助剂的检测方法影响着数据的准确性及现场使用效果。它是无机化学、有机化学、物理化学、高分子化学、胶体化学、化工原理……等化学、化工学科与地质、岩矿、流体力学、渗流力学、岩石力学……等学科在钻井、采油、油藏、储运各学科上的交叉而产生的一个新兴综合应用型学科。是各类化学、化工学科对钻井、采油、油藏、储运等学科（石油工程）的“横断”而产生的新的学科。本文就围绕着油田化学助剂的检测方法来谈谈笔者的几点看法。
一、油田化学助剂研究的主要特点
微观与宏观相结合；理论研究与应用相结合；室内研究、实验、评价与现场工程技术相结合。石油工程原理与化学等其它相关学料相结合；并以对相关学料知识及其新进展的综合应用为其发展的主要动力。其基本内容是为完成油田开发、生产过程的需要而使用的专用工作流体，它是加有各种专用化学剂（油田化学剂）的溶液或多相分散体系。如：井筒工作液：泥浆、水泥浆、完井液、射孔液、压井液、修井液……再如，地层工作液：压裂液、酸化液、提高采收率各种注入液体：注入水、聚合物驱替液、复合驱替液。
油井工作液分为油基、水基、气基三类：油基工作液是以油为分散介质（溶剂）其它组分为分散相（溶质）组成的油基分散体系（溶液）。水基工作液是以水为分散介质（溶剂）其它组分为分散相（溶质）组成的水基分散体系（溶液）。气基工作液是以气为分散介质（溶剂）其它组分为分散相质）组成的气基分散体其中水基工作液用得最为广泛，而近年来气基工作液和油基工作液也日渐增多。
二、油田化学助剂检测研究方法
1.油田化学助剂检测研究现状
目前我国油田化学剂及其应用技术与国外有一定差距，但差距并不大。国内外复杂油气藏勘探开发急需具有“革命性”“突破性”的新型油田化学剂，来解决油气勘探开发久而未决的重大技术难题，促进复杂油气藏勘探开发技术的发展。而我国油田化学剂的研发远远不能满足这种需要。
油田化学剂种类很多（钻井液、完井液；一次采油、二次采油、三次采油；集输、水处理、管道防腐等16类），各自的研究方法不完全相同，且多属于石油工程不同专业的人员在进行。国内己有的品种繁多，且不断出现，但难有大的突破。己有大量化学化工的研究力量进入油田化学剂的研究领域，成为油田化学剂研究的重要力量，使油田化学剂的研发有了质的提高，但是至今仍未重大发展和突破。
2.油田化学助剂检测研究方法探讨
油田化学剂研究不能很好满足石油勘探开发发展的急切需要的根本原因。油田应用工程与化学未能很好结合，至使各种油田化学工作液的作用机理与油田化学工作液性能要求及其与油田化学剂剂分子结构的关系不很清础。使我们不知道应该研究什么分子结构的化学剂.这属于油田应用化学这个交叉学科自身的理论问题。（缺乏研发的理论依据）而油田应用化学理论的发展必须吸收、综合应用其它学科的知识及相关技术的最新进展才有可能。
三、油田化学助剂的用途研究
在油田中常会出现油层结垢、侵蚀、黏结等现象，用来处理这些水质及水稳定问题的化学助剂主要有阻垢剂、驱油剂、絮凝剂、杀菌剂、破乳剂、防蜡剂以及缓蚀剂等，并且这些化学助剂在综合使用过程中存在着较好的配伍协调作用。
在油田助剂的复配体系中，各类助剂常根据其性能作用与实际需要来进行配伍性试验。对于结垢性问题，主要源于注水使得油层损害，极易影响采油井的各项性能以及油田开发效果；其配伍性试验主要与注入水、地层水有关，同时需要结垢趋势预测进行试验效果对比分析相关结垢物的结垢稳定指数与溶解度，从而预防油层的结构问题。驱油剂的应用主要是为了降低油层的粘性，加强油层的流动性，以提高原油的采收率；其主要的作用机理是优选分子沉积膜剂与聚合物进行配伍性试验，在对选定的复配体系进行稳定性试验（水稳定、热稳定等），最后采用物理模拟实验检测试验效果。絮凝剂主要分为有机、无机和复合等类型，在进行配伍性试验前需要测定其性能以方便配伍后的性能评价，常与阻垢剂、破乳剂、防蜡剂、缓蚀剂等进行配伍性试验。下面我们通过具体的实验来分析各项化学助剂间的配伍性协作关系及相互影响。 油田化学助剂配伍性试验。本配伍性试验主要通过配方研究、性能测试、稳定试验以及定性定量分析测定各项化学助剂间的配伍性协作关系。为了方便后期评价，要首先规定各类化学助剂的性能评价标准现行的国家统一的化学助剂性能评价方法。
四、油田化学助剂检测与配伍性试验研究
实验中我们需先选定试验油层，提取适量的试样。再将各类助剂按类型和型号进行分类，在油田中，我们通过实际情况了解到该污水中存在着综合性水质的问题，所以依据水质的基本情况进行助剂筛选，并根据其有效作用成份和用量的改变进行性能测试分析。在进行配伍性试验前的性能测定实验也是比较重要的环节，综合性能测定的方法，热稳定试验也即温度性能测试，水质稳定试验则要根据化学助剂的不同作用进行具体分析，结构试验比较特殊需测定饱和度、溶解度和稳定指数。在选用不同的实际进行定量定性分析从而选出对应最优的化学助剂。
配伍性试验常采用目标配伍，即先选出目标助剂，在比较不同浓度下的其他化学助剂的影响。这里以油田水质处理系统的化学助剂为例，分别比较其他化学试剂对目标助剂的影响。
为在保证缓蚀率、杀菌率、絮凝率、阻垢率以及防蜡、破乳与驱油效果均达到标准要求，并在此前提下实现最低助剂投加量，我们还可以利用正交试验法设计不同助剂在不同浓度的组条件试验。助剂经正交优化后，在与之前的实验对比发现通过助剂的配伍优化，不仅保证了水处理效果，还降低了助剂费用和处理成本。 现场试验研究。根据上述配伍性试验，在水质要求较为严格的油田区域，如塔河采油一厂碎屑岩注水，进行现场水处理试验，并按照上述的操作流程进行助剂配方，通过实验发现优化助剂使用前后出水水质数据有明显变化，不仅水质达到了注入水水质标准要求而且工艺也有所优化，水处理助剂费也明显降低。
五、结束语
综上所谈，笔者围绕着油田化学助剂的检测方法谈了个人的几点看法。总之，化学助剂的检测方法正确与否，关系到化学助剂检测质量的高低，影响着化学助剂的使用效果。希望本文的论述能为这一问题的解决提供些许帮助作用。
参考文献
[1]樊秀菊；朱建华；；原油中氯化物的来源分布及脱除技术研究进展[J]；炼油与化工；2012年01期.
[2]赵霞；贾斌；；油田化学剂中的总氯含量测定[J]；陕西科技大学学报（自然科学版）；2011年05期.
化学试剂论文范文第4篇
关键词 水驱；油田；化学助剂；配伍性；试验
中图分类号TE3 文献标识码A 文章编号 1674—6708（2012）76—0110—02
1 水驱油田化学助剂的用途研究
在水驱油田中常会出现油层结垢、侵蚀、黏结等现象，用来处理这些水质及水稳定问题的化学助剂主要有阻垢剂、驱油剂、絮凝剂、杀菌剂、破乳剂、防蜡剂以及缓蚀剂等，并且这些化学助剂在综合使用过程中存在着较好的配伍协调作用。
在油田助剂的复配体系中，各类助剂常根据其性能作用与实际需要来进行配伍性试验。对于结垢性问题，主要源于注水使得油层损害，极易影响采油井的各项性能以及油田开发效果；其配伍性试验主要与注入水、地层水有关，同时需要结垢趋势预测进行试验效果对比分析相关结垢物的结垢稳定指数与溶解度，从而预防油层的结构问题。驱油剂的应用主要是为了降低水驱油层的粘性，加强油层的流动性，以提高原油的采集率；其主要的作用机理是优选分子沉积膜剂与聚合物进行配伍性试验，在对选定的复配体系进行稳定性试验（水稳定、热稳定等），最后采用物理模拟实验检测试验效果。絮凝剂主要分为有机、无机和复合等类型，在进行配伍性试验前需要测定其性能以方便配伍后的性能评价，常与阻垢剂、破乳剂、防蜡剂、缓蚀剂等进行配伍性试验。下面我们通过具体的实验来分析各项化学助剂间的配伍性协作关系及相互影响。
2 水驱油田化学助剂配伍性试验
本配伍性试验主要通过配方研究、性能测试、稳定试验以及定性定量分析测定各项化学助剂间的配伍性协作关系。为了方便后期评价，我们首先规定各类化学助剂的性能评价标准现行的国家统一的（SY/T）化学助剂性能评价方法。
2.1 化学助剂与配伍性试验
实验中我们需先选定试验水驱油层，提取适量的试样。再将各类药剂按类型和型号进行分类，在水驱油田中，我们通过实际情况了解到该污水中存在着综合性水质的问题，所以依据水质的基本情况进行药剂筛选，并根据其有效作用成份和用量的改变进行性能测试分析。在进行配伍性试验前的性能测定实验也是比较重要的环节，综合性能测定的方法，热稳定试验也即温度性能测试，水质稳定试验则要根据化学助剂的不同作用进行具体分析，结构试验比较特殊需测定饱和度、溶解度和稳定指数。在选用不同的实际进行定量定性分析从而选出对应最优的化学助剂。具体如表1所示。
配伍性试验常采用目标配伍，即先选出目标助剂，在比较不同浓度下的其他化学助剂的影响。这里以水驱油田水质处理系统的化学助剂为例，分别比较其他化学试剂对目标助剂的影响，其配伍性协作关系如表2所示。
为在保证缓蚀率、杀菌率、絮凝率、阻垢率以及防蜡、破乳与驱油效果均达到标准要求，并在此前提下实现最低药剂投加量，我们还可以利用正交试验法设计不同药剂在不同浓度的组条件试验。药剂经正交优化后，在与之前的实验对比发现通过药剂的配伍优化，不仅保证了水处理效果，还降低了药剂费用和成本。
2.2 现场试验研究
根据上述配伍性试验，我们对存在严重的水质问题的水驱油田区域，如胜利油田进行现场水处理试验并按照上述的操作流程进行药剂配方，通过实验发现优化药剂使用前后出水水质数据有明显变化，不仅水质达到了注入水水质标准要求而且工艺也有所优化，水处理药剂费也明显降低。
3 水驱油田化学助剂配伍性研究意义
水驱油田化学助剂配伍性研究不仅降低了化学助剂的使用成本，同时也产生了更好的试验效果，原油采集率以及收益率的提高，不仅提高了资源的开发利用率，也带来了更大的经济收益。
化学助剂配伍性研究也符合当前油田科学开发的重要思想，促进了我国经济建设的发展；更加推进了我国的环保建设。
4 结论
当前水驱油田化学助剂配伍性研究，仍然不够深入，还需要大量的科学研究与投入，方能实现油田化学的高效发展。
参考文献
化学试剂论文范文第5篇
一、选择合适的洗涤剂
在一般情况下，可选用市售的合成洗涤剂，对玻璃仪器进行清洗。当仪器内壁附有难溶物质，用合成洗涤剂无法清洗干净时，应根据附着物的性质，选用合适的洗涤剂。如附着物为碱性物质，可选用稀盐酸或稀硫酸，使附着物发生反应而溶解；如附着物为酸性物质，可选用氢氧化钠溶液，使附着物发生反应而溶解；若附着物为不易溶于酸或碱的物质，但易溶于某些有机溶剂，则选用这类有机溶剂作洗涤剂，使附着物溶解。
试举几例：久盛石灰水的容器内壁有白色附着物，选用稀盐酸作洗涤剂；做碘升华实验，盛放碘的容器底部附结了紫黑色的碘，用碘化学论文化学化学论文化钾溶液或酒精浸洗；久盛高锰酸钾溶液的容器壁上有黑褐色附着物，可选用浓盐酸作洗涤剂；仪器的内壁附有银镜，选用硝酸作洗涤剂；仪器的内壁沾有油垢，选用热的纯碱溶液进行清洗。
在实验室，还有专门配制的洗涤液，可供重复使用多次。
二、掌握洗涤玻璃仪器的操作方法
对附有易去除物质的简单仪器，如试管。烧杯等，用试管刷蘸取合成洗涤剂刷洗。在转动或。上下移动试管刷时，须用力适当，避免损坏仪器及划伤皮肤。
然后用自来水冲洗。当倒化学论文化学化学论文置仪器，器壁形成一层均匀的水膜，无成滴水珠，也不成股流下时，即已洗净。
对附有难去除附着物的玻璃仪器，在使用合适的洗涤剂使附着物溶解后，去掉洗涤残液，再用试管刷刷洗，最后用自来水冲洗干净。
一些构造比较精细、复杂的玻璃仪器，无法用毛刷刷洗，如容量瓶、移液管等，可以用洗涤液浸洗。
限于篇幅，现以酸式滴定管为例，介绍其洗涤操作如下：洗涤开始，先检查活塞上的橡皮盘是否扣牢，防止洗涤时滑落破损；注意有无漏水成堵塞现象，若有则予以调整。关闭活塞，向滴定管中注入洗涤液2～3毫升，慢慢倾斜滴定管至水平，缓慢转动滴定管，使内壁全部为洗涤液所浸到。竖起滴定管，再旋开活塞，放出洗涤液，这样使活塞的人段也能洗到。最后用自来水冲洗，同样从活塞下部的尖嘴放出，不可为节省时间将液体从上端管口倒出。洗净标准如前所述。
三、及时洗涤玻璃仪器
及时洗涤玻璃仪器有利于选择合适的洗涤剂，因为在当时容易判断残留物的性质。有些化学实验，及时倒去反应后的残液，仪器内壁不留有难去除的附着物，但搁置一段时间后，挥发性溶剂逸去，就有残留物附着到仪器内壁，使洗涤变得困难。还有一些物质，能与仪器的本身部分发生反应，若不及时洗涤将使仪器受损，甚至报废。
学生实验“中和滴定”所有的碱式滴定管，使用后搁置时间一般较长，如不及时洗涤干净，残存的碱液与玻璃管及乳胶管作用，使乳胶管变质开裂，不能使用，而且乳胶管粘附到玻璃管和玻璃尖嘴根部，很难剥离更换。笔者曾试用百分之三十七的盐酸配成1：1的溶液，将玻璃管及玻璃尖嘴上粘附着乳胶管残余物的部分浸入其中，经过一段时间，化学论文化学化学论文取出用自来水冲洗掉酸液，然后较易剥离干净，重新装配。虽然如此，却耗费试剂、材料和时间。
四、其它注意事项
切不可盲目地将各种试剂混和作洗涤剂使用，也不可任意使用各种试剂来洗涤玻璃仪器。这样不仅浪费药品，而且容易出现危险。
化学试剂论文范文第6篇
菲林试验是有机化学中一个著名的试验。菲林试验确立于1848年，然而在国内外有机化学教科书和其他文献上，关于菲林试验对醛酮鉴别的适用性说法不一，归纳起来，大致有如下几种说法：菲林试剂与醛反应，生成红色氧化亚铜沉淀，与酮不反应。菲林试剂可以鉴别醛与酮；菲林试剂与脂肪醛反应，与芳香醛不反应，与酮不反应。菲林试剂可以鉴别脂肪醛与芳香醛及酮；只说水溶性的脂肪醛能还原菲林试剂；说法不明确。“典型的脂肪醛起反应”，“有些芳香醛不反应”；美国《化学教育》杂志1960年第4期RalphDaniels等人将有关反应分为三类：第一，生成无色溶液，同时有黄色到红色氧化亚铜沉淀，属于这一类的化合物有葡萄糖和其它还原糖、α-羟基己二醛、乙二醛和丙酮。第二，发生复杂的变化，生成红色或深棕色胶粘的沉淀。上层液体可以是蓝、绿、棕、黄或橙色。沉淀不是氧化亚铜。属于这一类的化合物有：乙醛、巴豆醛（2-丁烯醛）、肉桂醛、3-羟基丁醛。第三，试剂的蓝色溶液保持不变，有或没有不互溶的有机层。属于这一类的化合物有苯甲醛、一般芳香醛、异丁醛和丙酮。鉴于这种情况，给有机化学教学带来不小困难，而且教学实验中也发现实验结果与理论有不符的地方。我们用在水中溶解性不同的18种醛和6种酮反复进行了多次菲林试验。
1实验方法
1.1菲林试剂的配制菲林试剂Ⅰ：溶解34.6g五水硫酸铜晶体于足量蒸馏水中，然后稀释至500ml。菲林试剂Ⅱ：溶解173g结晶酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）及50gNaOH于足量蒸馏水中，然后稀释至500ml。
1.2实验方法在试管中加入1ml菲林试剂Ⅰ和1ml菲林试剂Ⅱ，摇动，使混合均匀，微火加热至沸腾，移离火源，加入样品（液体样品0.1ml~0.15ml，相当于2滴~3滴；固体样品则加0.1g，研细后加入），充分振荡，置于沸腾水浴中加热3min。析出暗红色结晶性粉末状沉淀者表明为阳性反应。如沉淀物外观为暗红色或深棕色树脂状，可倾去溶液，用乙醇处理沉淀一、二次（每次约1ml），此时如果析出暗红色结晶性粉末状沉淀，亦表明为阳性反应。必要时，可在显微镜下观察。
2结果及讨论
实验结果见下表1和表2。
表118种醛与菲林试剂的反应情况（略）
注：“+”表示反应;“-”表示不反应；按《海氏有机化学辞典》正丁醛为非水溶性，异丁醛为水溶性。
从表1可以看出：水溶性醛类都可与菲林试剂起反应，生成氧化亚铜沉淀。非水溶性醛类与菲林试剂不起反应。乙醛、巴豆醛在菲林试剂中置沸水浴上加热，的确如Daniels等人所说，常产生红色或深棕色胶粘的树脂状沉淀物，但并非没有氧化亚铜沉淀。实际上，试管底部沉淀下来的氧化亚铜的量相当明显，虽然两者颜色酷似，但树脂状物为块状，而氧化亚铜为结晶性粉末状，摇动试管，可看到结晶性粉末状的Cu2O散开。如果按本文所述的用乙醇处理，树脂状物可溶解，而Cu2O不溶于乙醇。暗红色结晶性粉末用水洗涤后便清晰可见。将之于显微镜下观察（10×40），并与用葡萄糖生成的Cu2O晶体作比较，可以看出：乙醛、巴豆醛所生成的暗红色结晶性沉淀与葡萄糖生成的Cu2O晶形是一样的。由此可见，乙醛、巴豆醛与菲林试剂能起反应。需要指出的是，乙醛、巴豆醛与菲林试剂反应生成的Cu2O与树脂状物的相对量与实验条件关系很大。如果进行菲林实验时，不是把盛混合物的试管直接置入沸水中加热，而是先置于冷水或温水中慢慢升温到沸腾，则生成大量树脂状物质。如果升温时间足够长，几乎可以全部生成树脂状沉淀物。因此，严格按照实验条件是非常必要的。肉桂醛与菲林试剂于沸水中加热3min没有沉淀析出，也没有树脂状物质。肉桂醛有机层浮于菲林试剂溶液表面，剧烈振摇，也无树脂状物质生成。肉桂醛与菲林试剂充分混合后，溶液出现微绿色，并非反应迹象，而是肉桂醛的黄色与菲林试剂的蓝色按照“三原颜色”原理形成绿色。将苯甲醛与肉桂醛延长在沸水浴上加热的时间，发现苯甲醛、肉桂醛与菲林试剂的反应惰性。从两者水溶度及结构分析，两者都是非水溶性化合物，结构上都无羟醛缩合的必要结构，在菲林试剂中确无树脂化的可能。异丁醛与菲林试剂反应时生成暗红色的氧化亚铜沉淀，这也与Daniels结论不一。甲醛与菲林试剂反应，不仅能生成Cu2O沉淀，有时还能形成铜镜。这是因为甲醛被菲林试剂氧化成甲酸的同时，生成的Cu2O沉淀继续被还原成Cu。这与加入甲醛的量有关，也与试管的洁净程度有关。糠醛在菲林试液中全部溶完，加热1min就可产生大量的Cu2O沉淀，反应迅速，结果明显。菲林试验的沸水浴中加热时间，通常文献记载，加热3min～5min。本实验采用加热3min。出现沉淀的时间先后不一，没有一个明显的可作鉴别的时间界限。
表26种酮与菲林试剂的反应情况（略）
从表2可以看出：酮类都不与菲林试剂反应，这一结果与文献记载一致。
4结论
4.1水溶性醛类与菲林试剂起反应在所试验的18种醛中，水溶性醛类（不仅是水溶性的脂肪醛，还有水溶性的糠醛）与菲林试剂起反应，一般2min～3min即可形成沉淀；非水溶性的醛类与菲林试剂不起反应（不论是脂肪醛还是芳香醛）；酮类与菲林试剂不起反应。
4.2进行菲林试验时要注意菲林试剂溶液要先用微火加热至沸后加入样品，样品加入后要立即充分振荡混合并立即置于沸水中加热；沸水浴加热的时间严格控制为3分钟。
参考文献：
［1］邢其毅．基础有机化学［M］．北京：人民教育出版社，1980.
［2］天津大学有机化学教研室．有机化学［M］．北京：人民教育出版社，1978.
［3］邢其毅.有机化学基本原理．高等教育出版社，1957.
［4］吉林师范大学等五院校.有机化学［M］．人民教育出版社，1979.
化学试剂论文范文第7篇
菲林试验是有机化学中一个著名的试验。菲林试验确立于1848年，然而在国内外有机化学教科书和其他文献上，关于菲林试验对醛酮鉴别的适用性说法不一，归纳起来，大致有如下几种说法：菲林试剂与醛反应，生成红色氧化亚铜沉淀，与酮不反应。菲林试剂可以鉴别醛与酮；菲林试剂与脂肪醛反应，与芳香醛不反应，与酮不反应。菲林试剂可以鉴别脂肪醛与芳香醛及酮；只说水溶性的脂肪醛能还原菲林试剂；说法不明确。“典型的脂肪醛起反应”，“有些芳香醛不反应”；美国《化学教育》杂志1960年第4期RalphDaniels等人将有关反应分为三类：第一，生成无色溶液，同时有黄色到红色氧化亚铜沉淀，属于这一类的化合物有葡萄糖和其它还原糖、α-羟基己二醛、乙二醛和丙酮。第二，发生复杂的变化，生成红色或深棕色胶粘的沉淀。上层液体可以是蓝、绿、棕、黄或橙色。沉淀不是氧化亚铜。属于这一类的化合物有：乙醛、巴豆醛（2-丁烯醛）、肉桂醛、3-羟基丁醛。第三，试剂的蓝色溶液保持不变，有或没有不互溶的有机层。属于这一类的化合物有苯甲醛、一般芳香醛、异丁醛和丙酮。鉴于这种情况，给有机化学教学带来不小困难，而且教学实验中也发现实验结果与理论有不符的地方。我们用在水中溶解性不同的18种醛和6种酮反复进行了多次菲林试验。
1实验方法
1.1菲林试剂的配制菲林试剂Ⅰ：溶解34.6g五水硫酸铜晶体于足量蒸馏水中，然后稀释至500ml。菲林试剂Ⅱ：溶解173g结晶酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）及50gNaOH于足量蒸馏水中，然后稀释至500ml。
1.2实验方法在试管中加入1ml菲林试剂Ⅰ和1ml菲林试剂Ⅱ，摇动，使混合均匀，微火加热至沸腾，移离火源，加入样品（液体样品0.1ml~0.15ml，相当于2滴~3滴；固体样品则加0.1g，研细后加入），充分振荡，置于沸腾水浴中加热3min。析出暗红色结晶性粉末状沉淀者表明为阳性反应。如沉淀物外观为暗红色或深棕色树脂状，可倾去溶液，用乙醇处理沉淀一、二次（每次约1ml），此时如果析出暗红色结晶性粉末状沉淀，亦表明为阳性反应。必要时，可在显微镜下观察。
2结果及讨论
实验结果见下表1和表2。
表118种醛与菲林试剂的反应情况（略）
注：“+”表示反应;“-”表示不反应；按《海氏有机化学辞典》正丁醛为非水溶性，异丁醛为水溶性。
从表1可以看出：水溶性醛类都可与菲林试剂起反应，生成氧化亚铜沉淀。非水溶性醛类与菲林试剂不起反应。乙醛、巴豆醛在菲林试剂中置沸水浴上加热，的确如Daniels等人所说，常产生红色或深棕色胶粘的树脂状沉淀物，但并非没有氧化亚铜沉淀。实际上，试管底部沉淀下来的氧化亚铜的量相当明显，虽然两者颜色酷似，但树脂状物为块状，而氧化亚铜为结晶性粉末状，摇动试管，可看到结晶性粉末状的Cu2O散开。如果按本文所述的用乙醇处理，树脂状物可溶解，而Cu2O不溶于乙醇。暗红色结晶性粉末用水洗涤后便清晰可见。将之于显微镜下观察（10×40），并与用葡萄糖生成的Cu2O晶体作比较，可以看出：乙醛、巴豆醛所生成的暗红色结晶性沉淀与葡萄糖生成的Cu2O晶形是一样的。由此可见，乙醛、巴豆醛与菲林试剂能起反应。需要指出的是，乙醛、巴豆醛与菲林试剂反应生成的Cu2O与树脂状物的相对量与实验条件关系很大。如果进行菲林实验时，不是把盛混合物的试管直接置入沸水中加热，而是先置于冷水或温水中慢慢升温到沸腾，则生成大量树脂状物质。如果升温时间足够长，几乎可以全部生成树脂状沉淀物。因此，严格按照实验条件是非常必要的。肉桂醛与菲林试剂于沸水中加热3min没有沉淀析出，也没有树脂状物质。肉桂醛有机层浮于菲林试剂溶液表面，剧烈振摇，也无树脂状物质生成。肉桂醛与菲林试剂充分混合后，溶液出现微绿色，并非反应迹象，而是肉桂醛的黄色与菲林试剂的蓝色按照“三原颜色”原理形成绿色。将苯甲醛与肉桂醛延长在沸水浴上加热的时间，发现苯甲醛、肉桂醛与菲林试剂的反应惰性。从两者水溶度及结构分析，两者都是非水溶性化合物，结构上都无羟醛缩合的必要结构，在菲林试剂中确无树脂化的可能。异丁醛与菲林试剂反应时生成暗红色的氧化亚铜沉淀，这也与Daniels结论不一。甲醛与菲林试剂反应，不仅能生成Cu2O沉淀，有时还能形成铜镜。这是因为甲醛被菲林试剂氧化成甲酸的同时，生成的Cu2O沉淀继续被还原成Cu。这与加入甲醛的量有关，也与试管的洁净程度有关。糠醛在菲林试液中全部溶完，加热1min就可产生大量的Cu2O沉淀，反应迅速，结果明显。菲林试验的沸水浴中加热时间，通常文献记载，加热3min～5min。本实验采用加热3min。出现沉淀的时间先后不一，没有一个明显的可作鉴别的时间界限。
表26种酮与菲林试剂的反应情况（略）
从表2可以看出：酮类都不与菲林试剂反应，这一结果与文献记载一致。
4结论
4.1水溶性醛类与菲林试剂起反应在所试验的18种醛中，水溶性醛类（不仅是水溶性的脂肪醛，还有水溶性的糠醛）与菲林试剂起反应，一般2min～3min即可形成沉淀；非水溶性的醛类与菲林试剂不起反应（不论是脂肪醛还是芳香醛）；酮类与菲林试剂不起反应。
4.2进行菲林试验时要注意菲林试剂溶液要先用微火加热至沸后加入样品，样品加入后要立即充分振荡混合并立即置于沸水中加热；沸水浴加热的时间严格控制为3分钟。
参考文献：
［1］邢其毅．基础有机化学［M］．北京：人民教育出版社，1980.
［2］天津大学有机化学教研室．有机化学［M］．北京：人民教育出版社，1978.
［3］邢其毅.有机化学基本原理．高等教育出版社，1957.
［4］吉林师范大学等五院校.有机化学［M］．人民教育出版社，1979.
化学试剂论文范文第8篇
[关键词]CA-1500血凝仪； 缓冲液； 研制和应用
[中图分类号] R446.11[文献标识码] B[文章编号] 1005-0515（2011）-02-239-01
纤维蛋白原（FIB为临床凝血试验中最常用检测项目之一。CA-1500血凝仪测定纤维蛋白原缓冲液多采用原装进口试剂，价格较高，自制缓冲液价格低廉，其效果如何已成为实验室中的新课题[1]。本文参照了美国临床实验室标准委员会的EP9-A文件标准[2]，对比检验了我院自制纤维蛋白原缓冲液与原机配套试剂的理化性质，准确度，精密度及缓冲能力方面，显示理化性质及检验准确等方面与原试剂基本一致，可取代使用，现报道如下：
1 材料与方法
1.1 仪器
sysmexCA-1500全自动血凝仪、电导率测定仪、酸度计等。
1.2 试剂
原机佩戴的配套纤维蛋白原含量测定用试剂盒，勾玉美国的DADE公司，批号为540219,标准品批号为502576c，质控品批号为528186. pH值为7.3，电导率为15.52，Na离子浓度为146mmol/L，Cl离子浓度为153mmol/L。
1.3 缓冲液制备方法[3]
缓冲液制备标准规格按照中华人民共和国药典（7版），以原装试剂为标准钠氯离子浓度标准制备：氯化钠7.8g/L，巴比妥钠5.27g/L，医用明胶0.5g/L。pH值为7.31，电导率为15.52，Na离子浓度为148mmol/L，Cl离子浓度为155mmol/L。
1.4 标本来源
所有标本均来自与我院2010年10月份门诊和住院患者的凝血测定系列标本，共86份。
1.5 测定比较方法
本组冻干质控品的复溶之后，分别在小样品杯中冷冻保存，每天与原装配套试剂和自配试剂测定，每次测定2次，取平均值，连续测定10天，测算自配试剂的精密度。并将标本与两试剂进行Fbg检测，对比起显著性检验结果。
1.6 统计学方法
数据均用SPSS17.0统计分析软件包进行处理。计量数据以x±s表示， 采用t检验，计数数据采用χ2检验。且P
2 结果
2.1 精密度
自配试剂与原装试剂测定结果精密度比较见表1，由此可见两试剂检验结果基本一致，差异无统计学意义（P>0.05）。
表1自配试剂与原装试剂测定结果精密度比较
2.2 显著性检验
自配试剂和原装试剂对血液标本检测结果显示，原装试剂测定Fbg（s）均值为8.83±2.713，Fbs（c）均值为2.443±0.643。自配试剂测定Fbg（s）均值为8.81±2.62，Fbs（c）均值为2.441±0.721。
2.3 缓冲能力
标准液倍比稀释后分别行自配试剂和原装试剂的标准曲线，统计显示相关系数r为0.998、-0.997。由此可见两组试剂的缓冲能力差异无统计学意义（P>0.05）
3 讨论
近年来随着现代医学关于止血和血栓形成的机制认识不断深入，在实验室内开展止血、血栓相关指标检测的项目越来越多。纤维蛋白原（FIB）为临床凝血试验中最常用检测项目之一，对于出血性的疾病诊断、治疗和预后等各方面都有着重要意义，其测定方法的也颇多。CA-1500血凝仪采用的是散射光比浊法，操作简单，标准用量少，结果准确[4]，但其缓冲液多采用原装进口试剂，价格较高，自制缓冲液价格低廉，其效果如何已成为实验室中的新课题。
过去检验学文献中关于进口试剂的配制有过多例介绍，自制缓冲液用生理盐水直接代替效果不佳[5]。本院参照参照了美国临床实验室标准委员会的EP9-A文件标准，对比检验了我院自制纤维蛋白原缓冲液与原机配套试剂的理化性质，准确度，精密度及缓冲能力方面显示，自配试剂在选材合适的基础上严格操作，可以较易达到原装试剂的pH值、电导率、钠氯离子浓度等理化性质[6]。本文采用的氯化钠，巴比妥钠，医用明胶制备缓冲液在显著性检验结果与缓冲能力、精密度比较效果与原状试剂差异无统计学意义，但价格较低，完全可以替代进口原装缓冲液的使用，大大节省了资源，值得临床推广使用。
参考文献
[1] Nmional Committee Laboratory Standards Mefhod Comparison and bias estimation using patient samples,Approved Guidline[J].EP9-A Pennsylvania,1995,15(7):1-2.
[2] 刘卓然,1CA-1500血液凝固分析仪对脂血与溶血抗干扰分析[J].临床和实验医学杂志,2009,8(6):31-32.
[3] 戴隽．新鲜血在校准血液细胞分析仪的应用[J]．江西医学检验，2003,21(3)：197-205．
[4] 胡意，钟伟祥，万腊根，血凝仪检测系统精密度的评价方法与结果分析[J]实验与检验医学,2009,27(5):491-492.
[5] 冯仁丰主编．临床检验质量管理技术基础[M]．上海：上海科技文献出版社,2007，9：89．
化学试剂论文范文第9篇
【关键词】 血糖试剂盒；体外诊断试剂；不确定度分析；溯源
随着临床生化检验工作量的日益增大，不少检验科出现了两种或多种检测系统(方法、仪器、校准品、试剂)对同一项目的检测，尤其以非配套的试剂、校准品的广泛应用，往往使检测结果差异较大[2]，这些差异可能导致诊断误差，严重时会给患者带来难以估量的伤害。解决不同检测系统结果差异之根本：是将测量系统使用的参考物质溯源至统一的最高的标准，只有这样才能使检测结果不论在何时何地都具有可比性。
溯源是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准，通常是与国家标准或国际标准联系起来的特性［VIM：1993，定义6.10］。溯源测量不确定度表示指南（GUM）是由国际标准化组织(ISO)、国际电工委员会(IEC)、国际计量局(BIPM)、国际法制计量组织(OIMI)、国际理论化学与应用化学联合会(IUPAC)、国际理论物理与应用物理联合会(IUPAP)、国际临床化学联合会(IFCC)等7个最具权威性的国际学术团体联合公布的标准。我国在1999年将其等同转换为国家标准，编号为JJF 1059―1999。根据这一标准测量不确定度的定义是：表征合理赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。本文在紫外分光光度计上，使用有证参考物质对血糖试剂盒进行重复10次定标，确定出每个定标点的吸光值变化范围，然后将两个定标点的范围进行两两组合，得出四条典型的定标曲线，然后再对已知靶值的检测物进行重复测量，计算得到标准偏差，然后根据误差传递公式计算出测量不确定度。
血糖属于临床病人和健康人体检的常规项目，不仅用来诊断糖尿病，也是多种疾病鉴别和诊断的重要指标。血糖测定方法很多，迄今为止大体可分为四类:氧化还原法、缩合法、酶法及其他，目前自动生化分析仪最常用的还是酶法。
本文尝试对DENUO血糖试剂盒的测量进行不确定度分析，验证其检测性能。
1 材料与方法
Biorad 20ul移液器；eppendorf 200ul、1ml移液器，岛津UV2450 紫外分光光度计，RANDOX定标品2351（lot:515UE）；超纯水自制，已糖激酶法试剂盒（DENUO品牌 上海执诚生物科技股份有限公司提供 Lot:AUGK022 有效期至2012年7月)
2 结果与讨论
2.1 定标曲线参数不确定度分析：
2.1.1 使用eppendorf 1ml移液枪每次取R1 1 ml试剂，取2次，取R2试剂500ml，1次；然后再用Biorad 20ul移液枪取20ul纯化水，然后进行比色分析。以上操作重复10次。
2.1.2 重复以上操作，只是将水更换成定标液（靶值14.7mmol/l不确定度为2.4%）。
在紫外分光光度计上的分析结果见表1。
表1：在紫外分光光度计上检测样本吸光值（1cm光径，主波长340nm；副波长380nm）
2.1.3 计算定标方程参数的不确定度。
标准品的不确定度为2.4%，所以标准品的浓度范围为：14.35~15.05 mmol/l，即标准品的浓度可能是这个范围中的任何值。
空白与标准品的吸光值及其浓度是定标过程的关键点，所以它们的不确定度必然传递到定标方程上，即每个方程参数都会有不确定度。然后这个方程又将其不确定度传递给测量过程。因此对定标方程的不确定度计算，是非常必要的，但是目前体外诊断试剂的溯源过程还没有注意到这个情况。
不确定度计算是在一定概率下成立的，以下计算过程的误差概率。在本文将空白吸光值的区间两端与标准品的区间两端，分别与样本浓度配对进行回归分析，得到具有代表性的八个回归方程y＝aix+bi，然后通过计算，得到两个方程参数的估计区间。
表2.方程参数及其区间估计（α＝0.05）
2.2 样本的不确定度分析 制备样本1，使用Biorad 20ul移液枪，取20ul水，再加入20ul前述校准品，得到样本1；再取20ul水，加入40ul前述校准品，得到样本2，由于操作过程和校准品都会引入不确定度，因此需要根据不确定度传递（见公式1）计算，制备的样本血糖含量的不确定度见表3。 公式1Uc（y）＝■
表3.样本计算值及区间范围
2.3 讨论
2.3.1 本次对血糖试剂盒进行不确定度计算时，使用了以下假设 即：纯化水含有极微量的葡萄糖分子，在检测过程中不引入误差。
2.3.2 定标过程可以消除系统误差，所以仪器和环境造成的系统误差不影响本次不确定度计算。
2.3.3 试剂的不确定度反映了分析结果的分散性，本文将其解释为：在某概率下，可能的测量值与可能的真实值之间最大的差距，这一阐释在没有违背原定义的情况下，使溯源过程更加容易理解，增强了IVD试剂溯源过程的可操作性。
2.3.4 不同的样本，由于操作过程不同，样本检测结果的不确定度也不同，因此每个点的不确定度不应该相同，另外不同的人和不同的环境或者使用不同批号定标品在进行不确定度测量时，由于引入的误差不同，因此得出的不确定度值也会不同。
2.3.5 本文虽然计算的是试剂的不确定度，但是检测过程必然会引入误差，所以不可能将试剂的不确定度从总的不确定度中分割开，不可能得到试剂本身的不确定度。另一方面，使用的仪器设备的不确定度越小，得到的不确定度越接近试剂本身的不确定度。
2.3.6 本文在测量不确定时，已经引入了RANDOX定标品的不确定度，所以我们测量的DENUO血糖试剂盒的不确定度通过RANDOX定标品溯源到NIST917b标准物质。
3 结论
DENUO血糖试剂在检测浓度为7.35mg/dl样本时，其不确定度为10.9%，在检测浓度为9.8mg/dl样本时，其不确定度为12.1%，体外诊断试剂溯源的一项重要内容是确定校准过程引入的误差，本文提供的计算校准过程引入误差的方法，增强了IVD试剂不确定度计算过程的可操作性。
参考文献
化学试剂论文范文第10篇
摘要：模拟试验机按其运动模式和功能可分为三大类：Ⅰ类是仅有一种运动方式（可以是单向滑动或往复运动式滑动）的传统试验机，Ⅱ类是既能滑动也能滚动但不带弹流极薄膜测量装置的试验机，Ⅲ类是本身就是弹流极薄膜测试台或由Ⅰ类或Ⅱ类试验机添加EHL膜厚测量装置的试验机。模拟试验应能重复实际工况的特点，特别是状态和磨损类型，否则会得出错误结论，违背研究目的。传统的Ⅰ类试验机和标准试验方法在研究工作中得到广泛的应用，但并不完全反映油品和添加剂的实际使用性能，因为这类试验机无法研究剂和添加剂在弹流和混合下的行为。研发新的试验机和研究传统试验机的新测试方法，正确使用3种不同类型的试验机并与表面分析工具相配合，在油品配方研究人员中普及弹流理论，以及吸取有关基础油和添加剂在薄膜中行为的新知识，将有助于弥合在高端油品研发中我国与西方先进国家之间的差距。
关键词：模拟试验；台架试验；薄膜；燃料；油；添加剂；摩擦化学
中图分类号：TE626.3 文献标识码：A
0 前言
性是油脂、固体剂和燃料油最重要的性能之一。性能评价技术是油脂技术的重要组成部分：油脂技术＝基础油制备技术＋添加剂单剂技术和复配技术＋性能评价技术。在性能评价技术中，包含摩擦因素的机械性能评价（模拟试验和台架试验）是不能用不包含摩擦因素的理化性能测试来代替的。国外油脂的模拟试验和台架试验最早出现在20世纪30年代，经过70多年的发展，可供研究人员使用的试验手段十分齐全。而我国模拟试验机起步于20世纪60年代，40多年来在试验机厂和油脂研究单位人员的通力合作下，吸取国外先进经验，研制出不少模拟试验机，其中上世纪90年代研制的济南液压式四球机和本世纪研制的具有端面摩擦和四球摩擦双功能的厦门杠杆式四球机（图1），其性价比已明显优于国外同类产品，但是总体来说，无论是模拟试验还是台架试验，与国外同行之间都存在很大的差距，普遍存在的问题是：
（1）模拟试验机品种少，无法满足新材料研发的需要。
（2）大型台架试验台依靠进口，价格昂贵，更新速度又快，增加新的高档油品的研制成本。（3）在用摩擦化学基本原理和最新理论研究成果去理解和重新认识模拟试验机，发展新的试验手段和试验方法，提高与台架试验和现场试验的相关性方面，与国外相比有很大的差距。本文着重讨论模拟试验机的摩擦学分类、特点及其在摩擦化学研究方面的应用方法。
图1 四球机外观
1 机械性能试验
涉及摩擦和磨损的机械性能试验国内分为模拟试验、台架试验和现场试验三类，国外也有分为二大类，即bench test和field test。其中的bench test既包括试验机器某一零件，或完全与实际机器零件无关，将零件模型化，用作理论研究的试验机，如四球机等，也包括将实际机器如油泵和发动机单缸，安装在
（注：作者简介：韦淡平（1944-），男，教授级高工，博士，1998年毕业于英国帝国理工学院机械系摩擦学专业，从事燃料、油、添加剂的基础研究和产品开发，发表文章和申请专利百篇。）
试验室作为试验件用的试验机，因此，国外所指的bench test相当于国内的模拟试验和台架试验。而field test，如由车队组成的行车试验，则相当于国内的现场试验或使用试验。
1.1 模拟试验
一个复杂的摩擦系统可以还原为一定形状的摩擦副在剂存在下受力作相对运动。模拟试验机与实际机器形状并不相同，重点是模拟或再现摩擦工况以及磨损类型和状态。有的模拟试验机主要用于摩擦学基础研究，目的是扩展现有的观察范围，分离出某一变数进行研究。另一些用于不同批次油脂生产中质量的监控，如国内常用的用四球机测定PB、PD和ZMZ以了解不同批次产品的质量变化。对模拟试验机的基本要求是接触几何简单，如点接触、线接触等，以提高重复性和再现性，试件便宜易得，以满足经济性的要求，此外，还应满足强化试验的要求，以满足比实际机器运行短得多的时间内得出有用的结果。
1.2 台架试验
台架试验是指在试验室内用真实机器做试验，如L-37和L-42汽车后桥齿轮台架试验，小轧机台架试验，美国柴油机油台架试验[1]（表1 ），用柱塞泵和叶片泵作试件的液压油台架试验等。台架试验与实际使用性能相关性比模拟试验好得多，但价格昂贵，国外研制一个高端发动机油配方的台架费用平均高达百万美元。我国台架试验设备依靠进口，设备的更新换代，标准方法的制定等均掌握在国外公司手里，不但提高了高档油品研发的成本，也拉大了与国外油品先进技术的差距。
表1 美国柴油机台架试验的发展
注：（1）T-6 是Mack公司六缸增压四冲程直喷柴油机台架。
（2）Cat 1K、1N 和 1P是Caterpillar公司单缸直喷柴油机台架。
1.3 现场试验
通常是指在使用现场较长期考察油品的综合使用性能，性当然也在考察之列。如车队行车几百万公里，考察发动机油的全面性能，在带钢热连轧自动化生产线上使用热轧油试生产几个月，轧钢上百万吨，全面评价热轧油的使用性能等[1]。现场试验是油品性能最真实的反应，但是，现场试验不但价格昂贵，还可能要求承担很大的风险。例如，如果热轧油质量不过关而使热连轧生产线停工1天，就会造成几千万元的损失。因此，只有少数财力雄厚的大公司才负担得起相关的费用和风险。对于发动机油，通常用系列化的严格的台架试验代替现场试验作为油品质量的最后把关手段。
2 模拟试验机的分类
从摩擦学观点看，模拟试验机可分为三大类22种，见表2。
表2 用于性研究的22种模拟实验机的比较
2.1 单种运动方式试验机（Ⅰ类试验机）
这类试验机占现有模拟试验机的绝大多数，其中应用得最广、试验方法研究得最全面的当属于四球机，四球法评定剂性能的指标有PB（国外用类似的Initial Seizure Load），PD（welding load）,ZMZ(国外称Mean Hertz load或Load Wear Index)，2.5 s卡咬负荷（勃洛克，1933年），温度突变参数（来恩奈，1957年），磨损温度参数K(开姆茂拉与格通，1939年)，摩擦力曲线类型（连维，1947年），Pd1(磨痕直径为1 mm对应的负荷)，f(摩擦系数)，d（长磨下磨痕直径）等。应用较多的18种Ⅰ类试验机的主要参数列于表2。其特点是只有一种运动方式（滑动或滚动），但可以有点、线、面三种不同接触形式，而且可供选择的接触压力、速度、温度变化范围很宽（0.001～14 GPa，0.001～24 m/s, 室温～1000 ℃），可以用来模拟种类繁多的不同机器的不同工况，评价剂的摩擦磨损和特性。Ⅰ类试验机还可以进一步分为两小类，Ⅰ(A)类做单向滑动，如四球机、Timken试验机、销盘机等；Ⅰ(B)类做往复运动，如HFRR试验机和SRV试验机。后两种试验机又有小的差别，HFRR使用未经热处理的下试块，为世界上灵敏度最高的磨损试验机，磨损分辨率高达8×10-9 g。而且配备油盒，采用电阻法测量添加剂的成膜特性，更适用于燃料、油和添加剂的研究。而SRV则使用经表面处理的合金钢下试块，不配备油盒，但测试温度可高达1000 ℃，更适用于脂和固体剂。早年开发的模拟机绝大多数可以归入Ⅰ(A)类，多数工作在边界状态。而实际机器大部分时间工作在弹性流体状态和混合状态，因此，这类试验机的模拟有较大局限性。
2.2 具有两种运动方式，但无法测定油膜厚度的试验机
这类试验机有双滚子试验机（Amsler和SAE试验机），微牵引力试验台（Mini Traction Machine）见图2，FZG齿轮试验机等。其特点是既有滑动，也有滚动，是为数不多的既可研究油品在边界下性能，也能通过改变负荷、速度和滑滚比研究油品在流体和混合下性能的试验机，但是由于没有测量油膜厚度的手段，无法更深入地揭示机器失效的机理，为机器设计者提供有用的参考，使用受到一定的限制。
图2 MTM试验机外观
2.3 具有超薄膜功能的UTFI试验机
这是近20年来研发的最新型试验机（台），它既是一个油膜厚度测量仪，也是一个测量摩擦性能的试验台，可全面研究在流体、弹流、混合和边界状态下的摩擦和，油膜厚度可测至1 nm。其典型代表是由英国帝国理工学院研发，PCS公司生产的超薄膜光干涉试验台（Ultra-Thin Film Interferometry）（见图3），该机采用光干涉原理和SiO2垫片技术，将油膜厚度测量技术推进到纳米级。油膜厚度是的重要参数，UTFI为研究添加剂和基础油成膜机理的研究提供了新的有力的工具。近年来又出现带膜厚测试功能的HFRR和MTM试验机也可归入此类。目前，国外大石油公司的研究单位均配备PCS公司的UTFI试验机，在高端油品和添加剂研发方面得到越来越广泛的应用，而国内没有设备。为UTFI技术应用作出杰出贡献的是帝国理工学院的Spikes教授和里兹大学的Dowson教授。前者上世纪90年明SiO2垫片技术，打破了用传统光干涉法只能测量75 nm以上厚度的油膜的限制，将测量向前推进到1 nm，并配合其他仪器对基础油和添加剂的薄膜做了大量的研究，为从分子水平重新认识混合和边界，研发新的节能添加剂做出了贡献[3]。后者及其学生Hamrock在上世纪70年代提出计算弹流膜厚公式：
hc/R=K•U0.67G0.53W-0.067
式中K为常数， U、G和W分别为无量纲速度参数、材料参数和负荷参数。公式适用于各种材料组合，包括钢－钢摩擦副，也适用于各种压力体系，最高可达3~4 GPa[4]。为用UTFI测试结果（钢/SiO2摩擦副上得到的）去预测油在实际机器（通常为钢/钢摩擦副）的成膜性能打下理论基础，也为光干涉法测膜厚技术在高端油和添加剂领域的广泛应用开辟道路。
图3 超薄膜光干涉试验台原理简图
3 模拟试验机在剂摩擦化学研究中的应用
剂，特别是高端油品的研发，必须深入研究基础油和添加剂在边界、流体（包括弹流）以及混合的广大区域的性能。了解这三类模拟机的特点和应用范围，是油品研发必须做的基础工作。
3.1 直接应用Ⅰ类传统模拟机
模拟试验的结果受诸多因素影响，如试验机的构型，模式，试件的几何形状，化学组成，硬度，表面粗糙度和表面处理以及操作参数，如负荷、速度、温度、试验周期等。模拟试验机的特点是将复杂机器的某个因素分离出来进行研究，使试验机设计简单化。但要提高与实际使用的相关性，在选择试验机时，通常要遵循两个原则：
（1）摩擦副的组合和表面处理应与实际机器相同或相似。
采用钢/钢摩擦副的试验机去模拟具有钢/铜、钢/陶瓷和钢/塑料摩擦副形式的实际机器，往往会得出相反的结果。表面处理的不同也会对试验结果产生重大影响。
（2）必须在模拟机上再现实际机器的状态和磨损类型。
即使直接使用传统的Ⅰ类试验机，试验方法的研究和发展仍然十分重要。例如，上世纪70年代，燃料加氢工艺引入欧洲，导致喷气燃料性下降而产生磨损问题，西方的大学和研究机构曾采用传统试验机研究喷气燃料的性，但得出相互矛盾的结论。传统试验机是用于油的，其负荷范围远远超过燃料的承载能力而导致擦伤，难以区分燃料性的优劣。80年代Wei和Spikes研究柴油时，认真分析其失败原因，改用低负荷（200 g）的HFRR试验方法就顺利地解决这一问题，得出柴油中含氧化合物、含氮化合物和多环芳烃是决定常规柴油性的主要因素的明确结论[5]。研究油和添加剂在弹流和混合下的性能应采用MTM（MiniTraction Machine）或UTFI试验机而不宜采用四球机和销盘机；研究添加剂的抗爬性能宜采用低速的鲍登粘滑试验机；水基液易产生疲劳磨损，评价抗疲劳性可采用球棒式疲劳试验机[6]；考虑到实际机器中点接触的情形很少，多为线接触或面接触，为提高与实际工况的对应性宜多采用线接触或面接触的试验机，如Falex试验机、MM-200双滚子试验机和端面摩擦试验机等。试验油脂和添加剂抗磨和减摩的耐温性和持久性通常要升温和延长试验周期；研究在不同区中添加剂的摩擦性能的细微差别，发展节能剂，则要采用Ⅱ类和Ⅲ类试验机，如MTM和UTFI试验台。
模拟试验机接触形式不同，温度、速度和表面接触应力的变化范围也很宽，虽然选择与实际机器相近的试验条件有利于提高相关性，但更加关键的是模拟试验机应能再现实际机器中出现的状态和磨损类型，否则模拟试验失去方向。在带钢热连轧生产线上，热轧油在高温（500~800 ℃）、高压（0.03~0.1 GPa）、高速（>20 m/s）、低浓度和水淋的苛刻条件下工作，处于混合和边界状态，轧辊的氧化磨损、磨粒磨损、粘着磨损和疲劳磨损等四种基本磨损类型同时存在，共同起作用，只有综合利用三种不同类型试验机，才能得出指导配方研究的有用结论，研发高性能的热轧油[2]。考察油基础油和添加剂对ATF油摩擦性能的影响，也需要三种不同类型模拟机配合使用，才有可能得出正确结论，为ATF油这种对摩擦特性要求非常特殊而苛刻的油品研制指明解决问题的方向。
3.2 应用改型Ⅰ类传统模拟试验机
机器的复杂化和油品质量的不断提高，往往使原有的传统Ⅰ类试验机不能完全满足摩擦化学基础研究和高端油品研制的实际需要，进行改型以满足新的需求是国外通常的做法，国外这方面的研究十分活跃。上世纪90年代Wei和Spikes对原用于试验柴油的HFRR试验机进行改造（见图4），用于研究汽油的性，得出汽油磨损主要取决于粘度，而化学组成的不同仅起次要影响的结论。在相同粘度下，三种不同种类的磨痕直径相差不大于90 μm（见图5），基于这些数据发展了汽油磨损公式[7-9]。为适应汽油清洁化需要加二甲醚抗爆剂（DME抗爆剂）的新情况，本世纪初国外又进一步发展了可测试比汽油挥发性更高的DME性的（带有动态密封装置的）专用试验机。
国内在试验机改型用作添加剂摩擦化学研究这方面也进行过一些探索，如1986年Wei等人采用改型极低速四球机和温度法研究添加剂，区分了喹啉、8－羟基喹啉和2－巯基苯并噻唑在摩擦条件下的耐温性[10]。
2004年徐风华和韦淡平将传统四球机改型为一销三柱试验机（见图6），用于研究陶瓷纳米添加剂，揭示了基础油、硅酸铝、氢氧化锆、摩圣哈多自修复剂和氮化硅聚合物等不同添加剂的摩擦性能各不相同，氮化硅聚合物可能具有与进口自修复剂相似的自修复功能(见图7)，但分散性更好[11-13]。
图4 改进的HFRR头部
图5 三种烃类和含氧化合物的磨损-粘度曲线
图6 油盒附件外观
图7 不同磨损率曲线的比较
3.3 Ⅱ和Ⅲ类试验机的应用
UTFI试验台经过十几年的改进，目前已采用快速成相法，能很快得到接触区域油膜厚度分布的信息，可绘制不同条件下接触中心区油膜的二维和三维形貌图。
上世纪90年代Wei和Spikes用UTFI试验台研究了汽油、柴油和MTBE（甲基叔丁基醚）的成膜性能，很好地区分三者的性（见图8），还用MTM试验说明柴油的stribeck曲线与油相似均呈蚕形，在1 m/s左右的较高速度下进入弹流区，而汽油和MTBE的牵引系数随滚动速度增加而直线下降，在试验机的最高速度（4 m/s）也无法进入弹流区，性比柴油差得多（见图9）。缺油是复杂而苛刻条件下工作的剂常遇到的情况。控制加油量的聚α-烯烃油膜厚度曲线在不同速度下出现拐点，膜厚迅速下降，在更高的速度下膜厚的总体水平比全膜下降约10~20 nm（见图10），这种现象是由于油气界面张力无法补足接触点区域流出的油。在脂和水基液中这种现象普遍存在，深入研究有利于找到提高这两类剂在复杂工况下性的方法。此外，UTFI还用来研究不同基础油混合对成膜性能的影响，揭示了酯类油与聚α-烯烃之间在提高膜厚方面的复合增效作用（见图11）。低粘度酯加入高粘度聚α-烯烃，总体粘度下降，但在超薄区，其膜厚接近高粘度聚α-烯烃，对有利。此外UTFI还能用来研究不同结构的粘度指数改进剂对膜厚的影响, 在0.05 m/s的速度下，同属于乙丙共聚物类型（OCP）的增粘剂，但结构不同，性能相差很大。OCP-1几乎没有提高基础油膜厚的作用，而OCP-D则提高了20 nm（见图12）。还研究了不同结构ZDDP的成膜性能和ZDDP组合对节能效果的影响，以及ZDDP与清净分散剂在成膜方面的对抗作用等。
图8 汽油和柴油的膜厚图9 汽油和柴油的stribeck曲线
图10 在中等速度下聚α-烯烃膜厚图11 在低粘聚α-烯烃中添加10%高
与表面供油关系粘度酯对膜厚的的影响
图12 各种粘度指数改进剂的中心膜厚-滚动速度曲线
在利用Ⅱ和Ⅲ类试验机作为油和添加剂摩擦化学研究方面，与国外有较大的差距。国内大学注重对弹流机理的基础研究和在机器设计上的应用，对高档油与添加剂的弹流和混合性能研究得很少。国内油研究院所因对弹流理论不甚了解，又缺乏相应的设备，无法有效地利用这些工具研发高档油。在研发人员中普及弹流理论的基础知识，是用好Ⅱ和Ⅲ类试验机的前提[14]，对于提高我国高档油品的研制水平十分重要。3.4 模拟试验与其他分析工具联用
为了深入一步探讨摩擦磨损机理，模拟试验机经常与其他分析工具联用。如光电子能谱XPS和俄歇光谱AES配合离子溅射可提供表面成膜的元素组成和结构；铁谱分析可提供关于磨损粒子的数量和形态，监控机器的磨损过程处于哪一个阶段；拉曼光谱是区分摩擦表面形成的碳膜是石墨相还是金刚石相的有效手段，田斌和岳文曾用它来研究自修复剂的成膜机理，纳米硬度计可测量表面膜的硬度，扫描电镜（SEM）可观察磨损表面的形貌，而扫描电镜和透射电镜联用还用于对表面膜的透光性等性能作进一步推测[15-16]。
4 结论
（1）模拟试验和台架试验技术是油脂技术的重要组成部分，在这一领域我国与西方先进国家存在很大差距。
（2）国内多局限于利用传统的Ⅰ类试验机，即边界试验机来评价剂的摩擦磨损和性，但多数机器除启动和停止处于边界状态外，其大部分时间在弹性流体和混合状态下工作，因此这种研究方法存在很大的片面性。
（3）带有滑/滚运动的Ⅱ和Ⅲ类试验机更能反应机器的实际工况，给出有关油和添加剂在复杂工况下的摩擦性能，而我国在这两类试验机的应用方面比较落后，影响了技术含量高、环保和节能的高端油品研发，拉大了与国外公司的差距。
（4）在油和添加剂研发人员中普及弹流理论教育，加强高校和油脂研究院所的强强联合，提高Ⅱ和Ⅲ类试验机与其他分析工具的利用率，是促进我国高档油品升级换代，缩小与国外差距的有效措施。
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THE CLASSIFICATION AND CHARACTERISTICS OF SIMULATING TESTERS AND THEIR APPLICATIONS IN HIGH-GRADE LUBRICANT DEVELOPMENT
WEI Dan-ping1, LAN Xiao-yan1, ZHANG Tian-shu2
(1.SINOPEC Research Institute of Petroleum Processing, Beijing 100083, China；2.PetroChina Dalian Blending Plant, Dalian 116032, China)