同多钒酸盐[{Mn(H2O)2(gly)2}{V2O6}]n的合成、结构及表征
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摘 要：文章利用溶剂热合成方法合成了以双核同多钒酸盐V2O6为基的、以过渡金属mn修饰的新型化合物，化学式为：[{Mn（h2o）2（gly）2}{v2o6}]n。并采用红外以及X-射线单晶衍射对该配合物进行了结构的表征。该化合物属于Monoclinic晶系，C 2/c空间群，晶胞参数为a=20.771（5），b=5.418（5），c=14.676（5），α=90.00，β=125.305（5），γ=90.00，V=1347.9（14），R1=0.0209，wR2=0.0590。
多金属氧酸盐（Polyoxometalates）（简称为多酸，POMs）的研究已经有近百年的历史。多酸在吸附、催化、磁性材料、医药等方面具有较大的应用前景[1-3]。
目前，对于含Mo和W的多酸是研究的热点，但是对于多钒酸盐的研究在深度和广度方面不及Mo和W[4-5]。近些年来，学者们发现多钒酸盐在氧化催化等性能上比Mo和W多酸盐更为有效，并且多钒酸盐在合成方面结构及尺寸更加可控，越来越受到人们的重视。[V2O6]2-是结构较简单的双核钒酸盐，可以较容易与过渡金属及配体形成结构新颖的配合物[6-8]。文章选用[V2O6]2-为基本单元，通过改变反应时间、反应原料的配比、反应温度等条件合成了一种具有新颖结构的多金属氧酸盐[{Mn（H2O）2（gly）2}{V2O6}]n。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
试剂：偏钒酸铵、硫酸锰、甘氨酸、无水乙醇均购买于市面。
仪器：Perkin-Elmer的元素分析仪（2400 CHN）和差热-热重分析仪（TGA-7）、德国Bruker公司的X射线单晶衍射仪（2400 CHN）。
1.2 化合物的合成
将2.5mmol NH4VO3，5mmol Glycine，2.5mmol MnSO4・H2O溶解于适量的蒸馏水中，放在磁力搅拌器上于加热至60℃溶解，将混合的溶液冷却至室温，过滤处理，将滤液于室温下静置一周后，生成黄色的晶体，产率为60%（以锰计）。经过化合物的元素分析以及ICP测试后，确定分子式为：[{Mn（H2O）2（gly）2}{V2O6}]n。该化合物的部分键长及键角如表1所示。该化合物的晶体学数据如表2所示。
2 晶体结构
该化合物是由Mn和甘氨酸配体配位形成的具有2D结构的配合物。该化合物单体椭球图如图1所示。
从椭球图中可以看出，该化合物中心的过渡金属Mn为六配位，分别与两个水中的O原子、两个gly配体的O原子、两个VO4四面体上的O配位。V和VO4四面体上的端氧O3和O5与Mn交替连接成2D层状结构，如图2所示。所示。通过氢键将2D层状结构连接成3D结构，如图3所示。其中，N1-H1B...O4键长为3.116，N1-H1B...O5键长为3.036。
3 结束语
文章选用溶剂热合成技术合成了新型以[V2O6]2-为基本结构单元、过渡金属Mn和配体甘氨酸配位的2D层状结构配合物。通过元素的分析及热重的测定分析，确定化学式为[{Mn（H2O）2（gly）2}{V2O6}]n。通过氢键作用将二维层状连接成三维结构。通过对该化合物的合成及研究，我们可以更加深入的了解对矾酸盐化合物的成簇条件，为同多钒酸盐的合成提供了一定的理论基础。
参考文献
[1]L. N. Xiao， Y. Wang， Y. Chen. A novel polyoxometalate tri-supported mixed-valent transition metal coordination complex[J]. Inorg. Chem. Commun，2010，13（10）：1217-1220.
[2]E.Antonova， C. Nther， P. Kgerler. Organic Functionalization of Polyoxovanadates： Sb-N Bonds and Charge Control[J].Angew. Chem. Int. Ed，2011，50（3）：764-767.
[3]冯丽娟，孙志勇，陈芳.含钒的金属-氧簇合物水热合成浅析[J].化工与材料，2008（6）：18-22.
[4]王立明，韦志仁，吴峰.水热条件下影响晶体生长的因素[J].河北大学学报，2002，22（4）：345-350.
[5]王晓丹，马慧媛.三维钒氧化合物的水热合成与表征[J].分子科学学报，2007，23（1）：55-57.
[6]李杰，刘迎红，等.二维层状钒氧化合物Co（bpy）（H2O）V2O6的水热合成和晶体结构[J].河南大学学报（自然科学版），2006，36（3）：33-36.
[7]沈月，于丽，赵俊伟，等.同多钒酸盐[Zn（phen）2]2[V4O12]・3H2O的水热合成及晶体结构[J].河北大学学报，2005，35（1）：35-38.
[8]孙英华.[Cu（en）2]V6O14晶体的水热合成、晶体结构和电化学性质[J].分子科学学报，2009，25（6）：423-426.