溶出伏安法测定食品中营养强化剂锌

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[摘要]pH 4.8，锌在HOAc-NaOAc底液中可产生一个灵敏吸附波的最佳条件，应用于测定食品中锌含量，方法简便、快速、灵敏度、回收率较高。

[关键词]锌；食品；溶出伏安法

[中图分类号] R155.5 [文献标识码]B[文章编号]1673-7210（2007）12（b）-114-02

Stripping voltammetry determination of Zinc in food

WANG Huan-ping

（Center for Disease Control and Prevention,Liaocheng 252000,China）

[Abstract] It was reported in this paper that in a buffer solution of HOAc-NaOAc (pH=4.8 ),Zn(Ⅱ) which was usually added as nutritive intensifying agents could be determined successively by stripping voltammetry in food.The proposed method was proved to be accurate,rapid,sensitive and also convenient to operate.

[Key words] Zinc;Food ;Stripping voltammetry

在一定的电位下，锌能在电极上还原成金属汞齐进行预电解富集，当对电极施加反向扫描电压时，被还原在电极上的锌溶脱，并在-1.05V处产生一电流峰，其峰电流与富集在电极上的金属浓度成正比，由此计算锌的含量。本法与AAS法所测锌含量进行比较，结果无明显差异。

1 材料与方法

1.1仪器与试剂

AD-3型极谱仪(江苏金坛市环宇科技仪器厂)；电解池：25 ml石英或聚四氟乙烯杯。

乙酸钠溶液（0.4 mol/l）：称取13.6 g乙酸钠（CH3COONa・3H2O），加水溶解后稀释至250 ml。

乙酸（0.4 mol/L）：量取2.0 ml冰乙酸，加水稀释至85 ml。

HOAc-NaOAc底液（0.2 mol/L，pH4.8）：乙酸钠溶液（0.4 mol/L）与乙酸（0.4 mol/L）等量混合，用二硫腙-四氯化碳溶液（0.1 g/L）10 ml提取数次至四氯化碳无色，弃去四氯化碳层。

锌标准溶液：储备液1.00 mg/ml，使用前稀释至浓度为1.00 μg/ml的工作液。

以上所用试剂均为分析纯，蒸馏水用石英亚沸蒸馏水。

1.2试验方法

1.2.1样品处理样品粉碎，过80目。干法马弗炉消化，湿法HNO3-HClO4消化，液体（油类）样品用硝酸镁-氧化镁消化。

1.2.2标准加入法（样品少时采用）取样液5 ml于25 ml容量瓶中，用稀NaOH溶液调pH值为4左右，加入HOAc-NaOAc底液2.5 ml，用水稀至刻度，摇匀（此液pH值为4.8），将此液全部倒入电解池中，插入电极搅拌，在0 V下通氮气除氧5 min，后在-1.6 V下电解富集3 min，静止20 s，从-1.3 V向-0.9 V扫描，扫描速率为50 mV/s，在-1.05 V时记录时锌阳极溶出伏安图，在0 V下通氮气清洗3 min，按上述操作步骤重作1次，取2次峰高平均值。

按上述方法处理样液，并视锌离子峰高适当加1.0 μg/ml标准工作液1.0~15.0 ml，用水稀至刻度，摇匀，同上述方法扫描2次，取峰高平均值。同时测空白溶液峰高。样品中锌离子含量为：

ωZn（μg/g）=VshCs/[（V+Vs）H-Vh]

式中： V――用于测定的样液体积，ml

Vs――加入标准液的体积，ml

Cs――标准溶液的浓度，μg/ml

h――样液的峰高（扣除空白液的峰高，mm）

H――样液加标液测得峰高（扣除空白液的峰高，mm）

1.2.3工作曲线法（样品多时采用）在6个25 ml容量瓶中，按样液中锌离子含量范围分别移入适量的锌标准溶液，各加入HOAc-NaOAc底液2.5 ml，用水稀至刻度，摇匀，按1.2.2操作并绘制溶出伏安图，量出峰高，以锌的浓度为横坐标，相应峰高为纵坐标作工作曲线。

由样液测得锌峰高，在工作曲线上查得相应浓度，换算成样品中锌含量。

2 结果

2.1酸度对波峰影响

试验表明，锌波将受到氢波干扰，pH4.8时峰形最佳。

2.2干扰离子影响

试验结果表明，以下共存离子不干扰测定（以μg/g计）：K+（30），Ca2+（40），S4+（35），Cl-、Na+、Mg2+、P5+（60），SO42-、NO3-、NO2-阴离子不干扰测定。0.5倍锌量的铜干扰锌的测定，因铜与锌能在电极上形成铜-锌金属间化合物，加入2倍量锡离子可消除其影响，因锡和铜可形成比铜-锌更稳定的金属间化合物而使锌游离出来。

2.3检出限

试验结果，检出限锌0.2 μg/g。锌含量在1.0~100.0 μg/g范围内与溶出峰呈线性关系。

2.4样品分析

称取5.0 g或10.0 g粉碎样品（油样要均匀）消化（按1.2.1 操作）后用20 ml水煮沸，放冷，用水定容于50 ml或100 ml容量瓶中。取上述试液5 ml按试验方法操作，样品测定结果、回收率及AAS法测定结果见表1。

3 讨论

营养元素锌作为重要的生命元素[1]参与体内能量代谢，孩子缺锌影响生长发育、智力低下，成人(特别是男性)影响生殖功能。食品中锌的测定，以往多采用比色法[2]，费时且操作者接触有毒试剂多； AAS法（原子吸收分光光度法）灵敏度高[3]，但仪器价格昂贵，基层疾控系统不易采用。本文通过试验，采用AD-3型极谱仪， HOAc-NaOAc为底液测定食品中锌， 灵敏度、回收率较高，且仪器价格便宜。

[参考文献]

[1]王夔.生物无机化学[M].北京:清华大学出版社,1988.3.

[2]黄伟坤.食品检验与分析[M].北京:轻工业出版社,1989.224-226.

[3]张蕊.2004食品卫生检验新技术标准规程手册[M].北京:光明日报出版社,2004.83-87.

（收稿日期：2007-10-11）

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