提高标准溶液配置标定的准确度

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摘要：分析化学的任务是研究确定物质组成的分析方法和有关原理的科学。要提高分析结果的准确度，必须考虑分析工作中可能产生的各种误差，采取有效的措施，将这些误差减到最低线度。下面将标准溶液配置、标定过程中所能出现的误差进行分析。

关健词：标准溶液 分析方法 误差

一、氢氧化钠标准溶液的配置

按GB/T601-2002中的4.2.1的规定配制溶液，所需试剂的纯度应在分析纯以上，符合分析工作需要。试剂的称重应接近于规定的量，使配制的溶液浓度尽量接近欲配浓度，应在标准溶液规定值的±5%范围以内。直接配制的溶液，按操作规程的有关要求应预先干燥或进行其它处理后，精密称量配制。

称取110g氢氧化钠（分析纯），溶于100ml无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。吸取上清液V=2.7ml，用无二氧化碳的蒸馏水稀释至1000ml，摇匀，放置24h备用。0.05mol/L氢氧化钠的标定（主标）数据见表1、0.05mol/L氢氧化钠的标定（副标）数据见表2。

计算公式：

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[C（NaOH）]；数值以摩尔每升（mol/L），按式计算：

m×1000

C（NaOH） = ————————

（V1-V2）M

式中：

m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；

V1—氢氧化钠溶液的体积比数值，，单位为毫升（ml）；

V2—空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）；

[MKHC8H4O4）=204.22]

二、溶液的标定

所用基准物必须是规定的容量分析工作基准试剂，应经过相应标准化部门批准使用的，其组成与被测物质的组成应相近。标定时标准溶液温度为20℃，否则应按规定补正，标定应严格按GB/T601-2002中4.2.2进行。称取于105℃—110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加50.0ml无二氧化碳的蒸馏水溶解。加入2滴酚酞指示液（10g/L），用配置好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，同时做试剂空白试验。

基准物质需预处理，不得省略，平行测定极差与平均值之比不得超出规定范围，必须对标定了的溶液进行“比较”实验，其差值不得超出规定。应采用“四平衡、二对照”方法比对，同时做试剂空白实验，其消耗溶液量也应符合规定的要求。在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度应保持在6ml/min～8ml/min。

标准溶液的校对是保证其准确性的重要环节，是对配置，标定工作质量的检查。标准溶液只有经过校对把关，才能使检验工作做到万无一失。主标与副标不能同为一人，校对工作首先是检验配置，标定者的原始记录，检查其有关数据计算公式及结果，误差范围，数字修约的正确性。检查浓度表示方法的正确性。其次是按标定和比较的操作规程，测定标准溶液的浓度。其校对的结果的平均值与标定者的结果平均值之差应在规定范围内，经过校对的标准溶液浓度即为该溶液的最终浓度。

四、消除分析过程中系统误差

1、系统误差，是由分析操作过程中某些经常性原因造成的。可消除的方法有分析所用的分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、移液管、吸量管等计量器具均应定期计量检定或校正。

2、实验分析用蒸馏水在未注明其它要求时，应符合GB6682中三级水的要求。标准滴定溶液在常温下保存时间一般不超过两个月，超出使用日期的应及时重新标定。当标准溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制、标定。贮存标准溶液的容器，其材料应与标准溶液不起理化作用。

3、增加测定次数可以减少偶然误差，在一般的分析测定中，测定次数为2～4次，如果没有意外误差发生，基本上可以得到比较准确的分析结果。