正交法优化槐米中芦丁的提取工艺
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【摘要】目的：优选槐米的最佳提取条件。方法：以槐米中所含成分芦丁的含量和提取率为评价指标，采用L9(34)正交试验，对影响槐米沸水煎煮提取效果的诸因素(溶剂用量、提取次数、提取时间)进行优选。结果：槐米中芦丁最佳提取工艺条件是A2B3C3，即溶剂250mL、提取3次、提取时间40min/次。结论：本实验为优化槐米中芦丁的提取工艺提供了参考依据。
【关键词】槐花；芦丁；正交实验
【中图分类号】R284.2【文献标识码】A【文章编号】1004-4949（2012）08-0071-01芦丁广泛存在于自然界中，目前，我国芦丁生产主要以槐米为原料进行提取，提取方法有浸渍法、有机溶剂提取法、碱提取酸沉淀法、连续萃取法和微波法等，其中碱提取酸沉淀法操作条件工艺简单、能耗低，适合工业化生产要求。本实验对芦丁的碱提取酸沉淀法进行正交试验设计，优选该法的其最佳提取工艺条件。
1提取方法
准确称量槐米10g，加入适量蒸馏水（150ml、250ml、350ml），用石棉网在电炉上加热至微沸，取下烧杯稍放冷，在搅拌下缓缓加入饱和石灰水调pH至8-9，加入适量硼砂 ，保持微沸状态一定时间（20min、30min、40min），趁热抽滤，提取数次（1、2、3），合并提取液，用浓盐酸调pH至4-5，静置析晶12小时，抽滤，结晶用少量蒸馏水洗涤3次，抽干，得芦丁粗品。将粗品转入烧杯中，加入适量蒸馏水加热至全部溶解溶解，趁热抽滤，滤液放冷静置8小时析晶，抽滤，滤饼在60℃下干燥，得精制芦丁，用电子天平称量，计算收率。以溶剂用量(A)、提取次数(B)、提取时间(C)为考察因素，每个因素各取3个水平，在平行操作条件下，采用L9(34)正交试验，以芦丁含量和精品提取率为评价指标。
2 芦丁含量测定
2.1 芦丁标准曲线的绘制: 用芦丁标准品配制质量浓度为0.25mg/mL的芦丁乙醇溶液，分别吸取芦丁乙醇溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL于25mL容量瓶中，用质量分数为70%的乙醇定溶，在波长256nm处测定吸光度，绘制吸光度-芦丁质量浓度标准曲线, 回归方程为:y=36.04x-0.02， R2=0.999线性相关系数表明芦丁浓度在0～0.04mg/ml范围内线性回归效果良好，此标准曲线回归方程成立。
2.2 提取的精品中芦丁质量分数的测定: 取芦丁精制品25.5mg，置于100mL容量瓶中，用质量分数为70%的乙醇溶解并定容，取3mL置于25mL容量瓶中，再用质量分数为70%的乙醇定容。在波长256nm处测定吸光度，在标准曲线上查得芦丁的质量浓度，计算精品中芦丁的质量分数。
3 结果与分析
3.1 芦丁提取的正交实验结果: 称取槐米30 g，按L3(34)正交试验设计表(表1）进行实验。结果以芦丁提取率进行数据分析，优选工艺条件。
芦丁提取率L9(34)正交试验结果见表1，正交实验结果方差分析见表2
表1 L9(34)正交试验设计及结果
试验号 因素 A B C yi精品
率/% ω(芦丁)/
(g?g-1)1
2
3
4
5
6
7
8
9 1
1
1
2
2
2
3
3
3 1
2
3
1
2
3
1
2
3 1
2
3
2
3
1
3
1
2 5.219
9.682
13.981
7.818
14.392
9.321
7.292
1.139
7.436 0.9110
0.8907
0.8491
0.8972
0.8629
0.8814
0.8879
0.8139
0.86293.2正交实验直观分析： 以芦丁精品为指标成分进行分析时，各因素对实验结果的重要性为：C﹥A﹥B，优选条件组合是A2B3C3，即:提取溶剂用量250mL，提取3次，每次40分钟。 由方差分析结果可知，提取时间对芦丁的提取有显著影响，但从表3可以看，溶剂用量、提取次数对于芦丁的收率也有一定的影响。综合三因素影响的程度，确定最佳提取条件为A2B3C3，，即溶剂250mL、提取3次、每次提取40min。
3.3验证实验： 以芦丁精品为指标，优选条件组合是A2B3C3，即提取溶剂用量250mL，提取3次，每次40分钟，重复实验3次，芦丁精品平均收率14.769%。
4 结论
在单因素分析的基础上设计正交实验对槐花中黄酮类化合物芦丁进行提取，本实验用水为溶剂提取芦丁，经精制后得到的样品纯度高，污染少，成本低，操作简单，适于大规模生产，值得推广借鉴。参考文献
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