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复混肥料中总氮含量检验技术及常见问题解析

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【摘要】氮属于多价态元素,它能够和其他的元素一起形成不同的化合物,并且以不一样的形态在肥料当中存在,尤其是当它们共存的时候,无疑要对总氮含量的测定工作增加一些难度。为此,对于它们之间相互转换的关系,必须掌握到位。

【关键词】总氮含量;复混肥料;检验技术

【分类号】TQ440.72

一、前言

作为植物生长当中的一个重要且特殊的营养元素,氮更是农作物需求量最大的营养元素。由此可见,对于植物而言氮的重要性,以及复混肥料当中氮元素的重要性。在对复混肥料当中的总氮含量进行检验的时候,需要针对于不同形态的氮都进行测定,才能够保证结果的准确性。

二、复混肥料中氮的形态分布以及来源

植物其体内的氨基酸组成与氮有关,包括蛋白质、酶以及核酸、维生素等的主要成分都与氮有关系,甚至植物要实现光合作用其中会产生决定性作用的叶绿色的组成当中也有氮,白以及植物碱同样不例外。被植物吸收的氮气主要有铵态氮以及硝态氮,除此之外,植物能够直接对有机氮进行吸收,譬如说尿素、酞胺酸以及氨基酸等。只是,不同农作物其对氮的吸收形态有所差别,并且不同的农作物对于氮也有不同的需求量。通过试验不难知道,如果能够将不同形态的氮实现配合使用,那么能够对农作物起到比较好的增产效果。由此同样可见,氮肥对于农作物的产量可以实现提升,更能够令其质量得到提高。相反,如果氮元素其形态以及配比存在不合理之处,反而会对农作物的产量与质量造成不良影响。

我国肥料当中的标准,譬如说复混肥料在进行养分含量的标明的时候,其中的一些养分形态并没有做出明确的要求,譬如说关于氮含量的检测,并不会要求对其中有多少铵态氮或者硝态氮进行标明。只是,对于大部分的农作物而言,将铵态氮、硝态氮以及有机氮配合使用,其效果是比任何一种单独使用都更好的。是以,在进行肥料研究的时候,要注意不同形态氮的配合问题,并且将此作为研究的一个方向。这其中,关于肥料里不同形态氮的研究以及测定,同样能够对施肥做到有益指导。也就是说,肥料当中氮元素的来源,有来自于铵盐的铵态氮,或者是来自于硝酸铵等的硝态氮,以及来自于尿素的酞胺态氮,或者是来自于有机质的有机质氮。

在复肥当中,氮元素有多种形态分布,铵态氮肥其氮元素形式是以氨或者是铵根离子等形式存在的,以硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、液氨以及氨水比较常见。硝态氮肥中,其氮素形态主要是硝酸根离子,以硝酸钾比较常见。硝铵态氮肥,其氮素形态可以以硝酸根离子以及铵根离子两种形式在化肥当中存在,以硝酸铵比较常见。酞胺态氮肥中,氮素形式存在形式是酞胺态,主要是尿素。当进行肥料当中氮的测定时,如果是碱性介质,那么可以借助于定氮合金实现硝酸根的还原,从而进行氨的蒸馏。如果是在酸性介质当中,则可以将硝酸盐还原成铵盐。如果有混合催化剂存在,那么可以利用浓硫酸进行消化,从而让有机态氮以及酞胺态氮、氰氨态氮向着铵盐进行转换,也从碱性的溶液当中实现氨的蒸馏。氨可以吸收在过量硫酸溶液里面,再在相应指示剂的作用下,完成借助于氢氧化钠标准滴定溶液的反滴定。

三、关于复混肥料中总氮含量的检测

1.硝态氮的定性鉴定

在对复混肥料当中硝态氮进行定性鉴定的时候,因为硝态氮具有氧化性,是以在进行关于总氮量的测定时应该选择还原,亦即是不能够选择硫酸消化的办法,至于其他的几种形态的氮,是可以选择直接消化的办法的。针对未知成分的试样,为了避免出现组分的丢弃让检验的结果更加准确,则必须先进行还原再进行消化,只是其检验过程会比较麻烦,不仅耗费时间也耗费工力,对于试剂同样是浪费还可能造成污染。如果肥料当中不存在硝态氮,那么就是无用功,是以,硝态氮其定性鉴定办法很有必要。

进行硝态氮的定性鉴定,第一可以选择硝酸试粉法。这种鉴定方法是利用锌在酸溶液当中会产生新生态氢的原理,将硝酸盐还原成为亚硝酸盐,而亚硝酸盐在一定作用下会形成红色的染料。这种办法具有比较高的灵敏度,只有硝酸盐达到相应的浓度就会有所指示。在应用这种办法的时候,要先将锌粉与硫酸锰进行充分的混合并且装入到棕色瓶当中。在进行能够与亚硝酸盐相关的显色反应的溶液配制,之后将两种试剂进行混合,并且试粉需要在干燥环境下保存。进行硝态氮相应鉴定的时候,先对肥料溶解,之后往滤液当中加入硝酸试粉,并且加入少许醋酸。如果滤液当中存在硝态氮,溶液会在两分钟内呈现出桃红色。第二可以选择的办法就是硫酸加热观察法,将肥料放入容器之后再加入少许的浓硫酸,并且进行加热,如果肥料发烟且有明显的棕红色厌恶,则说明存在硝态氮,如果只有白烟,则肥料当中不存在硝态氮。

2.尿素态氮的定性鉴定

如果复混肥料其样品当中含有尿素氮或者是有机氮,则需要先进行酸还原,让硝态氮被还原成为铵态氮,之后再进行消化处理,碱还原方法能够使用与否,在于试样当中尿素氮以及有机氮存在与否。一般情况下,肥料当中如果存在有机氮,可以直接利用肉眼进行分辨,因为有机物通常是重黑褐色的,而尿素氮并不能够被直接观察,那就需要进行定性鉴定。对尿素态氮进行定性鉴定的时候,需要借助于其在碱性条件下会缓慢水解的特性,利用碱解蒸馏法,往肥料溶液当中进行氢氧化钠的加入并且进行加热与蒸馏。这个时候,接收瓶里面不需要进行硫酸吸收液的添加。当蒸馏出的体积达到了300ML及以上的时候,先用广泛PH试纸对馏出液进行测试,当PH小于7的时候,说明肥料当中不存在尿素氮。如果PH值大于了8,则需要继续进行蒸馏,之后再次进行测试,如果PH值依然大于了8,那么就可以确定肥料当中确实有尿素氮存在。

3.硝态氮和尿素共存的复混肥料总氮检验

对于既含有硝态氮又含有尿素的复混肥料,要对其进行总氮含量的检验,应该先进行还原与消化的步骤。期检验的步骤,也是先进行硝态氮的定性鉴定,再进行尿素态氮的定性鉴定,之后才是总氮检验的进行。当利用先还原后消化办法的时候,往往会有总氮测定平行结果差的情况存在,检验结果也偏低,这主要是因为硝态氮的检验出现了问题。通常情况下,其问题主要在于还原剂的用量和试样量并不匹配,试样溶液当中硝态氮的含量比还原剂的还原能力更强,以致于硝态氮并没有全部被还原,那么未被还原的硝态氮就在硝酸消化的过程当中损失了。一般情况下,可以通过增大称样量来让测量的误差减小,只是,在进行硝态氮的还原时,应该注意铬粉的用量问题。为了让硝态氮的还原完全,应该选择减少的方式来完成检验工作。

四、结束语

在对复混肥料其总氮含量进行检测的时候,定性鉴定氮的形态是非常重要也非常关键的一步,这一步的正确检验是为了令成分不会有被丢弃的情况。令检验其准确性得到提升,很重要的内容就在于硝态氮的定性鉴定。只有对等待检测的试样其中的氮形态有了足够的掌握,才能够选择正确方式完成总氮含量的检测工作。

参考文献

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[4]GB1563-2001.复混肥料中总氮含量测定[S].

[5]GB/T 8572-2001.复混肥料中总氮含量的测定・蒸馏后滴定法[G].