干压结合冷等静压成形对陶瓷力学性能的影响

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摘要 本文通过研究在不同压力下进行干压结合冷等静压成形过程对陶瓷素坯体和烧结体的结构、性能的影响，得出了最佳的成形工艺条件，即干压压力为20T、冷等静压压力为200MPa。

关键词 干压，冷等静压成形，力学性能，烧结体，素坯体

1前言

近年来，随着科技的进步和经济的飞速发展，资源在不断减少，有的甚至接近了枯竭的边缘，所以需要不断探求新材料，以满足可持续发展的要求。新型结构陶瓷材料为典型的耐高温、高硬度及高耐蚀材料[1]，如碳化硅、氮化硅等。在特种陶瓷制品生产过程中，成形是塑造制品形体的手段。用户对陶瓷制品的性能和质量要求各异，这就使陶瓷制品的形状、大小、厚薄等不同，因此，成形方法是多种多样的。特种陶瓷的成形方法有多种，如注浆成形法（坯料含水量或含调和剂量＜38%）、可塑成形法（坯料含水量或含调和剂量＜26%）、压制成形法（坯料含水量或含调和剂量＜3%）等。压制成形可分为干压成形（粉料含水量为3%～7%）和等静压成形（粉料含水量为3%以下），多用于圆形、片状、简单不规则形状部件的生产。

干压成形时，由于压力分布不均匀而造成素坯内部密度分布不一致，从而影响制品的各种性能。为了提高素坯的密度，在实际生产中，常采用不断增大压力的方法。压力增大，无疑会提高素坯的密度，但并不是压力越大越好，当超过极限压力时，压力反而会使素坯密度下降，其原因是由于层裂引起的。本文针对这一问题，探讨了新的压制方法――干压结合冷等静压的成形方法，研究了其对陶瓷力学性能的影响。

2实验

2.1 粉料选择

本试验选用自制的亚微米α-SiC粉为原料，其平均粒径为0.6～0.7um,比表面积为15m2/g。以乙醇为介质，湿法球磨混合均匀，经喷雾干燥过筛处理后成形。

2.2 粉料检测

2.2.1粒度

粉料粒度检测采用美国Honeywell公司的Microtrac X-100激光粒度仪。被测SiC粉料的粒径为D50= 0.693um，绝大部分粉料粒径2um。由此得出该粉料属亚微米级范畴，且颗粒级配适当。

2.2.2松装密度及流动性

取一定量的粉料，采用北京钢铁研究总院生产的流动性及松装密度检测仪，测得粉体松装密度为0.91g/cm3，流动性为16.35s/30g。

2.2.3显微分析

由图1SiC原始粉末的SEM照片看出粉料颗粒细小，级配较好，但还有少量团聚现象存在。经喷雾造粒后的粉料综合性能得到了明显改善，其SEM照片如图2所示。

2.3 试验方法

干压成形操作方法方便简洁，技术、资金投入少，但因其有压制制品形状简单、压制受力不均、易变形等多种缺点，所以一般与其他成形方法结合使用[2]。冷等静压成形的坯体强度大、密度高而均匀，可以成形长径比大、形状复杂的零件，尤其可以实现坯体近、净尺寸成形，在改善产品性能，减少原料消耗，降低成本等方面，都具有显著的优点[3]。结合上述两种成形方法的优点，本实验采用干压结合冷等静压的成形方法。取一定量的粉料，将其装入金属模具中预压制成50mm×50mm×10mm的方块，分别记为1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#、8#、9#、10#、11#、12#，其中1#、2#、3#、4#为干压10T压力下成形；5#、6#、7#、8#为干压16T压力下成形；9#、10#、11#、12#为干压20T压力下成形，将成形脱模后的坯体放入冷等静压机中加压，其中2#、6#、10#加压压力为150MPa；3#、7#、11#为200 MPa；4#、8#、12#为250MPa，取出后测量其基本数据，将检测后的素坯体置入真空烧结炉中，在合理的工艺下烧结（工艺流程图如图3所示），烧结前后陶瓷的性能见表1所示。

3试验结果讨论

根据所测坯体的素坯密度、烧后密度与其抗弯强度测量数值，分析比较各种组合下的综合性能，找出最优组合。

3.1 干压压力对陶瓷力学性能的影响

由表1可以看出，只在干压成形方式下，素坯体密度分别为1.66g/cm3、1.71g/cm3、1.80g/cm3；烧结体密度分别为3.012g/cm3、3.111g/cm3、3.093g/cm3；抗弯强度分别为241.10MPa、348.47MPa、400.33MPa，由此可以得出随着压力的增加；陶瓷的基本力学性能呈上升趋势。

3.2 冷等静压压力对陶瓷力学性能的影响

表1显示，在10T干压压力下的1#、2#、3#、4#样品，16T压力下的5#、6#、7#、8#样品与20T压力下的9#、10#、11#、12#样品的素坯体密度值都逐步增大，即干压压力相同时，素坯体密度随冷等静压压力的增大而增大。从表1还可以看出，8#样品的素坯体密度值最高为1.96g/cm3，即在干压压力16T、冷等静压250MPa时素坯体密度最大，而且烧结密度亦为最大值3.122g/cm3，但此样品的抗弯强度仅有341.31MPa，说明干压压力与冷等静压压力对素坯体密度有很大影响，但冷等静压压力过大反而不利于提高陶瓷的综合力学性能。

3.3 最佳工艺条件的确定

总之，烧结体的抗弯强度随压制压力的增大而增大，但4#、8#、12#坯体的抗弯强度分别较同组干压压力下坯体的抗弯强度有所下降，说明冷等静压压力过大会导致坯体内部发生层裂，虽然对坯体的密度、烧结体密度等影响不是很明显，但对坯体的抗弯强度会有显著影响。由表1可以看出坯体抗弯强度最大值为11#样品，即压制压力为20T干压压力结合200MPa冷等静压压力下制成的素坯体在合理的烧结工艺下会得到最佳的力学性能。而在16T干压压力、250MPa冷等静压压力下制成的8#样品的素坯体密度和烧结体密度虽然最高，但其抗弯强度却远远低于11#，结合烧结体断裂面的显微照片图4和图5可以很清楚地看出，11#样品（图5）的断口形貌特征明显优于8#样品（图4），这与实测数据是相符的。

4结 论

（1） 只干压成形时，素坯体和烧结体密度随干压压力增大而增大。

（2） 干压结合冷等静压成形的素坯体和烧结体密度随冷等静压压力的增大而增大。

（3） 综合试验结果，干压（20T）+冷等静压（200MPa）压力下的陶瓷综合性能最好，其抗弯强度最佳值为443.72MPa，为最优组合。

（4） 冷等静压压力过大会导致陶瓷坯体内部组织发生层裂而使陶瓷的力学性能有所下降，仅通过陶瓷的素坯体密度、烧结体密度是无法判断的，应该综合考虑。

参考文献

1 杨忠敏.新型陶瓷的性能及应用前景[J].金属世界，2006，1：45

2 董绍明，明，谭寿洪.高温等静压后处理液相烧结SiC陶瓷的强化与增韧机理[J].硅酸盐学报，1998,26(6):10

3 刘小瀛等.水分和粘接剂含量对坯体冷等静压成形和性能的影响[J].陶瓷学报，2006，6：27～29