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摘 要 由于目前牛乳中及乳粉中食盐含量通常通过滴定法检测氯离子含量的方法来测定,滴定终点的判定人为误差大,导致检测结果误差偏大。结合以上原因我们对食盐的检测进行了方法的改进,通过对方法的有效改进找出更加适宜的检验方法来快速检测牛乳及乳粉中的食盐含量。用除蛋白试剂沉淀牛乳及乳粉中的蛋白脂肪等白色物质,但氯离子不被破坏,用定量滤纸过滤加入1 mL硝酸银如有白色沉淀说明有食盐存在。
关键词 牛乳及乳粉;硝酸银;白色沉淀
中图分类号:TS252 文献标识码:A 文章编号:1671―7597(2013)031-073-01
食盐是我们日常生活中所必不可少的一种调味品,他的主要成分是氯化钠,其氯离子和钠离子,对于维持人体的生理活动起着非常重要的作用。但是过多的摄入食盐,则会导致人体血管硬化,呈现各种疾病。在牛乳或乳粉中加入食盐的目的是为了提高产品的非脂固体含量,在牛乳中加入食盐会导致生产的乳制品成品口感异常。因此为保证最终生产产品的质量,对进厂原料奶及乳粉中食盐含量进行监控有着非常大的意义。
食盐的主要成分就是NaCl,是一种离子型化合物,味咸,含杂质时易潮解,溶于水或甘油,难溶于乙醇,不溶于盐酸,水溶液中性。可以与硝酸银反应得到氯化银沉淀。
目前关于牛乳及乳粉中食盐的检测,没有统一明确的检测方法,大部分都是通过颜色判定的方法来检测,人为误差大,对人员的要求比较高。本方法开发的优点是在白色溶液中判断产生的沉淀情况,相对比直接观察加入药品后溶液颜色误差范围小,并且结果易于观察。
1 材料与方法
1.1 主要材料与试剂
1.1.1 材料
5 mL刻度吸管、1 mL刻度吸管、18×180试管、7 cm中速定性滤纸、旋涡混合器、电子天平、鼓风干燥箱。
1.1.2 试剂
除蛋白试剂:
硝酸汞14 g,加入100 mL蒸馏水,加浓硝酸约2.5 mL,加热助溶,待试剂全部溶解后加蒸馏水至500 mL。溶液出现混浊等污染现象停止使用。
硝酸银(9.6 g/L):
用小烧杯准确称取9.6 g硝酸银(硝酸银在95℃~105℃条件下烘1 h~2 h后使用),加入1000 mL蒸馏水溶解。
1.2 检测方法
1.2.1 试样的处理
奶粉样品的处理:
1)将样品旋转振荡,使之充分混合。
2)准确称取6 g样品,加入50 mL中性蒸馏水(60℃左右),充分溶解样品。
原料奶样品的处理:检测前,直接将样品充分混合即可。
1.2.2 分析步骤
取5 mL待检处理过的样品,放入干净干燥的平皿或其他容器内,加除蛋白试剂5 mL混合均匀,边加边摇动,不可产生大体积蓄状物,将摇匀的液体用快速定性滤纸过滤于试管中,收集滤液约3 mL左右,然后沿试管壁慢慢加入9.6 g/L硝酸银溶液1 mL。
注意:每批样品必须使用蒸馏水做阴性对照。
1.2.3 结果判定
1)沉淀圈判定:加入硝酸银后,立即观察(或在黑色背景下)产生沉淀圈情况,无沉淀圈判定为阴性,有明显沉淀圈判定为阳性。
2)将样品摇匀后与阴性对照比较观察,溶液呈现浑浊,与阴性对照有明显区别,则判定阳性,反之则为阴性。
符合以上两个条件,则最终对样品进行判定。
1.3 牛乳及乳粉中食盐检测注意事项
1)加除蛋白试剂时需要混合均匀,并且边加边摇动,不可产生大体积蓄状物,否则会产生假阳性结果。
2)结果判定时,加完硝酸银需立即判定。
3)使用的试剂若出现浑浊,则立即重新配置。
4)若检测结果出现无法判定情况,需要使用定量方法进行检测,出具检测结果。
2 结果与讨论
方法定性与定量的对比试验:
1)本开发方法通过除蛋白试剂沉淀后加如硝酸银试剂,观察溶液中产生沉淀情况来判定牛乳及乳粉中食盐含量。
以正常牛乳(不含食盐)作为本底,配制成食盐含量分别为0.03%、0.04%、0.05%、0.08%和1.0%的阳性样品。
2)将上述配置的含食盐的阳性样品和蒸馏水一起按照开发的方法检测食盐含量,检测结果显示如图2。
3 结论
通过以上实验数据的结果可以看出:依据本方法进行食盐的检测时,添加了食盐的样品均可以检出,并且操作简单,检测时限快。
使用本方法快速检测牛乳及乳粉中食盐含量,其现象明显、成本低廉、操作方便安全。
参考文献
[1]QB/T 3777-1999硬质干酪检验方法 2.3食盐含量的测定.
[2]GB 603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备.
[3]GB 5413.24-2010食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定.
作者简介
金珠(1985-),女,中级工程师,从事食品工程方面的研究和检验。