探析二氯碘苯及其类似物在醇或醛氧化转化中的运用

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【摘 要】随着技术的不断进步和发展，二氯碘苯及其类似物在醇或醛氧化转化中应用的越来越广泛，也对氧化转化的顺利进行起到了不可忽视的作用。然而，在运用的过程中，我们必须要根据实际情况，采取科学合理的方案在醇或醛氧化转化中运用二氯碘苯及其类似物，使其作用得到充分的发挥，从而使得醇或醛的氧化转化更加顺利的进行。根据本人的一些相关经验，谈谈对二氯碘苯及其类似物在醇或醛氧化转化中的运用的一些看法，与大家共同进行交流，希望对大家有所帮助。

【关键词】二氯碘苯及其类似物；醇或醛氧化转化；运用

0.前言

多氯联苯是联苯上部分或者全部氢原子被氯原子置换形成的化合物，一共有209种同系物。目前，由于多氯联苯具有很大的毒性，全球的许多国家都签订了相应的协议，禁止生产和使用多氯联苯。我国也是多氯联苯的签署国之一。然而由于多氯联苯其特殊的性质，世界上有许多人都在对多氯联苯进行研究。然而目前多氯联苯的生产相对比较昂贵，因此要对多氯联苯进行更好的研究，我们必须要找到一种廉价的多氯联苯生产方案，这样才能为多氯联苯的研究做出更多的贡献，从而使得多氯联苯能够更好的被我们利用。

由于多氯联苯种类繁多，而且非常相似。这就使得我们不能够利用分离纯化的方法来制备单一种类的多氯联苯，通过这种方法很难很好的合成多氯联苯。而对于改进的Suzuki反应可以合成单一种类的多氯联苯，但由于造价相对较高，反应产物的提纯也相对比较困难。所以我们不能广泛的应用改进的Suzuki反应进行多氯联苯的生产。利用Ullmann反应可以合成对称或者不对衬的联苯类化合物。因此对于二氯碘苯的Ullmann反应进行研究对于多氯联苯的生产有着非常重要的意义。我们要对二氯碘苯进行充分的研究，从而使得二氯碘苯及其类似物在醇或醛氧化转化中能够更好的发挥作用。

1.实验部分

对二氯联苯进行相应的研究，我们必须要进行科学合理的实验才能更好的把握二氯联苯的性质，从而能够更好的应用二氯联苯。以下是个人进行实验时的一些过程。

1.1仪器和试剂

气相色谱质谱仪，磁力加热搅拌器、二氯碘苯、锌粉丙酮等试剂、铜粉（铜粉由NaBH4溶液还原CuSO4溶液得到，沉淀采用稀酸和丙酮进行清洗从而形成相应的催化剂、Pd/C用甲酸铵溶液还原氯化铅溶液的活性炭所得。

1.2二氯碘苯偶联反应

偶联反应要在玻璃容器中进行，铜粉催化合成的步骤，我们可以按照以下的步骤来进行。这样能够顺利的完成反应。先用5毫升丙酮来溶解1.0gDCIB，之后再放入0.5g铜粉，之后再用磁力进行相应的搅拌，在将其至于特定的条件下进行反应。也就是在180℃～200℃的油浴缸锅中进行反应24h，从而得到相应的物质。Pd/C的催化合成是用10毫升丙酮或者水来溶解1.25g的DCIB，溶解完成后加入0.5gPd/C和3.2g锌粉，之后用磁力进行搅拌，也同样将其至于适宜的条件下进行反应，也就是的在100℃以下的水浴缸锅中反应，反应完成后对产物利用相应的有机溶剂进行溶解并且过滤，从而得到相应的反应产物。

1.3 GC-MS分析

取少量滤液加入1.5毫升环己烷对分析的样本进行稀释，采用气相质谱仪进行分析跟踪合成。GC-MS分析需要在确定的条件下进行，具体的条件如下：HP-5MS柱；载气为He；不分流自动进样1μL；进样口的温度控制在240℃；起始温度100℃，使其停留3分钟左右，以15℃/min升到240℃，一共需要16min升到需求的温度。质谱扫面的范围在28au和460au之间。

2.实验结果讨论

2.1新生态水合δ-MnO2的表征

取一些新生态水合δ-MnO2先进行干燥后再进行表征。在冷冻干燥之后对新生态水合δ-MnO2的颗粒、形貌以及晶形等进行考察。在利用适宜的方法对其表面积进行测量，利用BET测得其表面积比为249m2/g。之后经过分析可以看出，冷冻后的δ-MnO2粒子的晶向为3.58、2.42、1.40，通过分析我们可以知道-MnO2的结晶度相对较差，而且没有定形的形态，这与其具有相对较大的表面积比是密不可分的。-MnO2的颗粒一般为准球形，颗粒相对比较均匀，颗粒大小在10几nm左右。

2.2反应动力学

在条件为PH=6.83，E2浓度为1mg/L时，δ-MnO2的投入浓度为E2浓度的100倍时，新生态水合δ-MnO2在氧化转化E2的反应进程可以看出。在以往不加入新生态水合δ-MnO2时，E2的浓度在反应进行时基本没有变化，当加入新生态水合δ-MnO2时，E2的浓度变化相对较快。在进行反应时，在反应的初始阶段E2的转化速度相对较快，反应到2h以后E2转化了接近80%，之后转化的速度明显下降。在反应液的PH值一定且δ-MnO2足够的情况下，E2的氧化转化还是偏离了准一级反应，这就说明反应的进行不是遵循简单的一级反应动力学，遵循的是复合反应动力学。在反应的过程中，由于反应产物的不断积累就会使得氧化剂δ-MnO2表面的氧化活性位点减少，这样就使得反应的速率受到了影响，使得反应速率下降。

2.3初始PH值对氧化转化的影响

在E2的浓度确定为1mg/L，δ-MnO2的投加比为c（E2）：c（MnO2）=1：100的情况下，对PH值进行改变，然后观察PH值变化对氧化转化造成的影响。这样经过观察发现，当PH值为4.0时，E2的氧化转化速率相当快，在此条件下，E2的在0.25h内转化掉95%，而当PH值为6.8和PH值为9.0时，E2在1小时内转化的比例分别为80%和75%。这就表明，在酸性条件下δ-MnO2对E2的作用相对较强，而且在酸性条件下，δ-MnO2对E2的吸附量也相对较多，当PH=4.0时，吸附量为30%，当PH=9.0时吸附量仅为8%。PH值对E2的氧化转化速率造成影响，主要是由于PH值影响了δ-MnO2和E2之间的电子转移，从而影响了其氧化转化的速率。

2.4氧化转化反应产物分析

对反应溶液经过溶剂萃取然后进行对产物采用合理的方法进行分析后。我们可以得到反应产物主要有雌酮和2-羟雌二醇。这两种物质是E2氧化转化的主要产物，而这两种产物的雌激素活性也要明显低于E2，这就说明通过氧化转化反应使得E2雌激素活性得到了明显的降低，而且效果相对比较明显。

3.结语

总之，二氯碘苯及其类似物在醇或醛的氧化转化中都起着一定的作用，我们一定要对其进行相应的研究，更加充分的了解二氯碘苯及其类似物在醇或醛的氧化转化起到的作用，从而使得反应更加顺利的进行。

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