嵌段中孔材料SBA15(SH)的制备及应用
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摘要：采用共表面活性剂法和嫁接法合成了孔道结构高度有序、粒径均匀且孔径较大的嵌段中孔材料sba15（sh），通过N2吸附脱附实验测得材料的孔径为7.8 nm，比表面积为629 m2/g，孔容为1.32 cm3/g，核磁共振与红外光谱结果显示巯基的覆盖率达65%。探讨了嵌段中孔材料SBA15（SH）动态吸附重金属离子的原理和最佳条件。在pH=7.5，常温下，Hg2+， Cd2+， Pb2+， Ag+， Cr3+， Cr6+， Cu2+， Mn2+和Zn2+可被该材料定量吸附，动态吸附容量分别为17.1， 18.7， 22.6， 12.7， 9.7， 10.8， 10.8， 19.2和15.5 mg/g，吸附的重金属离子可用6 mol/L HCl2 g/L硫脲洗脱，采用原子荧光和原子吸收法测定过柱前后溶液及洗脱液中重金属离子的含量，加标回收实验显示回收率在89.2%～109.6%之间。本方法用于环境水样的处理和测定，结果满意。
关键词：嵌段中孔材料SBA15（SH）； 重金属离子
1引言
近年来，中孔分子筛在合成和应用方面的研究备受关注[1～5]。中孔材料具有较大的表面积和分布均匀的孔径，可以通过改变反应条件，控制孔径大小和嫁接特殊基团得到所需要的模板分子。许多改性后的中孔材料，已经在交叉学科及边沿学科，如催化、药物释放、分离、纳米电极、吸附等领域得到应用[6～10]。
赵东元[11]和Thielemann [12]等分别采用两性三嵌段共聚物为模版剂合成新型中孔硅材料SBA15，孔径在20～30 nm之间可调，具有很高的机械性能和热稳定性； 周洁等[13]将SBA15用作分离维生素E的固定相； Mercier等[14]合成的中孔材料能有效除去废水中的Hg2+。文献[15～17]通过溶胶凝胶法合成了含巯基的中孔材料，具有吸附重金属的性能，但巯基含量多较低，导致吸附重金属离子的能力有限。由于合成的这些中孔材料未经过热处理，在环境温度较高时，这些功能化的基团大多容易变性，使材料失去活性。本研究利用共表面活性剂法合成了高度有序、大孔径且粒径均匀的中孔材料SBA15颗粒，将所得中孔材料SBA15进行焙烧除去模版剂，使得中孔材料SBA15表面在动力学上更易于功能化，再利用定向嫁接法将巯基嫁接到材料的内表面，合成嵌段中孔材料SBA15（SH）。本方法合成的中孔材料巯基的覆盖率明显高于其它合成方法。合成的中孔材料SBA15（SH）的吸附重金属离子的容量大，且具有热稳定性。本研究利用中孔材料SBA15（SH）作为动态吸附材料，分别用原子荧光和原子吸收仪对重金属离子进行测定。结果表明，嵌段中孔材料SBA15（SH）对Hg2+， Cd2+， Pb2+， Ag+， Au3+， Mn2+， Cr3+， Cr6+和Cu2+等具有良好吸附性能。本研究为环境水样中多种重金属离子检测提供了研究方法，同时为污水处理提供了一种新型材料。
2实验部分
2.1仪器与试剂
核磁共振光谱仪（Bruker av400，瑞士）； H800型透射电镜（日本日立公司）；X射线仪（美国伊达克斯有限公司）；ZEEnit700P原子吸收分光光度计、空心阴极灯（德国耶拿公司）；吉天原子荧光光度计AFS8230（北京吉天仪器公司）；852恒温磁力搅拌器（江苏环保仪器厂）；KQ100B型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；PHSJ5型酸度计（上海精科仪器厂）；傅立叶红外光谱仪（FTIR，美国PE公司）。
表面活性剂P123聚乙氧基聚丙氧基聚乙氧基三嵌段共聚物（EO20PO70EO20）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、r巯丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯（TEOS），均为分析纯（美国 Aldrich公司）。HCl， H2SO4等试剂为优级纯，Hg， Cd， Pb， Ag， Au， Cr， Cu等标准溶液（国家环保总院标准样品研究所）；实验用水为二次蒸馏水。
2.2实验方法