低维非晶态硅酸盐材料的粒度与粘度分析

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溶胶-凝胶法是一种在常温下制备低维非晶态硅酸盐材料的较好的方法,本文通过对SiO2含量不同的四种低维非晶态硅酸盐材料进行粒度和粘度分析,探究材料的性质与其生成条件之间的对应关系。

1 实验部分

1.1仪器与试剂 Winner2000型激光粒度分析仪[济南微纳仪器有限公司];NDJ-1型旋转式粒度计 样品:以CaCO3、Al(NO3)3·9H2O和Si(OC2H5)4为原料制备的SiO2含量(40%、50%、60%、65%)不同的低维非晶态硅酸盐材料。

1.2仪器工作条件

粒度分析实验选定的最佳实验条件见表1。

表1粒度分析实验条件 分散介质 分散剂 分级转换形式 搅拌器速度 通讯口 量程选择 能谱分布图形式 超生器 蒸馏水 无 自定义分级 一定 COM1 40档 标准形式 开启 未经马弗炉处理的样品的粘度测定实验条件见表2。

表2未经马弗炉处理的样品的粘度测定实验条件 编号 样品用量/g 蒸馏水用量(ml) 转速(转/分) 转子(号) 旋转时间(秒) CAS-1 20 10 30 2 30 CAS-2 20 10 30 2 30 CAS-3 20 10 60 2 30 CAS-4 20 10 60 2 30 经马弗炉处理的样品的粘度测定实验条件见表3。

表3经马弗炉处理的样品的粘度测定实验条件 编号 样品用量/g 蒸馏水用量(ml) 转速(转/分) 转子(号) 旋转时间(秒) CAS-1 15 25 60 2 30 CAS-2 15 25 60 2 30 CAS-3 15 25 60 1 30 CAS-4 15 25 60 1 30

1.3分析方法

1.3.1 粒度分析 用蒸馏水作为分散液,充满分散系统,并排除气泡;新建一个文件,设置样品信息和测试信息,选择通讯口和量程,按下动态测试窗口中的初始化进行背景测量并记录背景数据;加入适量被测样品,开启搅拌器、超声波,使样品在分散液中充分分散;超声波停止后,启动循环泵,使样品悬浮液循环流动,流经样品窗;然后启动软件测试功能,观察能谱曲线与浓度指示,如果浓度过低,可适当增加样品;当能谱稳定后,按F1,记录测试结果一次。

1.3.2粘度分析 将被测样品置于直径不小于70mm的烧杯中,准确地控制被测样品温度;装上保护架,将选配好的转子旋入连接螺杆,旋转升降钮,使仪器缓慢地下降,转子逐渐浸入被测样品中,直至转子液面标志和样品液面平为止;调正仪器水平,开启电机开关,转动变速旋钮,使所需转速向上,对准速度指示点,使转子在样品中旋转,经过多次旋转,待指针趋于稳定(或按规定时间进行读数)按下指针控制杆,使读数固定下来;再关闭电机,使指针停在读数窗内,读取读数。

2 实验结果与讨论

2.1 粒度测定实验

实验测得具有不同的SiO2含量(40%、50%、60%、65%)的低维非晶态硅酸盐材料在400℃下处理后的粒度能谱分布图及其对应的数据表,根据其数值列出SiO2含量不同的四个样品的粒度数值,见表4,并画出CAS样品的平均粒度与样品中SiO2含量的对应关系,见图1。

表4 SiO2含量不同的四个样品的粒度数值

样品 SiO2 % Dav/um S/V(cm2/cm3)