高效液相色谱法检测火腿中的脱氢乙酸

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【摘 要】脱氢乙酸是继苯甲酸、山梨酸之后又一代新的食品防腐保鲜剂，其耐光耐热效果好，而且在食品加工过程中不会分解和随水蒸气蒸发，对霉菌、酵母菌、细菌具有很好的抑制作用，所以被广泛应用于饮料、食品、饲料的加工业， 试验证明其几乎无毒副作用，安全性高，在食品中使用也不产生不正常的异味。建立高效液相色谱法检测火腿等肉制品中脱氢乙酸的方法。以氢氧化钠溶液提取，经净化处理，波长293nm检测。加标回收率90%。结果准确可靠易于推广。

【关键词】高效液相色谱 火腿 脱氢乙酸

近年来脱氢醋酸普遍受到食品企业的欢迎，在奶油、汤料（调味料、速食汤料）、面包、蛋糕、糕点、蛋黄派、腐乳酱菜、果浆、浓缩果浆、月饼、馅料、豆沙、莲蓉等食品制造业内广泛应用。是联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）认可的一种安全型食品防霉、防腐保鲜剂。

为加强食品的监管，国家制定了食品中脱氢乙酸的测定的标准方法GB/T23377-2009。但该方法未说明火腿等熟肉制品的预处理方法，本实验拟利用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经过脱脂、去蛋白后用高效液相色谱二极管阵列检测器测定，外标法定量。

1材料与方法

1.1材料、试剂与仪器

1.1.1材料

火腿：天津市东丽区产品质量监督检验所提供

微孔滤膜：迪马科技

一次性无菌注射器：上海米沙瓦医科工业有限公司

1.1.2试剂

脱氢乙酸标准品：100ug/ml 农业部环境保护科研检测所研制

甲醇：色谱纯

乙酸铵：天津市光复科技发展有限公司

其他所用试剂按GB/T 23377-2009要求准备

实验室用水：娃哈哈纯净水

1.1.3仪器

高效液相色谱仪（带二极管阵列检测器）：戴安U3000

超声波清洗机：上海科导超声仪器有限公司

台式高速冷冻离心机：上海天美生化仪器设备工程有限公司

均质器：金坛盛蓝仪器技术有限公司

分析天平：感量0.0001g 上海上平仪器有限公司

涡旋混合器：海门市其林贝尔仪器制造有限公司

1.2方法

1.2.1色谱条件

色谱柱：Polar Advantage II C18 5um 4.6x150mm

柱温：30℃

流动相：甲醇+0.02mol/L 乙酸铵（10+90，体积比）

流速：1.0mL/min

进样量：5uL

检测波长：293nm

1.2.2标准曲线制作

将脱氢乙酸标准溶液用娃哈哈纯净水配制成10，25，50ug/mL的标准使用液，在规定的色谱条件下，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线。

1.2.3样品处理

准确称取均质好的火腿2-3g，精确至0.01，置于50mL容量瓶中，加水约10mL、硫酸锌溶液5mL，用氢氧化钠溶液调pH至7-8，加水定容至刻度，超声提取15min，涡旋30s后转移至分液漏斗，加入10mL正己烷，摇振1min，静置分层，弃去正己烷层，再加入10mL正己烷重复进行一次，取下层水相置于离心管中，10000r/min、20℃离心10min。取上清液过0.46um滤膜，供高效液相色谱测定。

2结果讨论

（1）脱氢乙酸在本次试验中于8.8min左右出峰，三个浓度的标准品比较图如图1所示。

图1

其线性方程：Y=0.1856X-0.2215 其中相关系数R2=0.9998 满足检验要求。

（2）加标样品图与未加标样品图如图2所示。

表1相对标准偏差均小于5%，回收率满足方法要求，损失量分析为容量瓶移至分液漏斗时容量瓶内壁残留样液、调节pH时损失样液，但均在可允许范围内。

3结语

本实验针对GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》中未说明的火腿类肉制品前处理进行了优化，验证了方法的可行性，通过加标测定，回收率在90%左右，相对标准偏差均小于5%，符合检验要求。

参考文献：

[1]北京食品学会青年科技论文集，食品中脱氢乙酸含量的测定方法.

[2]中华人民共和国国家标准，GB/T 23377-2009食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法.

作者简介：龙起成（1987―），男，汉族，天津人，毕业于天津大学化工学院，化学工程与工艺专业，学士学位，现工作于天津市东丽区产品质量监督检验所。