重铬酸钾回流滴定法与重铬酸钾快速测定法测定化学需氧量研究

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摘要：日益严重的水污染给人类的生存及环境带来了极其严重的危害，快速测定水体中的化学需氧量（COD）成为水质监测工作的难点，通过对对重铬酸钾回流滴定法与重铬酸钾快速法的检测方法的比较研究，重铬酸钾快速法测定水体化学需氧量具备快速、准确的优势。

关键词：重铬酸钾；回流滴定法；快速测定法；化学需氧量

中图分类号： F407.7 文献标识码： A

1引言 1.1COD测定原理化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂(如高锰酸钾、重铬酸钾)处理水样,利用化学氧化剂将水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解,然后根据消耗的氧化剂的量计算出氧的消耗量,它表示水中微生物可降解的和不可降解的有机物及还原性无机物的总量,以氧的量来表示(mg/L)。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。它是综合评价水体污染程度的重要指标之一,也是供排水水质监测的一个重要项目, 1.2 COD测定难点COD是水质监测中的常规监测项目。随着测定水样中还原性物质的不同,COD的测定值也随之不同;并且随着氧化剂的种类、浓度、反应溶液的酸度、反应时间及催化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量是一个条件性指标，必须严格按照操作步骤进行。同时对污水COD的测定除非是在同一条件下否则不能把测得结果进行对比，所以COD在测定时必须严格控制它的反应条件。

研究COD的测试方法对于监控和治理工业废水,保护生态环境有着非常重要的参考价值。因此，本文对重铬酸钾法回流滴定法快速测定法和重铬酸钾快速测定法法进行了相关的比较研究。

2测定方法2.1重铬酸钾回流滴定法重铬酸钾回流滴定法是在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水中的还原性物质,经2h回流后,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，其中加硫酸银为催化剂,硫酸汞隐蔽氯离子的干扰。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。重铬酸钾法具有测定结果准确,重现性好等优点,但此方法需要消耗大量的浓硫酸和价格昂贵的硫酸银,通常为了消除氯离子的干扰,还需加入毒性很大的硫酸汞加以掩蔽,而且分析时间很长。因此,对区域水质调查中大批样品的测定、水质在线监测及污水处理厂生产控制的常规测定,重铬酸钾法具有很大的局限性。2.2重铬酸钾快速测定法由于重铬酸钾法测定速度慢,为提高测定分析速度、缩短回流过程，随着对COD测定方法不断改进。目前，对COD测定法的改进主要集中在样品消化和测定手段这两个方面。早期快速法主要是参照标准回流法从减少消化时间考虑的。现在通过运用分光光度计的方法，大大提高了检测速度，节省了时间。由于快速测定法省去回流装置,操作简便，所以该方法越来越多地被人们采用,但是该方法在测定高浓度的COD水样时误差较大，最好可以将高浓度水样相对稀释来用。

3两种分析操作方法的比较

3.1重铬酸钾回流滴定法的操作

把待测水样放进250mL磨口回流锥形瓶中，加入重铬酸钾标准溶液和数粒沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管口加入30mL硫酸－硫酸银溶液，用电炉加热回流2h。加热完冷却后，用试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

3.2重铬酸钾快速测定法的操作

把待测水样放进已装有一定量重铬酸钾、硫酸、硫酸银、硫酸汞的HACH消解瓶，放进HACHDR250消解器消解2h，再用HACH4000/DR5000分光光度计直接读出COD读数。

3.3两种分析方法比较见表1。

表1两种分析方法比较

4两种分析的实验数据比较

分别测量COD＝100mg/L和COD＝500mg/L的标准溶液各5个平衡样，得到实验结果如表2：

表2分析实验数据

由表2可知，两种方法准确性良好。

5两种分析的优缺点比较见表3

表3两种分析的优缺点比较

6重铬酸钾快速测定法存在问题的解决办法

重铬酸钾快速测定由于需要使用消解器和分光光度计，一次性投入比较大，而且每次需要消耗COD消解瓶，每瓶费用约20元/瓶，使用成本较高，为了解决检测成本问题可自行配制COD消解液以取代购买昂贵的HACH消解液，其配方如表4：

表4配制COD消解液配方

使用自行配制的COD消解液进行实验，分别测量COD＝100mg/L和COD＝500mg/L的标准溶液各5个平衡样，得到实验结果如表5：

表5使用自行配制的COD消解实验结果

实验证明，自行配制的COD消解液与购买HACH原装消解液的实验效果基本相同，因此，可以在使用过程自行配制COD消解液进行测量，从而可以大大降低每次的使用成本。

7结语

由于重铬酸钾快速测定法操作简便，采用自行配制COD消解液可以取代HACH原装消解液来降低使用成本，体现出良好的实际应用性。同时重铬酸钾快速测定法操作相对简便，准确，因此重铬酸钾快速测定法比重铬酸钾回流滴定法可更好地适用于污水处理厂化验室的日常COD检测及工业废水、污泥等化学需氧量的测定。

参考文献

[1]]魏复盛．水和废水监测分析方法(第四版)[M]．北京：中国环境科学出版社，2002．