响应面法在仪器分析课程中的应用
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《仪器分析》实验课程是利用大型仪器来确定物质的结构性能，是理论知识的验证和升华，是《仪器分析》课程的重要组成部分，同时也为学生在今后的学习、工作和生活中提供研究思路、分析方法和基本手段。《仪器分析》实验课程中所采用的分析仪器涉及化学、物理学、光学、电学和磁学等现代科学，分析方法众多,各种分析仪器自成一体。在教学过程中，经常出现教师费劲讲授，学生却仍一头雾水，易产生畏难情绪，学习积极性不高，动手能力差。解决上述问题的有效途径是丰富教学手段，让学生参与创新性实验设计，充分发挥学生的实验自主性，培养学生发现问题、分析问题和解决问题的能力。响应面法(ResponseSurfaceMethod，RSM)，也称响应曲面法，是统计方法和数学方法的结合,可采用多元二次回归方程对受多个变量影响的问题进行建模和分析,优化各试验因素相应水平的响应值。福建农林大学材料工程学院《仪器分析》实验课程主要面向材料科学与工程、化学工程和轻化工程的学生。结合《仪器分析》实验课程的特点和本院学生的实际情况，在实验课程教学过程中我们采用响应面法进行试验设计，培养学生的自学能力，激发学生的科研兴趣，提高学生的综合科研素质。
1《仪器分析》实验课程现状
1.1验证性实验占大多数为了使学生在有限的学时内能了解仪器的基本结构，掌握相关的操作技能，传统的实验教学主要是验证、理解、巩固理论知识，验证性实验占大多数。实验过程中以教师的知识灌输为基本方式，学生只是机械操作，缺少实验技能的训练。所需的实验材料都由实验员准备到位，学生的思考余地很小，学习热情不高，主要表现为：实验预习不足，实验课前不熟悉实验方法和仪器结构；实验过程中只能重现教师的思维过程，注重模仿，应付了事；课程结束后有些同学实验数据记录不清甚至弄虚作假、拼凑数据。这些都与以学生为主体的教学培养目标存在差异，不利于学生实践与创新能力的提高。
1.2学生动手机会较少实验所用大型分析仪器均较贵重,同类设备台数较少，为了实现仪器的高效利用，一般采取多人一组共同操作一台仪器的方式，相对一人一组的基础化学实验学生的动手机会较少。此外现代大型分析仪器的自动化程度很高,需要手动操作的过程不多,而且一般在实验开设之前,实验员已把仪器设备预热好调整到最佳状态避免实验过程中可能出现的一些异常现象。学生进样后仪器自动出结果，只见识到仪器的新奇和先进，并非真正掌握仪器的分析方法。而一些学生在整个实验过程中都在观望，感觉仪器分析实验无所事事，但实验结束后却连如何开关机也不知道。这种走马观花式实验教学，师与生、教与学之间不能产生互动,不能达到良好的教学效果。
2响应面法的学习和使用
响应面法可对所感兴趣的响应值进行建模和分析来优化该响应值，简便地将随机仿真和确定性仿真问题结合起来,应用非常广泛[5-9]。鉴于响应面法的特点，将其引入《仪器分析》实验课程教学中。一方面可培养学生的创新实验设计能力，符合国家教育部对高等学校本科教学工作的新要求。另一方面，能使课堂教学更加形象生动，充分调动学生的自觉性和积极性。学生在参与实验设计的过程中，枯燥、乏味的科研将变得有趣。此外引入响应面法易于紧密联系工业生产，有助于增加学生的就业机会。在响应面法的学习和使用过程中，应做好以下几个方面。（1）培养综合实验设计能力在使用响应面法进行实验设计前，学生必须对整个实验过程有明确的认识，包括学生选题-文献查阅-实验设计-实验验证-结果讨论。选题过程中，学生以小组为单位进行实验设计。各小组根据自己的兴趣和实验条件在拟定的几个课题中自由选题。学生根据实验题目，结合所学知识，查阅相关文献，写出实验设计方案，要求写出实验内容、实验方法、所需仪器与试剂及参考文献。教师指导过程中可指出其实验设计存在的不足并加以完善。最后进行实验验证，将实验结果与模型计算结果进行对照分析，得出结论。在整个实验设计过程中，弥补了以往《仪器分析》实验课程中仅靠教师讲解和演示的不足，学生通过亲历完整的实验过程，才能提高实验能力。从近3年来的实践效果(表1)来看,学生的综合实验设计能力得到明显提高。（2）引导响应面法的入门学习为了使学生能较快进入响应面法的入门学习，可采用多种学习方法。（1）参照软件使用教程进行学习，如Desingn-Expert使用教程。Design-Expert是全球顶尖级的试验设计软件，使用简单、功能完整、界面亲和力强。在已发表的有关响应面优化试验的论文中，Design-Expert是最广泛使用的软件。最常用的试验设计方法有Plackett–Burman(PB)、CentralCompositeDesign(CCD)、Box-BehnkenDesign(BBD)。使用教程中配有中文解释，非常方便学生自学。（2）结合实例进行学习。学生可以根据参考文献中相关实例进行学习，在解决实际问题中得到提高。利用响应面法进行优化设计的例子很多，如利用响应面法研究Fenton试剂处理卫生填埋渗滤液过程中各种因素对COD去除率的影响，响应面设计法优化腺苷发酵培养基，响应面法优化玉米秸秆蒸汽爆破预处理条件和响应面法优化超声提取花生壳多酚等。
在实验课程中，可根据专业特点拟定一系列课题供学生自主选择。以葛根淀粉-壳聚糖复合膜的制备和表征为例来分析响应面法在《仪器分析》实验课程中的应用，主要包括课程试验设计，数学模型优化和验证等过程。
3.1课程试验设计对课程试验进行合理设计在《仪器分析》实验课程教学中非常重要。在以前的课程教学中，学生通常按照老师指定的步骤完成样品制备，再进行仪器分析，其学习目的性不够明确，为了学习仪器而进行分析检测，不易产生深刻体会。实际上《仪器分析》实验课程综合性强，所使用的大型仪器在学生完成毕业论文甚至进入工作岗位后都将用到，整个实验课程是小型的科研实验，而不是简单的仪器综合罗列。响应面试验设计因素和水平的确定方法有单因素试验、爬坡试验、两水平因子设计试验等。在课程教学的过程中,我们根据相关文献，通过单因素试验确定影响葛根淀粉-壳聚糖复合膜的试验因素和水平，选择葛根淀粉含量、壳聚糖含量和甘油含量等因素，采用软件中centralcompositedesign（CCD）设计试验方案，即葛根淀粉含量为1%、1.5%、2%、2.5%和3%，壳聚糖含量0.5%、1%、1.5%、2%和2.5%，甘油含量为15%、20%、25%、30%和35%。将各因素及其水平值依次输入系统，得到试验方案，如表2所示。采用万能试验机测定膜的拉伸强度，采用紫外-可见分光光度计测定透光率并计算透明度，采用拟杯子法测试膜的水蒸气透过率，记录每组组合的试验结果。
3.2数学模型优化和验证点击Analysis的拉伸强度(Analyzed)按钮后，可查看相应的分析结果。课程试验中学生对所得理论最佳条件进行验证，选择制备条件为淀粉含量2%、壳聚糖含量为1.5%，甘油含量25%的条件下，平行做3组验证试验，测得各项性能的实际值如表3所示。可见基于响应面法所得葛根淀粉-壳聚糖复合膜制备方程模型适用性强、优化试验工艺条件准确可靠，在其他的工厂生产中也具有一定的应用价值。根据响应面分析结果，实验教学中从机理角度解释了复合膜中葛根淀粉、壳聚糖、甘油三者对复合膜性能的影响。最后将最佳条件制得的样品进行进一步表征分析，采用傅立叶红外光谱仪对复合膜的化学组成和官能团进行分析，采用热分析仪对复合膜的热稳定性进行分析，采用比表面及孔结构测定仪对复合膜的表面孔径及其结构进行分析。在测定的过程让学生学习相关仪器的基本性能和应用范围，整个实验课程目的明确，与科研实验密切联系。
4采用响应面法的实验教学改革小结
4.1激发学生实验兴趣几年的教改结果表明，采用响应面法解决了传统教学过程中学生预习时的“理论对理论”问题。学生根据学习兴趣和理解程度，巩固和消化所学知识，大大缩减了教师课程上枯燥说教的时间，又培养了学生自学能力，提高了他们的学习兴趣。此外将响应面法应用于《仪器分析》实验教学中，学生根据兴趣设计题目，通过设计将整个实验内容更清晰直观地展示在学生面前，同时对实验结果进行科学分析，提高了学生的自觉性和积极性，也培养了他们的独立思维能力和基本科研素质。
4.2提高学生动手能力响应面法实验设计过程中，学生必须通过多次重复实验才能得到实验结果。在实际教学过程中，我们实行开放实验，允许学生在课余时间进入实验室。学生通过前期预实验初步掌握并不断巩固实验技术，缓解了大型分析测试仪器不足的矛盾，这有利于学生全面掌握分析测试技术。整个实验过程是一种探究的过程，重在科研能力的训练和创新思维的培养。实验教学改革中将开放式实验教学和科技训练相结合，形式灵活，不受课时限制，是一种值得大力推广的新教学手段。
4.3促进教师自身素质的提高在《仪器分析》实验课程中采用响应面法进行实验设计，指导教师不仅需要具备系统的理论知识和熟练的操作技能，还必须结合学科发展前沿提出新的实验选题，指导学生分析和解决实验中出现的新问题，以创新思维影响和培养学生。这也是一种加强教学科研相结合，促进教师队伍整体素质提高的新途径。近年我院不断深化开展响应面法应用于《仪器分析》实验课程的教学改革。软件的应用与实验教学内容有机结合，使实验课程更接近科学研究和工程实际，提高了学生的学习积极性和综合实验设计能力，促进教学相长，实现了教改目的。实验课程对学生的综合能力要求较高，为学生的毕业论文实验和今后的生产实践打下良好的理论基础。
作者：林珊 陈礼辉 黄六莲 曹石林 卞丽萍 单位：福建农林大学材料工程学院