高含量锑矿样品中金的测试

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摘 要： 本文通过研究高含量锑对金测试的影响入手，通过NH4Cl除锑试验，王水溶样、酒石酸掩蔽锑试验，得出高含量锑样品中金的测试方法，此方法具有简单、快捷、准确、节省试剂等优点，适用于辉锑矿（Sb2S3）、锑华（Sb2O3）、锑赭石（Sb2O4）、硫氧锑矿（Sb2S2O）、硫锑铅矿（Pb5Sb4S11）等含锑量高的矿石中金的测定。

关键词： 锑； 锑赭石； 硫氧锑矿； 火焰原子吸收

中图分类号： TF1文献标识码： B 文章编号： 1009-8631（2011）08-0117-02

地质样品成分非常复杂，许多元素对金的测定都有严重的影响。在金龙山矿区部分地质样品测试中发现，锑含量过高，样品在焙烧过程中易出现结块，在溶解过程中锑易水解生成大量沉淀，吸附包裹金离子，造成测定结果严重偏低。一般实验室遇到含锑样品金的测定时多采用烧样过程中加入石英砂搅拌防止结块，溶解过程中先加入盐酸进行溶解，再加入王水。但该方法对于高含量锑矿样品中金的测定效果不理想，为能够科学、准确的测定样品中金的含量，我们开展了锑对金的影响的实验研究。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

Z-5000型原子吸收分光光度计(日本日立公司)

1.2 主要试剂

Sb标准储备液:准确称取金属锑（99. 999%）0.5000g置于250m1烧杯中，加入15g酒石酸和15ml硝酸，电热板上加热溶解，取下，冷至室温, 移入500m1容量瓶中，用10%HCl定容。该溶液含锑为1. 00mg/ml。

Sb标准工作液:移取20ml Sb标准储备液于200m1容量瓶中，用10%HCL定容，该溶液含Sb为100ug/ml。

Au标准储备液：称取纯金1.0000g，置于50ml烧杯中，加入新配置的王水20ml，放在沸水浴上溶解并蒸发至小体积。移入1000ml容量瓶中，加氯化钾2g、王水200ml，用水稀至1000ml，摇匀，此溶液1ml含金1mg。

Au标准工作液:移取10.00ml Au标准储备液于500m1容量瓶中，用10%HCL定容，该溶液含Sb为20ug/ml。

氯化氨、酒石酸、盐酸和硝酸:均为分析纯

2实验部分

2.1 仪器实验条件

Z-5000型原子吸收分光光度计最佳仪器实验条件见表1：

2.2 多少含量的锑对金的测定无影响

通过上面实验可以知道，锑对金的测定有干扰，样品中多少含量的锑对金的测定无干扰呢？

准确称取6份GAu-16a各20.0g于250毫升三角瓶中，在溶解样品的过程中分别加入5mg、10mg、15mg、20mg、25mg和30mg的锑于三角瓶中，用Z-5000型原子吸收分光光度计测定金的含量，见表2所示：

通过表2可以看出当样品中锑的含量小于20mg（0.5%）时，锑对金的测定无影响，这就要求我们在测定金时，样品中的锑含量要小于20mg。

2.3 掩蔽锑的试验

2.3.1 样品的焙烧

样品如果锑含量高，高温焙烧样品时，样品容易结块，使样品培烧不完全，给样品溶解带来了困难，我们采用氯化氨与样品混匀培烧，可以除去大部分的锑，对高含量锑金的测定，取得了满意的结果。具体样品培烧实验如下：

准确称取6份样品（含锑2100mg10.5%）各20.0g于瓷蒸发皿中，分别加入固体氯化氨1.05g、2.1g、4.2g、6.3g、8.4g和10.5g，混匀，放入马弗炉中，慢慢升温至650℃灼烧40分钟，之间搅拌两次，取出冷却，用酸分解样品，保持体积分数大于10%的盐酸酸度，采用原子吸收光谱法测定样品中锑的含量，数据如表3：

从表3我们可以看出，4号样品经焙烧后掩蔽锑的量近达到65%，能够掩蔽样品中大部分的锑，6号样品经焙烧后几乎能掩蔽所有的锑，达到了焙烧样品除锑的目的，而4号样品加入固体氯化氨的量是实际锑含量的3倍，6号样品加入氯化氨的量是实际锑含量的5倍，考虑到加入氯化氨的量不能太大，一般要小于10g，故我们初步判定在样品焙烧掩蔽锑时，加入固体氯化氨的量应为样品中锑含量的3-5倍，实际加入氯化氨的量应小于10g。

考虑到工作实际，焙烧样品时加入氯化氨的量不能太多，一般控制在10g左右。在焙烧样品时为了进一步验证加入氯化氨的量是样品中锑含量的三倍，能除去样品中大部分的锑，对于样品中锑的不同含量，我们又做了大量的实验，结果如下表4所示：

通过上面的实验充分说明，样品焙烧时加入氯化氨的量是样品中锑量的三倍，能够掩蔽65%左右的锑，加入氯化氨的量应控制在10g以内。

2.3.2 样品的溶解

由于我们采用的王水溶解样品法属于湿法分析法，在湿法分析中，溶液的酸度小于20%时，锑容易水解形成沉淀，使过滤困难，并且吸附包裹金，从而影响对金的准确测定。所以在湿法分析中，要尽可能的把锑元素掩蔽掉，我们采用的方法是在样品溶解过程中加入一定量的酒石酸掩蔽元素锑。具体试验程序如下：

准确称取6份上述样品（含锑2100mg10.5%）各20.0g于瓷蒸发皿中，分别加入固体氯化氨6.30g（含锑量的三倍），混匀，放入马弗炉中，慢慢升温至650℃灼烧40分钟，之间搅拌两次，取出冷却（根据焙烧实验可知65%的锑被除去，此时样品中大约含有735mg锑），倒入250ml三角瓶中，加入100ml王水进行样品溶解，待溶液微沸时分别按顺序加入酒石酸1.0g、1.5g、2.0g、2.5g、3.0g、3.5g，摇晃三角瓶，分别加入20ug/ml金的溶液5ml，溶解样品，待体积分数大约在10ml左右时，取下三角瓶，冷却，加入泡塑吸附震荡，用硫脲解脱，定溶至20ml比色管中，Z-5000型原子吸收分光光度计测定金的含量，具体数值如下表5：

表5加入不同量酒石酸后测定金的量

从表5中可以看出，4、5、6号样品金的测定值是合格的，这说明对于含有735mg锑的样品至少加入2.5g的酒石酸就能将锑全部掩蔽，此时加入酒石酸掩蔽样品中锑的关系是:1g酒石酸能掩蔽大约300mg锑。

2.4 高含量锑样品测金分析步骤

称取10.0-20.0g样品于瓷蒸发皿中，加入氯化氨的量为样品中锑含量的三倍（一般不超过10g），混匀，放入马弗炉中，慢慢升温至650℃灼烧40分钟，之间搅拌两次，取出冷却，倒入250ml三角瓶中，加入100ml王水溶解样品，待溶液微沸，根据溶液中剩余的锑量加入酒石酸，溶解至体积大约10ml，加水震荡泡塑吸附，用1%的硫脲解脱，用火焰原子吸收仪测定金的含量。

3 方法技术参数

3.1 样品回收率试验

准确称取Gu-16a、Gu-17a、Gu-18a各20.0g于瓷蒸发皿中，分别加入各1000mg锑，3g氯化氨，混匀，放入马弗炉中焙烧后倒入250ml三角瓶中，加入100ml王水溶解样品，待溶液微沸，加入2g酒石酸，按照溶金的分析步骤测定金的含量，计算出回收率如下表6所示：

表6样品回收率

通过回收率实验，回收率在96%～105%之间，符合地质矿产实验室测试管理规范要求的回收率允许线（95%～105%）范围，说明该方法有很好的准确度。

3.2 分析方法精密度、准确度的测定

准确称取12份20.0g的国家标准物质Gu-16a，按分析步骤处理样品，在同一实验条件下测定12次，得出的精密度是1.3%，准确度为2.3%。

4 结果与结论

4.1 样品焙烧时，加入氯化氨的量要根据样品中含锑量的多少决定，一般加入氯化氨的量是含锑量的3倍，将有效掩蔽64%左右的锑量，考虑到实际工作情况，加入氯化氨的量应控制在10g以内，

4.2 在样品溶解时，加入酒石酸将有效掩蔽剩余的锑。通过试验得到1g的酒石酸能够掩蔽300mg左右的锑。考虑到酒石酸的加入也将掩蔽溶液中钨，铁等其他干扰离子，有利于金样品的测定，一般加入过量1.5倍的酒石酸。

参考文献：

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