离子色谱法测定废水中总氰化物方法研究
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摘要：本文采用玻璃蒸馏法进行预处理，然后用离子色谱法测定废水中总氰化物，研究得出该方法检出限为0002mg/L，实际样品加标回收率分别为1032%、973%，相对标准偏差分别为507%、361%。离子色谱法具有操作简便，分析快速，无次生污染等优点。
关键词：离子色谱法；废水；总氰化物
中图分类号：O6577文献标识码：A
废水中氰的化合物可分为简单的（如碱金属氰化物）和络合的（如铁、钴的氰络合物）2类，在环境样品分析时，根据不同的要求又分为游离氰、简单氰化物和总氰化物。简单氰化物毒性较大，某些强络合的氰化物虽毒性不大，但在光照或强酸作用下可分解出游离的氰，故简单氰化物和络合氰化物的检测在环境分析中都具有重要的意义[1]。氰化物分析比较经典的化学法有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法和异烟酸-巴芘妥酸分光光度法等。但都因其过程繁琐，尤其是在配制显色剂吡唑啉酮时所使用的溶剂N，N-二甲基甲酰胺毒性较大，造成二次污染。游离氰可直接使用离子色谱和通过银工作电极的电化学检测来分离和检测，电流检测的原理是测量试样离子在检测器的工作电极表面氧化或还原过程中所产生的电流，对于污水中总氰化物的测定，经过预处理后，同样可以采用离子色谱法简单快速的测定[3]。
1材料与方法
11仪器及试剂
ICS2000型离子色谱仪，淋洗液：NaOH（100mmol/L）+NaOAC（250mmol/L）+乙二胺（01%），EDTA-2Na溶液（100g/L，称取100g EDTA-2Na溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀），磷酸溶液（169g/mL），氢氧化钠溶液（1%），氰化物标准溶液。
12色谱条件
分析柱为AS7型分离柱（美国戴安公司）和AG7型保护柱（美国戴安公司），淋洗液流速为10mL/min，进样体积为30μL，安培检测器采用银工作电极，Ag-AgCL参比电极模式[4]。
13样品的前处理与分析
取样200mL进行蒸馏，蒸馏时加10mL EDTA-2Na溶液和10mL磷酸，使蒸馏瓶中溶液pH
2结果与讨论
21方法检出限
根据2倍信噪比（S/N）乘以被检测离子浓度，再除以此浓度被检测离子的峰高，计算出方法在检测限为0002mg/L。表1方法精密度测试数据
基线噪声
/HN（μs）检测离子
浓度/mg・L-1峰高/μs最小检出
浓度/mg・L-1002104782490002
22精密度的测定
分别用高浓度和低浓度实际样品按照预处理方法进行蒸馏，然后采用离子色谱进行上机测试，重复测定6次，计算其相对标准偏差，结果如表2。表2方法精密度测试数据
样品类别测定值/（mg/L）123456RSD
/%低浓度0161015401690167017701580164507高浓度0547048905140518052405140518361
由表2可知，测定结果的相对标准偏差分别为507%、361%，表明本方法的测量精密度较高。
23准确度的测定
采集不同类别的2个废水样品，按照上述方法测试，然后进行加标，加标量为实际样品浓度的2～3倍，按同样方法进行预处理蒸馏后采用离子色谱仪进行测试，计算加标回收率，结果填入表3中。表3实际样品加标测试数据
样品
编号样品
/（mg/L）加标样品
/（mg/L）加标量
/μg回收量
/μg回收率
/%1#024305012525810322#0461075330292973
从表中数据可以看出，2种不同浓度实际样品加标回收率较为满意，分别为1032%、973%，能满足有关技术规范中质量控制的要求。
24方法比对
当测定较清洁的水中游离氰化物时，采用045um滤膜过滤直接上机测定。笔者选择2种不同浓度的实际样品采用蒸馏与不蒸馏预处理后离子色谱法进行比对。同时采用经典方法HJ848-2009《水质-氰化物的测定-异烟酸-吡唑啉酮分光光度法》蒸馏预处理后分光光度法和离子色谱法进行比对研究，结果见表4。
表4方法比对实验结果
样品编号不蒸馏-离子色谱法
/（mg/L）蒸馏-离子色谱法
/（mg/L）蒸馏-光度法
/（mg/L）相差
/（mg/L）〖〗相对偏差
/%1#00590068007100034312#0348040203970005125
从表4中数据可以看出，2#样品不蒸馏测定结果为0348，蒸馏测定结果为0402，计算得出在不蒸馏情况下有134%的氰化物未释放出，也就是说2#样品有134%的氰化物不是以游离态氰合物形式存在。由于蒸馏前处理时加入了磷酸和EDTA二钠，在酸性条件下加热蒸馏时，金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强，故络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，被氢氧化钠吸收。所以同一样品蒸馏与不蒸馏所测得的对象不同，当需要测定废水中总氰化物时，蒸馏前处理是有必要的。
3结论
实验结果表明，该方法检出限为0002mg/L，2种不同浓度实际样品加标回收率分别1032%和973%，上述指标均能达到分析方法的标准要求；对高浓度和低浓度2种实际样品进行测试，测定结果的相对标准偏差分别为507%、361%，表明蒸馏预处理离子色谱法具有较高的精密度；样品经过蒸馏预处理后，离子色谱法与经典方法HJ848-2009《水质-氰化物的测定-异烟酸-吡唑啉酮分光光度法》检验结果无显著差异。样品不经过蒸馏采用045um滤膜过滤直接上机测定水中游离氰化物，经蒸馏预处理后测定时的总氰化物。
参考文献
[1]陈乐恬，刘克纳.用电化学检测器离子色谱法测定水中的氰化物和硫化物[J].环境化学，1985，4（02）：47-51.
[2]中华人民共和国环境保护部.水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ484-2009[S].北京：中国标准出版社，2009.
[3]Rocklin，RD.and Johnson，EL.，Anal.Chem.，1983，55（01）：4.
[4]龙素群，钟志京，等.离子色谱法测定氰化物方法研究[J].四川大学学报，2006，12（06）.
作者简介：荀久玉（1974-），男，辽宁锦州人，毕业学校：辽宁工业大学，工程硕士。现工作于锦州市锦凌水库环境管理处，研究方向：从事饮用水水源保护区的环境监测和环境管理。