提高热氢化转化率的温度控制法

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摘 要：热氢化炉的反应温度是影响转化率的重要因素，而目前生产中热氢化炉难以直观得到炉内温度，对炉内温度的控制带来困难。针对此问题利用热量守恒原理从尾气温度入手反控炉内温度，进而控制氢化转化率。

关键词：热氢化 转化率 尾气温度

一、引言

在多晶硅改良西门子法生产技术中氢化是节能环保的重要工艺环节，氢化的生产转化率提升直接制约着整条生产线的能耗成本。现有氢化技术主要有热氢化和冷氢化，本文主要探讨热氢化。热氢化技术系低压高温反应原理，这种反应原理下反应温度是制约生产转化率的重要因素。国内现有的热氢化炉虽然炉内设置的加热件对数各异，但是炉子结构基本大致相似，均由外金属钟罩（有夹腔）、保温罩、加热件、基盘等组成，还有一个小差异是金属钟罩是否开视窗孔。有视窗的热氢化炉虽然可以通过视窗设置红外测温仪检测炉内温度，但生产几天后视窗就模糊不清直至检测不到温度值。所以无论有无视窗在生产中都较难很直接的检测到炉内温度，而热氢化炉的温度控制又是提高转化率的重要因素。要控制好反应温度，需要寻求一个温度点作为控制依据。

本文主要是针对现有的热氢化炉结构很难直观的检测到炉内温度的情况下，利用热氢化炉的热量衡算可从尾气温度着手检测反应温度控制氢化转化率。

二、热氢化工艺原理

热氢化炉是将四氯化硅、氢气按一定配比的混合气体送入反应炉，在通电的石墨或炭炭加热件的高温热场下进行反应，得到三氯氢硅，同时生成氯化氢[1]。

热氢化炉是连续性生产，四氯化硅和氢气混合气通入氢化炉内，产品三氯氢硅连同四氯化硅及氢气、HCl源源不断地从出气管道中排出。

三、温度控制对热氢化炉的重要性

在热氢化炉反应器内压力和原料配比变化不大时，温度对反应的正向进行很关键。合适的温度是影响热氢化炉稳定运行时间和热氢化转化率的重要因素，现国内四氯化硅连续稳定生产转化率多在15～20%之间[2]。

热氢化炉内的主反应为STC氢化反应生成TCS（1250℃），还存在副反应STC的氢还原反应生成Si（1100～1200℃）和TCS氢还原反应生成Si（1050℃）。副反应生成的这些硅可能在发热体表面和保温罩上富集影响热氢化炉绝缘；虽然生成硅的副反应多，但反应温度均低于主反应，所以需要将炉内温度控制较高，但是温度过高，又有可能直接将发热体或保温罩烧坏，过热的氢化尾气也对管道设备使用寿命产生影响，严重时会造成生产事故。所以，在四氯化硅热氢化生产过程中，对氢化炉内的温度控制是相当严格的。

四、热氢化炉的热量衡算

热氢化炉的反应温度主要由热氢化炉内的石墨或炭炭加热件通电发热提供，为了避免氢化炉内部电加热体产生的高温损害炉体，在炉筒内部设置石墨和碳炭复合材料保温罩，保护金属外罩的同时也保持炉内温度损失提高热量利用率。虽然有保温罩隔离但是炉筒所接触的温度还是较高，所以炉筒是带有冷却水腔的结构，由冷却水及时带走热量。热氢化反应为可逆反应，为了提高四氯化硅转化率，氢化炉尾体进入尾气管时需要快速冷却降温，避免逆反应的进行，所以在热氢化炉的尾气出口处设置尾气冷却器，冷却水及时为尾气冷却降温控制逆反应。

由图1热氢化炉内的进出物料、进出冷却水等可得出热氢化炉的热量平衡：Q进料热量+Q炉内发热量-Q炉筒水带走热量-Q尾气冷却水带走热量=Q尾气热量

五、通过尾气温度的控制氢化炉反应

炉内的发热量是我们最终需要控制的热量点，但是这个热量无法直接得到它的温度值，因而可以由热量衡算其它的因素着手，利用“Q进料热量、Q炉筒水带走热量、Q尾气冷却水带走热量、Q尾气热量” 反推得出炉内的发热量，但是所有的热量均频繁性的变化很难精准控制。这些已知热量在生产中的控制如下：进料量的温度是可以通过炉前的进料换热器控制精准的；炉筒水尾气冷却器的带走的热量，在回水点上均设置了温度计流量计，可以通过恒定的流量观察回水温度变化来控制带走的热量值；炉内的发热量由加热件的功率得到；尾气出口设置了尾气温度，可以直观的得到尾气的热量值。

生产中控制进料温度、炉筒水、尾气冷却水流量恒定，增加氢化炉内功率观察炉筒水、尾气冷却器水温、尾气温度变化的情况升功率升物料。在炉筒水、尾气冷却器进出水温变化在5～10℃之间时，尾气温度随着功率的升高而升高；一旦炉筒水、尾气冷却器进出水温变化超出10℃，不再升功率此时增加进料量使得水温变化恢复到5～10℃之间，当发现尾气温度不再升高时再继续增加功率。即控制炉筒水、尾气冷却器进出水温变化范围5～10℃之间，尾气温度升高速率快时增加物料，尾气温度升高速率慢时增加功率。以此方法得出一条根据尾气温度控制的氢化进料功率曲线。

在尾气温度每提高10℃时取一次尾气样，测算此时的转化率，通过尾气温度控制转化率的结果（见图2）：

图1 热氢化炉冷却水示意图

图2不同尾气温度下的氢化转化率

六、结论

氢化炉的转化率直接影响着STC的处理率，对于整个多晶硅生产线的物料平衡节能降耗影响较大。而氢化炉的反应温度是控制转化率的重要因素，生产上难以直观得到氢化炉内的温度，用热量守恒原理从尾气温度入手反控炉内温度，进而控制转化率也是较为方便高效的工艺方法。

参考文献

[1]董黎明，雷钦祥，刘成玲，多晶硅氢化炉及还原炉的研发[J].节能与环保，2009，34-36.

[2]王跃，吴青友，印永祥.四氯化硅的氢化处理技术进展[J]. 四川化工，2011，14（1）：13-16.

[3]严世权，叶芸华. 我国改良西门子法多晶硅生产技术进展[J].上海有色金属，2010，31（4）：167-169.