论三偏磷酸钠制备木薯交联淀粉

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摘要：以木薯淀粉为原料，三偏磷酸钠为交联剂，采用湿法制备木薯交联淀粉。考察了三偏磷酸钠用量及反应温度、时间、pH值对产品结合磷量的影响，并通过正交试验结果分析选取最佳反应条件。关键词：三偏磷酸钠；交联淀粉；制备；正交前言交联淀粉是一种重要的变性淀粉，是淀粉与交联剂通过交联反应使两个或两个以上淀粉分子之间“架桥”在一起所得淀粉衍生物。淀粉经过交联之后，粘度比原淀粉高，具有更好的抗加工强度，耐热性和对酸碱的稳定性提高，不易糊化，口感更细腻，因此在食品加工行业中具有广阔应用前景。可用于淀粉交联的交联剂有多种,但根据美国食品化学药典（FCC）规定,可用于食品级交联淀粉制备的交联剂主要有三偏磷酸钠、三氯氧磷和己二酸混酐[1],也有报道用环氧氯丙烷的[2],环氧氯丙烷是一种交联效果极好的交联剂，但其有毒且反应速率慢，不宜用于食用变性淀粉的生产；三氯氧磷虽然FCC允许用于食用变性淀粉中,但其也有一定的毒性，在食品行业中使用亦存安全隐患，在我国食用变性淀粉卫生法规中,三氯氧磷并未被列为规定使用化工原料；用已二酸醋酸混合酸酐的，则存在反应速度太快，不易控制的问题。而三偏磷酸钠是食品添加剂，用其制备的交联淀粉,只要结合磷量PB≤0.04即可符合食品用变性淀粉的法规要求[3～4]，其为固体，使用方便，且反应速度适中，易于控制，有关三偏磷酸钠制备交联淀粉的研究已有报道[5～8],只是文献报道的研究多以玉米淀粉、甘薯、小麦淀粉为研究对象，很少涉及广西的优势资源——木薯淀粉,因此，本实验选用木薯淀粉为原料，三偏磷酸钠为交联剂,通过正交实验探讨食用木薯交联淀粉制备工艺条件。1．材料、原理和方法1.1实验材料1.1.1实验原料和主要试剂木薯淀粉(市售)；三偏磷酸钠(食品级)；磷酸二氢钾、钼酸铵、抗坏血酸、浓硫酸、浓硝酸、盐酸等均为分析纯。1.1.2实验仪器与设备D型电动搅拌机（杭州仪表电机厂）,DZK2-6电子恒温不锈钢水浴锅（上海宏兴机械仪器实业制造公司）,202-1电热烘干箱（上海市上海县第二五金厂）,SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）,722N可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）,TG328A分析天平（上海天平仪器厂），雷磁PHS-3C精密PH计(上海精密科学仪器有限公司)等。1.2交联机理：淀粉是由含有多个羟基的葡萄糖单元（如图2-1），通过糖苷键连接起来的多糖高分子化合物，其中的直链分子(称为直链淀粉)是由脱水葡萄糖单元经由α-1,4糖苷键连接，支链分子(称为支链淀粉)的支叉位置由α-1,6糖苷键连接，其余由α-1,4糖苷键连接[9]。淀粉大分子结构中的糖苷和羟基决定着它的化学性质，也是各种变性可能的内在因素，在淀粉分子葡萄糖单元的环状结构中，C2、C3为仲碳原子，C6为伯碳原子，其上的羟基具有通常伯醇和仲醇基团的化学反应活性，交联反应可在这些羟基上发生。图1葡萄糖单位当某化合物分子含有两个或以上的能与羟基反应的官能团时，就可以在淀粉分子中或分子间发生交联。三偏磷酸钠与淀粉的反应产物主要是淀粉磷酸二酯。其化学反应在碱性条件下发生，通式[1]为：1.3实验方法和检测方法1.3.1木薯交联淀粉制备方法将三偏磷酸钠溶解于水中，加入淀粉搅匀配成40的淀粉乳液,并用5的氢氧化钠溶液调pH值至规定值,然后置于恒温水浴锅中在不断的搅拌下水浴加热反应至规定时间,将样品取出冷却后倒入布氏漏斗抽滤,洗样品多次,然后将样品置于烘干箱中烘干，研碎备用。1.3.2交联条件选择本实验在探索实验的基础上,选取反应温度A，交联剂用量B（对淀粉干基的百分比）,反应时间C和pH值D四个因素为反应因素,以结合磷含量（PB）为考察指标，用正交表L9（34）[10]进行正交试验,采用正交试验的方法来确定交联工艺条件。正交试验因素水平见表1。表1水平因素表水应温度A/℃交联剂量B/％反应时间C/hPH值D1233040500.20.50.812389101.3.3交联淀粉结合磷量测定及计算——磷钼蓝法结合磷量的测定可用磷钼蓝法[11],其计算方法:结合磷含量（PB）以样品中结合磷总重量对样品原重量百分比表示，按下式计算:式中:PB一样品中结合磷的含量，；m0一样品的质量，g；m1—从标准曲线上确定的样品液中磷的质量，mg；V0—样品液的定量体积，100mL；V1—用于测定的样品液的等分体积，5mL。2实验结果和分析讨论2.1正交试验方案及结果依照表1的实验水平和正交表L9（34）设计正交实验方案并进行实验,表2为正交试验方案及结果。表2正交实验方案及结果序号因素结果反应温度A/℃交联剂用量B/％反应时间C/hpH值D结合磷PB/123456789K1(PB)K2(PB)K3(PB)R(PB)3030304040405050500.024280.024660.024640.000380.20.50.80.20.50.80.20.50.80.020300.029660.023640.009361232313120.025120.029140.019320.009828910108991080.017080.025380.031120.014040.013210.034880.024780.031650.017110.025240.016050.036080.020922.2实验结果的直观分析由表2中极差值R(PB)值可看出：四因素对交联淀粉结合磷量(PB)影响的主次顺序为:D＞C＞B＞A,即pH值影响最大,其次是反应时间,再次是交联剂用量,反应温度影响到最小。比较表2中各因素每一水平下的均值K(PB)，对A因素：K2（PB）≈K3（PB）＞K1（PB）；对B因素：K2（PB）＞K3（PB）＞K1（PB）；对C因素：K2（PB）＞K1（PB）＞K3（PB）；对D因素：K3（PB）＞K2（PB）＞K1（PB）。因此在所选择的试验范围内,各因素最优水平组合应为:A2B2C2D3，即：反应温度为40℃,交联剂用量为淀粉量的0.5,反应时间为2h，反应pH值为10。但由于影响结合磷含量（PB）的最主要因素D，其最优水平3水平处于所选水平的上限 ，且从因素水平趋势图(如图2)看出,结合磷含量（PB）有随pH值增高而增大的趋势,因而有必要进一步试验pH值是否应该再增大。因此，在固定A2B2C2不变的情况下，对主要因素D进行了单因素试验，即按照交联淀粉制备方法，固定反应温度为40℃,交联剂用量为0.5（对淀粉干基），分别在pH为9.5、10、10.5、11和11.5的条件下反应2h，结果如表3所示。表3pH值对结合磷量的影响pH值9.51010.51111.5结合磷量PB0.0305080.035060.036460.037540.03789图3pH值对结合磷量的影响0.0280.030.0320.0340.0360.0380.049.51010.51111.5pH值PB由表3可以作pH值对结合磷量影响趋势图,如图3所示。从图3可以看出,在pH较低时，结合磷量也较低，这是因为pH较低时，对淀粉分子的羟基的活化作用较弱，造成反应效率较低。随着pH的升高，这种羟基活化作用随之增强，淀粉颗粒溶胀程度越大，有利于化学试剂的扩散、渗透和反应，因此反应速率会升高，反应效率也提高，淀粉结合磷量增大。但pH值大于10时，生成的交联淀粉常温下不糊化，在应用上受到限制，综合考虑，本实验选择pH值为10比较合适。3.结论用三偏磷酸钠制备食用木薯交联淀粉，影响结合磷含量四个因素的重要性大小顺序为：pH值＞反应时间＞交联剂用量＞反应温度。最佳组合条件为交联剂用量0.5,PH=10,反应时间120min,反应温度为40℃。参考文献[1]张燕萍主编.变性淀粉制造与应用[M].北京:化工工业出版社,20__,236.[2]田颖.食用变性淀粉的特性及应用开发[J].食品研究与开发,20__,23(6):69～71[3]张友松主编.变性淀粉生产与应用手册[M].北京:中国轻工出版社[M],1999[4]孙亚男，赵国华.食用化学变性淀粉安全性研究进展.粮食与油脂,20__,(10):46～49.[5]梁勇,张本山等.三偏磷酸钠交联马铃薯淀粉颗粒膨胀历程及溶胀机理研究[J].中国粮油学报,20__(2):45～47[6]梁勇,张本山等.三偏磷酸钠交联玉米淀粉颗粒膨胀历程及结构特征[J].无锡轻工大学学报,20__,20(6):564～567[7]田龙,刘亚伟.三偏磷酸钠制备小麦淀粉磷酸酯研究[J].粮食与饲料工业,20__,(1):20～21.[8]田龙,刘亚伟.三偏磷酸钠制备玉米淀粉磷酸酯研究[J].现代代食品科技,20__,21(1):34～35[9]秦波涛,李和平,王晓曦.薯类的综合加工及利用[M].北京:中国轻工业出版社,1999[10]李云雁,胡传荣.试验设计与数据处理，北京:化学工业出版社,20__,209[11]邓宇.淀粉化学品及其应用[M].北学工业出版社,20__