离子色谱法与化学法比对测定硝酸盐氮

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【摘 要】化学法试剂制备复杂，蒸馏过程中物质易损失，误差大。离子色谱法线性好，操作方法简单方便，使用的化学试剂较少，对环境造成的二次污染比较小。采取对比测量方法将水质中硝酸盐氮的监测方法酚二磺酸分光光度法与离子色谱仪法进行比较。经过比对测量并对结果进行数理统计，这2种方法测量结果呈高度相关，无显著性差异。

【关键词】 离子色谱 硝酸盐氮 比对测定

1 离子色谱法实验部分

1.1 仪器及色谱条件

DIONEX1600 型离子色谱仪（美国DIONEX公司）。

色谱柱： ASRS-4mm柱；淋洗液： Na2CO3 ，NaHCO3溶液，流速：1.0 mL/ min ；样品自动进样：25μL。

1.2 主要试剂

Na2CO3 ：4.5mg/ L， NaHCO3 ：0.8mg/L ，NO3-N 标准溶液： 500mg/ L

所用试剂均为优级纯，水均为超纯水。

1.3 实验方法

开启仪器，调整载液流速编辑新方法进行基线测量，待基线稳定依次进入混合标准系列，标准系列进样完成后，建立工作曲线。

1.4 样品测定

水样采集后应经0.45μm 微孔滤膜过V，保存于清洁的玻璃瓶或聚乙烯瓶中待进样。对于污染严重的成分复杂的样品，预处理柱可有效去除水样中所含的油溶性有机物和重金属离子，同时对所测定的无机阴离子均不发生吸附。

2 化学方法（酚二磺酸分光光度法）实验部分

实验用水均为不含硝酸盐的水。

2.1 主要试剂

酚二磺酸的制备：称取25g苯酚置于500ml锥行瓶中，加150ml浓硫酸使之溶解，再加75ml发烟硫酸，充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热2h，得淡棕色稠液，置于棕色瓶中，密塞保存。

注：无发烟硫酸时，可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间6h。

2.2 水样的测定

（1）水样如有颜色和混浊时，可向每100ml水中加入2ml氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去20ml初滤液。

（2）水样含有氯离子时，取100ml水样移入具塞比色管中，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液，充分混合。在暗处放置0.5h，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。

（3）测定：取50经预处理的水样于蒸发皿中，用试纸检查，必要时用0.5ml硫酸或0.1g氢氧化钠溶液pH调至约8，置水浴上蒸发至干。加1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置片刻，再研磨一次，放置10min，加入约10ml水，在搅拌下加入3～4ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。将溶液移入50比色管中，稀释至标线，混匀。于波长410nm处，以水为参比，以10mm或30mm比色皿测量吸光度。

3 结语

化学法试剂制备复杂，蒸馏过程中物质易损失，误差大。离子色谱法线性好，操作简单，使用的化学试剂少，对环境造成的二次污染小。该方法改善了国标GB5479-85 中化学分析方法费时、费工、药品消耗大、污染严重等缺点，使常规分析任务得以高效成本低廉地进行。

基于实验室方法整合，近半年来我们进行了化学法和色谱法的比较，实验结果如表1所示。

从表1对比试验数据结果可以看出，酚二磺酸分光光度法与离子色谱仪法测定水中的硝酸盐氮，这2种方法测量结果呈高度相关，无显著性差异。所以在以后的实验中我们可用方便的仪器法替代繁琐的化学法。