燃烧碘量法测定低含量硫

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[摘 要]试样经1250oC高温通空气管式炉中燃烧，硫、硫化物及硫酸盐转变成二氧化硫逸出，经淀粉水溶液吸收后，用碘标准溶液滴定生成的亚硫酸，从而计算样品中硫含量。该方法操作简单快捷，终点颜色明显，分析准确，方法检出限0.01%。

[关键词]碘量法 硫

中图分类号：TE933.207 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）40-0273-01

硫在大多数如硅酸盐、碳酸盐、石英岩等矿石中含量较低，它是铁矿石中的有害杂质元素，对铁矿石的评价，硫是一个重要指标。在常规硫的分析方法中， EDTA容量法和硫酸钡重量法对于低含量硫往往得不到满意的分析结果，而采用燃烧碘量法则操作简单快捷，终点颜色明显，分析准确可靠。本方法在传统的燃烧碘量法基础上有所改进，燃烧助燃气采用微型空气泵直通空气，更换传统的氧气瓶供氧，空气不经硫酸清洗和氯化钙干燥等环节，实验结果证明该方法避免了环节繁琐而带来的安全隐患，分析数据准确可靠，适用于硫含量低于2%样品的批量测定。

试样在高温炉中灼烧分解，经0.05%淀粉溶液吸收，碘标准溶液滴定至稳定蓝色为终点。化学反应原理及装置简图如下：如图1所示

SO2+H2O――>H2SO3

H2SO3+I2+H2O――>H2SO4+2HI

1 实验部分

1.1 主要仪器设备

1.1.1 管式高温炉 最高温度1350oC

1.1.2 微型空气泵 可选用市场售鱼缸空气泵，泵管中可安装可调螺纹卡子，便于调节空气流量。

1.1.3 小型瓷舟 装样量在4克左右，使用之前可在1250oC高温批量预烧1小时，冷却备用。

1.1.4 50ml酸式滴定管

1.1.5 500ml吸收瓶

1.2 主要试剂

1.2.1 淀粉吸收液 0.05% 称取0.1g淀粉于烧杯中加少许水调成糊状，加入50ml沸水，搅拌，冷却。加入150ml水（现用现配）。

1.2.2 碘标准溶液 0.005mol/L 称取2.5g碘和20g碘化钾，加少许水搅拌至完全溶解后，用水稀释至2000ml，储存于棕色玻璃瓶中。

标定 用电子天平准确称取标准物质GBW07227 0.2000g三份，按照实验步骤滴定，计算碘标液对硫的滴定度。

T=S/V （mg/ml）

S――称取标准物质中含硫量（mg）；

V――消耗碘标准溶液体积（ml）。

1.3 实验步骤

测定前先将高温炉升至1250oC，用碘标准溶液将淀粉溶液滴定至刚显蓝色，检查仪器装备是否漏气，调节供气流量，以每秒钟2～3个气泡为宜。

准确称取0.2000g分析试样于经高温烧制的瓷舟中，将瓷舟推入高温瓷管中，迅速加塞，通入空气，由于二氧化硫的作用，吸收液蓝色开始慢慢减退，此时缓慢滴加碘标准溶液，滴定速度可根据蓝色减退的快慢而变化，使吸收液始终保持褪色前的蓝色程度，当吸收液褪色速度减慢时，可适当加大供气量，使瓷管中二氧化硫全部排出，吸收液蓝色在约30秒内没有变化即为终点，记下消耗碘标准液体积V1，从而计算样品中硫的百分含量。

ω（S）=T*V1

T――碘标液对硫的滴定度

V1――样品消耗碘标准溶液体积

1.4 结果与讨论

（1）方法准确度实验

准确称取5种不同硫含量的标准物质各6份，按照实验步骤测定，根据标定的滴定度计算硫的百分含量，数据如表1.

从结果看出，在硫含量低于2%时，实验准确度较好，能够满足规范要求。

（2）精密度实验

我们从分析的样品中，抽出1件样品平行测定12次，其平均值为0.73%，分析结果如表2：

从实验我们可以看出，本方法实验精密度较好。

（3） 样品分析中可根据硫的高低适当减少或增加试料量，也可以通过加大或减少碘标准溶液浓度的办法来保证终点变化的清晰。

参考文献

[1] 中国国家标准化管理委员会.2011. 硫量测定.《中华人民共和国国家标准 硅酸盐岩石化学分析方法》第13部分.

[2] 岩石矿物分析编写组.1991.硫的测定.《岩石矿物分析》第三版. 第十四章，三（二）：191―192.

[3] 中华人民共和国国土资源部.2006.岩石矿物样品化学成分分析.《地质矿产实验室测试质量管理规范》.第3部分，4.3.3：32-40.