ICP—AES法测定铅锌矿中铜、铅、锌、钴、铬、镍
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【摘要】用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中铜、铅、锌、钴、铬及镍6种元素。样品用四酸混合溶解，在选定的测量条件下以icp -aes测定溶液中的铜、铅、锌、钴、铬及镍的含量。对国家一级标准物质进行测定，方法精密度（RSD， n=11）为Cu 2.18%-3.22%，Pb 1.48%-2.91%，Zn 1.20%-2.35%，Co 1.58%-3.10%，Ni 1.12-2.23%，Cr1.87%-2.69%。本方法具有线性范围宽、干扰少、快速、简便、检出限低等优点。
【关键词】岩石矿物；电感耦合等离子体原子发射光谱法；金属；精密度；准确度
测定铅锌矿石中铜、铅、锌、钴、铬及镍6项元素，常用的分析技术有火焰原子吸收分光光度法、容量法、X荧光光谱法等[1-3]。原子吸收法测定此6项元素时，可于同一溶液中测定，简便、准确。但需单项测定，耗时长、基体干扰严重、线性范围窄，尤其对于高含量的样品，因为标准曲线范围窄、溶液稀释等分析操作带来的误差，导致分析结果不够准确。一般情况下，高含量的样品采用容量法测定结果准确，但容量法分析手续冗长，干扰元素多，分离手续复杂，在实际应用中有很多的不便。而电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称ICP-AES）分析中， 化学干扰少，主要考虑谱线、酸度、基体和试剂的干扰。而以上干扰在谱线选择和分析过程中通过使用软件将试剂空白和基体信号扣除等手段基本可以被消除。本文采用ICP-AES技术，通过对国家一级标准物质多金属矿石GBW07163、富铅锌矿石GBW07165、钴镍矿GBW07283样品进行准确度、精密度、结果比对试验，证明该方法具有选择性好、灵敏度高、检出限低、精密度好、线形范围宽、干扰元素少并且可同时测定多种元素的优点。有效的改善了原子吸收耗时长、容量法流程复杂、干扰多的缺点，在实际应用中表现出了较好的实用价值。
1.实验部分
1.1仪器
仪器型号：IRIS Intrepid II XSP（美国热电）。
1.2试剂及标准溶液
试剂：优级纯的盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）、氢氟酸（HF）、高氯酸（HClO4）及蒸馏水。
标准储备溶液：Cu标准溶液浓度为1.000mg/mL；Pb标准溶液浓度为1.000mg/mL；Zn标准溶液浓度为1.000mg/mL；Ni标准溶液浓度为0. 5000mg/mL；Co标准溶液浓度为0.5000mg/mL；
Cr标准溶液浓度为0.5000mg/mL；Mn标准溶液浓度为1.000mg/mL。以上标准储备液由本标准室配制。
1.3混合标准工作曲线
吸取上述各单元素标准溶液，配制成如表1所示的混合标准系列。
1.4实验方法
准确称取0.1000g试样至于20mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水湿润， 加入HCl溶液2mL，HNO3溶液2mL，HClO4溶液1mL，HF溶液5mL于电热板上低温加热溶解40分钟后提高温度继续加热溶解，直至白烟冒尽，蒸发至干。取下冷却，加入25%HCl溶液5mL，加热溶解盐类，冷却后，转移至20mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清。在选定的条件下，将标准系列与样品同时上机测定。
2.结果与讨论
2.1分析线的选择
由于样品中各元素在高频等离子体的激发下，产生成千上万条谱线，因而要分析某些元素，首选仪器推荐的第一灵敏线。一般情况，在其他元素对分析元素谱线不产生干扰的情况下，尽可能选用背景浓度小、激发能级低的谱线。根据这一原则，本方法选用表2所示的分析线，分析结果最佳，测定结果满意。
2.2仪器条件选择
采用射频功率1150W，冷却气流量14L/min，辅助气流量0.5L/min，雾化气压力26psi（按法定计量单位1psi=6.89476×103Pa），蠕动泵转速100r/min，积分时间：高波5S，低波8s。
2.3精密度、准确度实验
通过对国家标准物质GBW07402的11次测定得到RSD和RE的值我们可以看出这种方法完全符合测试要求，具体数值见下表3：
表3 精密度与准确度表
3.结束语
利用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铜、铅、锌、钴、镍及铬，经过精密度和准确度实验表明，本方法准确、可靠，很大程度上提高了工作效率。通过优化仪器条件，优选分析谱线，降低了检出限，提高了分析灵敏度，缩短了分析时间，同时加宽了分析测试范围，在实际应用中具备了很大的优势。此方法已用于实际样品分析，结果令人满意。 [科]
【参考文献】
[1]岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析（第1册）[M].北京：地质出版社，1991：409-465.
[2]地质矿产部科学技术司实验管理处.岩石和矿石分析规程（第1册）[M].陕西：科学技术出版社，1993：1-141.
[3]GB /T14353.1～11.93.铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法[S].北京：中国标准出版社.