槟榔中对羟基苯甲酸酯类的快速测定

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摘要：对羟基苯甲酸酯，俗称尼泊金酯，是国际公认的三大广谱高效食品防腐剂之一，美国、欧洲、日本、加拿大、韩国和俄罗斯等国都允许尼泊金酯在食品中应用。我国卫生标准GB2760—2011中规定尼泊金乙酯可以作为槟榔食品防腐剂。近年的研究发现，尼泊金酯对人体具有类雌激素作用，可能对人体还存在一些潜在的危害，其安全性有待重新评价。 GB/T5009.31—2003《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》中规定了食品中尼泊金酯的测定方法，但该标准只适用于酱油醋水果汁及果酱中对羟基苯甲酸酯类的测定，不适用于槟榔中尼泊金酯的检测，且该方法中提取、酸化、萃取、中和、脱水过程过于繁琐，样品处理过程太长，样品加标回收率不高，且提取过程中用到的乙醚试剂对人体有麻醉作用。因此，探索简单高效检测槟榔中尼泊金酯的方法显得十分必要。本文探索了乙醇提取槟榔中尼泊金酯，直接进样的检测方法，该方法简单，样品回收率好，且使用的乙醇试剂无毒无害，是对GB/T5009.31—2003的有效补充。

关键词：气相色谱 直接进样 尼泊金酯 槟榔

1、材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent—7890A（附FID 检测器）：美国安捷伦公司

标准物质：尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯，尼泊金丁酯，中国计量研究院。 无水乙醇：色谱纯。

1.2 标准溶液的配制

混合标准储备液（2.0 mg/mL）：准确称取尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯及尼泊金丁酯各0.2000 g，用丙酮溶解并定容至100 mL。

标准使用液：用无水乙醇分别配制4、8、16、32、64 μg/mL 的标准使用液。

1.3 色谱条件

HP—5MS石英毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）；汽化室温度：220 ℃；柱温：初始温度150℃（保持2 min），然后以20 ℃/min 的速率升温至170 ℃（保持9 min）；检测器：300 ℃。进样量：1μL；分流比5：1，载气流速：2ml/min。

2、实验过程

2.1 样品前处理

称取槟榔样品5 g（准确至0.01 g）至50 mL具塞比色管中，加45ml无水乙醇，盖上塞子，常温下超声波振荡1小时，冷却后，加乙醇至刻度，摇匀。用0.45微米的有机相滤膜过滤至样品瓶中，滤膜需用待测液润洗。

在上述色谱条件下，对羟基苯甲酸酯标准溶液色谱图如图1 所示。

尼泊金酯4 种成分的标准曲线的线性方程和相关系数如表1 所示。

注：X的单位为μg/mL， Y的单位为pA.

2.2 结果计算

x=c×50×10—3/m

式中：x 为样品中对羟基苯甲酸酯的含量，g/kg；c 为试液中对羟基苯甲酸酯的含量，μg/mL；50 为定容体积，mL；m 为试样质量，g。

2.3 回收率和准确度

在本底为4 种对羟基苯甲酸酯未检出的样品和本底浓度已定量检出的样品中测定加标回收率。在称取的5 g 样品中分别加入4 种对羟基苯甲酸酯的混合标准溶液，加标量分别为200、1000、2000μg，平行加标2次，提取测定对羟基苯甲酸酯的回收结果。测定

结果见表2。

2.4 线性范围及检出限

对羟基苯甲酸酯标准溶液4 种成分在4～100μg/mL 范围内都具有较好的线性。通过3 倍信噪比计算，取样量为5.0 g 时，方法的最低检出限为0.01 g/kg。

2.5 检测结果讨论

对羟基苯甲酸酯作为食品添加剂时，部分以对羟基苯甲酸酯钠盐的形式、部分以酯类的形式使用的，因此，许多标准和文献中先将样品酸化后再提取，但本文探索了溶剂直接提取进样的方法，极大地简化了样品前处理步骤，经过平时检测经验和多次比对实验，该简易检测方法的检测结果与本人用液相色谱检测的结果接近，检测结果可信度高。是否是由于处理过程中尼泊金甲酯钠盐已自动酯化，值得进一步探索。

3 结论

槟榔样品用无水乙醇萃取后直接进样，检测尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯，该方法简单，易操作，样品回收率好。

参考文献：

[1] GB2760—2011《食品添加剂使用卫生标准》；

[2] GB/T5009.31—2003《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》；

[3] 黄辉， 曹小彦， 彭新凯，气相色谱法快速测定槟榔中的对羟基苯甲酸酯[J]，食品科技，2010 年第35 卷第8 期。