Star A214 PH/ISE测量仪在Al—Ti—B合金B分析中的应用
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摘 要：铝钛硼中间合金一直是铝行业广泛使用的晶粒细化剂 ，作为产品质量控制，Al-Ti-B合金中的B含量需要进行测定，用以控制产品质量。使用star a214 ph/ise测量仪可以方便快捷的测量B含量，且较传统的分析设备具有精度高，智能化的优点，可以有效提高工作效率，提高分析结果准确度。
关键词：Star A214 PH/ISE测量仪 al-ti-B合金 B含量 测定
铝钛硼中间合金一直是铝行业广泛使用的晶粒细化剂 ，在铝合金产品铸造过程中，铝钛硼丝采用随流加入的方式，很快的进入熔体产生细化作用。作为产品质量控制，Al-Ti-B合金中的B含量需要进行测定，用以控制产品质量。硼的测定方法主要有化学容量法、分光光度法、电化学分析法、原子吸收光谱法、ICP-AES法、质谱和核反应等分析方法。其中电化学分析方法主要有极谱法、库仑滴定法和离子选择电极法。
离子选择电极法：将样品中的硼从基体中分离出来，然后和氢氟酸一起加热，硼转化为BF4ˉ，然后使用离子选择电极进行测量。行业内大多实验室分析时采用的是国产的电位计，将样品溶解，氟化后在磁力搅拌器上使用广泛PH试纸调节PH值在5-6之间，然后使用电位计测量标准溶液和待测试样溶液的电位值，在半对数坐标纸上绘制工作曲线，查得待测试样的浓度。
我们使用ThermoFisher Star A214 PH/ISE离子浓度测量仪，具有PH值、离子浓度测量两种模式，可以使用标准溶液对电极进行校正，在测量未知样品时直接读出样品溶液中的硼质量，通过称样量可以方便的计算出硼含量。
试验内容：
一、仪器
ThermoFisher Star A214 PH/ISE离子浓度测量仪、电热板、分析天平
二、试剂
氢氟酸：40% GR
氢氧化钠溶液：200g/L GR
过氧化氢：30%分析纯
硼标准溶液：称取0.2860g经干燥过的优级纯硼酸，溶解后定容于500ml容量瓶内，则每1ml溶液中含硼100ug。
三、分析步骤
1.PH电极的校正
分别在两个100ml的烧杯中倒入PH值4.01、7.00的缓冲溶液各50ml，插入PH电极和参比电极，对电极进行校正。
2.标准溶液的制备：
称取纯铝（99.7%）0.1000g三份，分别置于三个100ml聚乙烯烧杯中，依次加入5.00ml、10.00ml、15.00ml硼标准溶液，加水至20ml，加浓度为40%的氢氟酸2ml置于沸水浴中加热溶解，滴加5滴浓度为30%的过氧化氢，使溶液澄清试样全部溶解后加入40%氢氟酸1ml于沸水浴中氟化10分钟，加入200g/L的氢氧化钠溶液9ml，加水至50ml，用Star A214 PH/ISE离子浓度测量仪，选择PH测量模式，用200g/L氢氧化钠溶液调节PH值在5-6之间（使所有溶液处于相同的PH值），冷却，将溶液转移至100ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀后倒入原烧杯中。
3.试样的制备
称取0.1000g（m）试样于100ml聚乙烯烧杯中，加水20ml，加40%氢氟酸2ml置于沸水浴中加热溶解，滴加5滴30%过氧化氢，使溶液澄清试样全部溶解后，加入40%氢氟酸1ml于沸水浴中氟化10分钟，加入200g/L氢氧化钠溶液8ml，加水至50ml，用Star A214 PH/ISE离子浓度测量仪，选择PH测量模式，用200g/L氢氧化钠溶液调节PH值在5-6之间，使溶液和标准溶液处于相同的PH值，冷却，将溶液转移至100ml容量瓶中，定容至刻度线，摇匀后倒入原烧杯中。
4.离子选择电极校正
连接氟硼酸根离子选择电极和参比电极到离子测量仪，设置测量模式为ISE模式，测量单位为ug/ml，使用配置好的3个标准溶液，以溶液中的B浓度为标准值对电极进行校正。
5.测量
将氟硼酸根离子选择电极和参比电极插入待测试样溶液，测量，待读数稳定后读取数值C（B），此数值为待测溶液中B元素的浓度。
6.计算
按照下列公式计算B的质量分数
C（B）*V*10-6
B%=---------------*100%
0.1000（m）
说明：1、C（B）为试样经制备后的溶液中的B浓度，单位ug/ml。
2、V为试样经制备后定容的体积，单位ml。
3、m为称样质量，单位g.
四、总结
1.Star A214离子计具有PH测量模式，同时可以进行搅拌，一台设备即可方便调节溶液PH值，并且调节范围更加精确，与使用PH试纸相比可以有效降低人为原因带来的误差。
2.Star A214离子计具有电极校准功能，分析后可以直接读出溶液中待测元素的含量（浓度），不需要在半对数坐标纸上绘制工作曲线，提高工作效率。
3.使用PH电极调节溶液PH时，溶液含有未反应的氢氟酸，会腐蚀电极玻璃泡，应先加入一定量的氢氧化钠溶液中和，操作应迅速。
4.针对不同硼质量百分数的合金，通过调整称样质量和定容体积，使制备后的溶液中硼浓度在工作曲线范围内即可。
参考文献
[1]GB/T 20975.15-2008《铝及铝合金化学分析方法 第15部分：硼含量的测定》.
作者简介：马瑞锋，（1981-）河南郑州巩义，河南中孚实业股份有限公司技术中心中心化验室设备工程师，化学检验助理工程师，2003年7月河南教育学院毕业，大学专科学历。
訾艳平，（1978-）河南许昌市，河南中孚实业股份有限公司技术中心中心化验室质量管理工程师，化学检验助理工程师，2001年7月河南大学毕业，大学本科学历