纤维素酶法提取祁门毛竹原纤维工艺的研究

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇纤维素酶法提取祁门毛竹原纤维工艺的研究范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

摘 要：首先采用物理法从祁门毛竹中制得竹原粗纤维，然后以减量率和细度变化率为主要考核指标进行正交试验设计，探讨处理工艺对纤维素酶法脱胶效果的影响，得到其最佳工艺条件为纤维素酶浓度为3%、pH值为5.0、温度为45℃、时间为60min，并且采用最佳工艺后竹原纤维的减量率为10.8%，细度变化率为33.97%。

关键词：祁门毛竹；生物法；纤维素酶；工艺

中图分类号 S7-05 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2013）14-119-03

竹原纤维，又称为原生竹纤维，是一种直接从竹子中提取出的天然纤维素纤维，是继棉、麻、毛、丝之后的第五大天然纤维。竹原纤维的天然特性有瞬间吸水性、良好的透气性、良好的染色性和较强的耐磨性等，其功能有天然抗菌、抑菌、除螨、抗紫外线、防臭和天然保健等[1]。竹纤维纺织品因其完整地保留了竹纤维的天然特性及功能，因而倍受消费者喜爱，产品需求量逐年上升。目前，物理法[2]、化学法和生物法是制取竹原纤维的最主要的3种方法，其中以化学法为主。物理法操作简便、工艺简单，但制取的纤维较粗、较硬，线密度较大；用化学法制取的竹原纤维线密度较好，但其严重污染环境，且成本较高；而生物法对环境的污染较小，基本上可以忽略不计，且具有反应条件温和、催化效率高和专一性强等显著特点[3]，并且制取的竹原纤维的性能和化学法制取的竹原纤维类似，因此受到越来越多的关注，但目前其提取工艺还不是很完善，有待优化[4]。笔者首先采用物理法从祁门毛竹中制得竹原粗纤维，然后再用纤维素酶对竹原粗纤维进行脱胶，以减量率和细度变化率为主要考核指标，探讨处理工艺对纤维素酶脱胶效果的影响，从而得到最佳工艺条件，为生物法制备新型纤维材料研究奠定一定基础。

1 材料与方法

1.1 试剂与药品 3a生祁门毛竹（祁门县西武岭林场毛竹），纤维素酶（北京东华强盛生物技术有限公司，精酶，分析纯），36%乙酸（扬州沪宝化学试剂有限公司，分析纯），尿素（分析纯），氨水（分析纯），pH试纸（精密试纸，pH0.5～5.0，上海三爱思试剂有限公司），pH试纸（精密试纸，pH5.5～9.0，上海三爱思试剂有限公司）。

1.2 仪器与设备 HH-S恒温水浴锅（江苏国胜实验仪器厂），DNG-9240型电热恒温鼓风干燥箱（上海精密实验设备有限公司），JA3003N型电子天平（上海精密科学仪器有限公司），调节式万用电炉（南通市长江光学仪器有限公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 竹原粗纤维的制取 （1）用机械或手工方法将竹筒劈成长15cm、宽1cm、厚0.5cm的竹片，再将竹片浸泡在用2%氨水和2%尿素制成的脱胶软化剂中浸泡4h，使竹片充分膨胀、软化。（2）将竹片连同浸泡液一起加热到100℃，高温常压蒸煮竹片3h（温度100℃，浴比1∶30），以去除竹片中杂质。（3）高温常压蒸煮竹丝2h（温度100℃，浴比1∶30），进一步分丝，得到更细的竹原粗纤维，放入电热恒温鼓风干燥箱中处理1h，使竹原粗纤维含水率低于10%。

1.3.2 竹原粗纤维纤维素酶脱胶 对经物理法制得的竹原粗纤维进行测试，测得其线密度为20.28tex。由实验数据可知，经物理法制得的竹原纤维偏粗，不适于纺丝，因此需进一步处理，用纤维素酶对竹原粗纤维进行处理，使其更细，以适于纺丝。

1.4 测试方法

1.4.1 减量率（Z） 分别称取9组经物理法制得的竹原粗纤维各1g，再设计正交试验用纤维素酶对竹原粗纤维进行脱胶处理，多次水洗、晾干和干燥处理，最后分别称取9组试验中竹原纤维的质量，则减量率：

Z=（m1-m2）/m1 （1）

其中，m1指在用纤维素酶处理前竹原纤维的质量（g），m2指在用纤维素酶处理后竹原纤维的质量（g），Z指用纤维素酶处理前后竹原纤维质量的变化率（%）。

1.4.2 细度变化率（X） 特克斯，简称特，符号为tex。随机取100根竹原纤维，在纤维中部各切取1cm，再称重，然后算出纤维的线密度，即：

s=1 000×G/L （2）

其中，s为竹原纤维的线密度，G为从100根纤维中部切取部分的总质量（g），L为从100根纤维中部切取部分的总长度（m）。

对经物理法制得的竹原粗纤维进行测试，测得其线密度为20.28tex，再设计正交试验用纤维素酶对竹原粗纤维进行脱胶处理，并进行多次水洗、晾干和干燥处理，最后分别测定9组试验中竹原纤维的线密度，则：

X=（s1-s2）/s1

其中，s1指在用纤维素酶处理前竹原纤维的线密度（tex），s2指在用纤维素酶处理后竹原纤维的线密度（tex），X指用纤维素酶处理前后竹原纤维细度的变化率（%）。

2 结果与分析

采用表1因子水平表，利用L9（34）正交表对竹原粗纤维进行正交试验。对经不同试验方法处理后得到的竹原纤维分别进行质量和线密度的测定，分别计算处理前后竹原纤维的减量率和细度变化率。表2为L9（34）正交表及祁门毛竹原纤维的减量率和细度变化率测定结果。

表1 因子水平

[水平＼&酶浓度（%）＼&pH值＼&温度（℃）＼&时间（min）＼&1＼&2＼&4.5＼&40＼&30＼&2＼&3＼&5.0＼&45＼&60＼&3＼&4＼&5.5＼&50＼&90＼&]

2.1 纤维素酶浓度对竹原纤维减量率和细度变化率的影响 由表2可知，随着纤维素酶浓度的增加，竹原纤维的减量率和细度变化率均呈现先增大后减小的趋势。随着纤维素酶浓度增加，竹原纤维的减量率和细度变化率均明显增大，当纤维素酶浓度为3%时，继续增大纤维素酶浓度后，竹原纤维的减量率和细度变化率均呈现减小的趋势。

表2 L9（34）正交表及测试结果

[试验号＼&A

酶浓度（%）＼&B

pH值＼&C

温度（℃）＼&D时间（min）＼&减量率

（%）＼&细度变化

率（%）＼&1＼&2＼&4.5＼&40＼&30＼&2.1＼&15.73＼&2＼&2＼&5.0＼&45＼&60＼&10.4＼&32.64＼&3＼&2＼&5.5＼&50＼&90＼&7.7＼&25.05＼&4＼&3＼&4.5＼&45＼&90＼&8.2＼&28.25＼&5＼&3＼&5.0＼&50＼&30＼&7.8＼&26.18＼&6＼&3＼&5.5＼&40＼&60＼&4.0＼&20.56＼&7＼&4＼&4.5＼&50＼&60＼&6.3＼&24.75＼&8＼&4＼&5.0＼&40＼&90＼&4.3＼&22.14＼&9＼&4＼&5.5＼&45＼&30＼&9.7＼&30.08＼&]

在一定条件下，较低浓度的纤维素酶能去除一部分胶质，使竹原纤维束表层的束缚层遭到破坏，从而使竹原纤维产生劈裂[5]。随着纤维素酶浓度逐渐增加，纤维素酶分子与胶质和纤维素分子的接触频率增大，反应速度加快，水解充分，使竹原纤维的减量率和细度变化率均增大。但是当纤维素酶的浓度增加到一定程度时，单位体积纤维素酶的活性达到极限，继续增加纤维素酶的浓度反而会使纤维素酶的活性降低，使胶质去除效率降低，从而使纤维劈裂程度降低，最终造成竹原纤维的减量率和细度变化率均减小。因此，在纤维素酶法提取竹原纤维的工艺中，最佳纤维素酶浓度应为3%左右。

2.2 pH值对竹原纤维减量率和细度变化率的影响 由表2可知，随着溶液pH值的增加，竹原纤维的减量率和细度变化率均呈现先增大后减小的趋势。随着pH值的增大，竹原纤维的减量率和细度变化率均明显增大。当pH为5.0时，继续升高pH后，竹原纤维的减量率和细度变化率均呈现减小的趋势。

纤维素酶是一种活性物质，在一定条件下，随着pH值的增大，纤维素酶分子扩散快，运动加快，纤维素酶的活性增大，但超过一定的pH时，纤维素酶本身的稳定性下降，活性反而减弱，从而使竹原纤维的减量率和细度变化率均减小[6]。因此，在纤维素酶法提取竹原纤维的工艺中，最佳处理pH应为5.0左右。

2.3 温度对竹原纤维减量率和细度变化率的影响 由表2可知，随着处理温度的增加，竹原纤维的减量率和细度变化率均呈现先增大后减小的趋势。随着处理温度的升高，竹原纤维的减量率和细度变化率均明显增大，当处理温度为45℃时，继续升高处理温度后，竹原纤维的减量率和细度变化率均呈现减小的趋势[7]。随温度的升高，纤维素酶分子扩散快，运动加快，纤维素酶的活性增大，但超过一定的温度时，纤维素酶本身的稳定性下降，纤维素酶的活性反而减弱，从而使竹原纤维的减量率和细度变化率均减小。因此，在纤维素酶法提取竹原纤维的工艺中，最佳处理温度应为45℃左右。

2.4 时间对竹原纤维减量率和细度变化率的影响 由表2可知，随着处理时间的增加，竹原纤维的减量率和细度变化率均呈现先增大后减小的趋势[8]。随着处理时间的增加，竹原纤维的减量率和细度变化率均明显增大，当处理时间为60min时，继续增加处理时间后，竹原纤维的减量率和细度变化率均呈现减小的趋势。在纤维素酶与竹原纤维的作用过程中，随着处理时间的增加，纤维素酶向竹原纤维内部渗透，纤维素酶分子的扩散范围增大，与竹原纤维碰撞频率增大，反应效果加强，使竹原纤维的减量率和细度变化率均增大[9]。但反应达到一定时间后，纤维素酶对胶质的去除作用趋于平缓，从而使竹原纤维的减量率和细度变化率均趋于平缓。因此，在纤维素酶法提取竹原纤维的工艺中，最佳处理时间应为60min左右。

试验结果分析如表3所示。由表3可知，A2B2C2D2和A1B2C2D2为其最佳工艺条件。验证试验A2B2C2D2，测得竹原纤维的减量率为10.8%，细度变化率为33.97%，比A1B2C2D2效果更好，所以最佳工艺条件为A2B2C2D2，即纤维素酶浓度3%，pH为5.0，温度为45℃，时间为60min。可以看出，纤维素酶在pH值为5.0、温度为45℃时酶活力最好，此时纤维素酶对竹原纤维的脱胶效果最好。纤维素酶处理前，竹原纤维线密度为20.28tex，质量为1.000g，在最佳工艺条件下用纤维素酶处理后，竹原纤维的线密度为13.39tex，减量率为10.8%，细度变化率为33.97%。 （下转145页）

（上接120页） 表3 试验结果分析（%）

[

因子＼& 酶浓度（A） ＼& pH（B） ＼& 温度（C） ＼& 时间（D） ＼&减量

率＼&细度

变化率＼&减量

率＼&细度

变化率＼&减量

率＼&细度

变化率＼&减量

率＼&细度

变化率＼&水平1＼&20.0＼&73.42＼&16.6＼&66.73＼&10.4＼&57.43＼&19.6＼&71.99＼&水平2＼&20.3＼&74.49＼&22.5＼&79.96＼&22.3＼&90.97＼&20.7＼&75.95＼&水平3＼&20.2＼&73.97＼&21.4＼&75.69＼&21.8＼&73.98＼&20.2＼&74.44＼&均值1＼&6.66＼&24.47＼&5.53＼&22.24＼&3.46＼&19.14＼&6.53＼&23.99＼&均值2＼&6.76＼&24.83＼&7.50＼&26.65＼&7.43＼&30.32＼&6.90＼&25.31＼&均值3＼&6.73＼&24.65＼&7.13＼&25.23＼&7.26＼&24.66＼&6.90＼&25.31＼&极差R＼&0.10＼&0.35＼&1.96＼&4.41＼&3.96＼&11.18＼&0.36＼&1.32＼&]

由表3很容易看出，竹原纤维减量率的极差RC>RB>RD>RA，细度变化率的极差RC>RB>RD>RA，即对纤维素酶处理后竹原纤维的减量率和细度变化率的影响作用从大到小依次为：温度>pH值>时间>酶浓度。其中，处理温度对竹原纤维的减量率和细度变化率的影响效果最大，纤维素酶浓度对竹原纤维的减量率和细度变化率的影响效果最小，纤维素酶浓度的极差RA远小于温度、pH和时间的极差RC、RB、RD，即温度、pH和时间3个因素是影响纤维素酶法提取竹原纤维的主要因素，并且温度是影响纤维素酶法提取竹原纤维的最主要因素。

3 结论

相对于化学法和生物法从祁门毛竹中提取的竹原纤维而言，采用物理法提取的竹原纤维较粗、较硬，需要进一步进行脱胶处理。

纤维素酶浓度、pH、温度和时间4个因素对竹原纤维的减量率和细度变化率的影响效果相似，即随着纤维素酶浓度、pH和温度的增加，竹原纤维的减量率和细度变化率均呈现先增大后减小的趋势；随着时间的增加，竹原纤维的减量率和细度变化率均呈现先增大后趋于平缓的趋势。

由正交试验数据分析可知，纤维素酶浓度、pH、温度和时间4个因素中，温度是影响纤维素酶法提取竹原纤维的最主要因素；纤维素酶浓度影响较小，从大到小依次为：温度>pH>时间>纤维素酶浓度。最终得到的最佳处理工艺条件为：纤维素酶浓度为3%，pH值为5，温度为45℃，时间为60min。

参考文献

[1]程隆棣，徐小丽，劳继红.竹纤维的结构形态及性能分析[J].纺织导报，2003（5）：101-103.

[2]张素俭，于伟东.竹纤维及其产品的研究与开发现状[J].棉纺织技术，2005（11）：9-12.

[3]万玉芹，崔运花，俞建勇.竹纤维的开发与技术应用[J].纺织学报，2004，25（6）：127-129.

[4]胡蝶，吴平，谢涛.提取条件对竹纤维分级分离的影响[J].生物质化学工程，2010（3）：16-21.

[5]袁小红.用姜黄对竹浆纤维织物染色的工艺研究[J].中原工学院学报，2011（6）：29-35.

[6]徐伟，唐人成.烧碱处理法从粗竹纤维中提取天然竹纤维[J].生物质化学工程，2006（3）：4-8.

[7]黄慧，孙丰文，王玉，等.不同预处理对竹纤维束提取及其结构的影响[J].林业科技开发，2012（4）：64-67.

[8]何建新，章伟，王善元.竹纤维的结构分析[J].纺织学报，2008（2）：25-29.

[9]于志财，林杰，路艳华.竹原纤维的提取工艺及其性能的研究[J].辽东学院学报：自然科学版，2009（4）：35-38.