高效液相色谱法测定固体废物中的羰基化合物
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摘要 ：建立了用乙醇做为提取液，DNPH衍生的高效液相色谱法测定固定废物中的醛酮类羰基化合物的方法。采用乙腈-水梯度洗脱，Agilent ZORBAX C18色谱柱进行分离，检测波长为360nm，18种醛酮类羰基化合物得到有效分离。线性范围为0.05～10μg/mL，相关性良好，方法检出限为3.88～41.66μg/kg，回收率在73.6～99.7%之间。
关键词 ：固体废物 羰基化合物 DNPH衍生化 高效液相色谱法
醛酮类羰基化合物是一类挥发性的有机毒性物质，会对人类的生活环境和生态环境造成危害，所以监测他们在各种基质中的含量尤为重要。目前，羰基化合物的分析方法大多局限于监测环境空气中的含量[1][2][3]，监测它们在固体废物中含量的分析方法比较少，目前只有国标《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》[4]涉及到了羰基化合物的测定，本文在此标准的基础上对测定方法进行优化，采用乙醇提取固体废物的目标物质，然后经2，4-二硝基苯肼（DNPH）衍生化[3][4][5]后，用二氯甲烷提取浓缩后，利用高效液相色谱法HPLC-UV进行分离检测。在所优化条件下，18种醛酮类羰基化合物分离情况良好。
1 .实验部分
1.1 实验原理
醛酮类羰基化合物经有效提取后在酸性条件下与2，4-二硝基苯肼（DNPH）发生缩合反应，生成二硝基腙类物质，经高效液相分离后通过紫外检测器进行检测[1]。
1.2 仪器与试剂
Agilent 1260高效液相色谱仪（含DAD检测器）;振荡器（TC-100C，上海领成）;
平行旋转蒸发仪（Multivapor P-6，瑞士BUCHI）;超声清洗仪（AS5150A，天津奥特赛恩斯）;高速冷冻柜离心机（GL-21M，湖南湘仪）。
乙腈（HPLC级）;乙醇（AR）;柠檬酸（AR）;柠檬酸钠（AR）;2，4-二硝基苯肼（AR）;
羰基化合物标品（>99.0%），无水硫酸钠（AR），二氯甲烷（HPLC级）
溶液配制：
（1）1mol/L柠檬酸缓冲液（pH=3.0）：80mL 1mol/L柠檬酸溶液加20mL 1mol/L
柠檬酸钠溶液，定容到100mL.
（2）2，4-二硝基苯肼（DNPH）反应液：将300mg2，4-二硝基苯肼溶于100mL
乙腈配成3.0mg/L溶液。
1.3 实验方法
1.3.1 样品前处理[4]
取10g固体废物加20mL乙醇超声15min，10000r/min离心5min。取10mL乙醇提取液加10mL水，10mL 1mol/L柠檬酸缓冲液，8mL DNPH反应液，混合均匀，在40℃振荡反应2h。将反应混合液冷却至室温，用20mL二氯甲烷萃取两次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，用平行蒸发仪浓缩至快干，将溶剂转换为乙腈，定容至2mL，过0.45μm滤膜，进样。
1.3.2 色谱条件[4][5]
色谱柱：Agilent ZORBAX C18（250mm×4.6mm，5.0μm）。流动相： 乙腈-水，梯度洗脱，35%乙腈保持50min，50～70min乙腈由35%线性增至50%，50%乙腈保持30min，100～130min乙腈由50%线性增至80%;检测波长：360nm;流速：1.0mL/min;进样量：20μL。
2.结果与讨论
2.1 提取液的选择
有文献提到用pH4.9的氢氧化钠和冰醋酸的混合溶液做为固定废物的提取液[4]。考虑到醛酮类羰基化合物在水中的溶解性不好，而在乙醇中的溶解性较好，且用乙醇做提取液并不会对后续的衍生化反应造成影响，顾考虑使用乙醇做为提取液。对这两种提取液进行比较，结果表明，选用水溶液做提取液，标准物质的回收率均达不到50%;而用乙醇做提取液，所有目标物的回收率在73.6～99.7%，提取效果好。
2.2 色谱分析
采用乙腈-水流动相体系梯度洗脱，醛酮类羰基化合物的DNPH衍生物经C18色谱柱分离情况良好，色谱分析结果如图1显示：
2.3 标准曲线和检出限
采用保留时间定性，峰面积外标法进行定量。该类化合物在0.05～10μg/mL线性范围内相关性表现良好，方法检出限在3.88～41.66μg/kg。
2.4 加标回收试验及精密度
按优化的实验方法进行加标回收试验，计算回收率。平行测定6次，这些目标化合物的相对标准偏差为0.3～1.4%，回收率在73.6～99.7%之间。
3.结论
本文采用乙醇做为提取液使用安全，操作简单，目标化合物回收效果好，优化了目标化合物在固体废物中的提取方法，建立了较为有效的测定固体废物中羰基化合物的检测方法。该方法线性良好，精密度高，回收效果好，检出限和准确度均达到要求。
参考文献：
[1] （HJ 683-2014） 环境空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法[M]，2014.
[2]李阳等.热解析GC-MS方法测定大气中的羰基化合物[J].环境化学， 2009， 28（5） 630-632.
[3]唐建辉等.大气中C1～C10羰基化合物的分析测定[J].分析化学研究简报，2003，31（12）1468-1472.
[4]（GB 5085.6-2007）危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别[M]，北京：中国环境科学出版社，2007。
[5]刘晓途等;;高效液相色谱法测定空气中羰基化合物的分析条件优化[A];中国化学会第27届学术年会第02分会场摘要集[C];2010年.