液相色谱仪测量结果不确定度评定

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一、概述

液相色谱仪是由输液系统、进样器、色谱柱（柱温箱）、检测器和数据记录处理装置等部分组成的分析仪器。液相色谱仪利用试样中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附特性的差异，由流动相将试样带入色谱柱中进行分离，经检测器检测，依据组分的保留时间和响应值（峰面积或峰高）进行定性和定量分析。

1.测量依据：JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》

2.环境条件：温度：（10-30）℃，湿度：（20-85）%RH

3.测量标准：液相色谱仪检定装置；测量范围，标准物质：萘-甲醇溶液（1×10-4～1×10-7）g/mL； 温度：（0-400）℃；不确定度：6%（k=2）。

3.测量对象：液相色谱仪（紫外可见光及二级管阵列、荧光和示差折光检测器）

5.测量过程：用电子天平和秒表检定流量设定值误差和流量稳定性误差；用数显温度计检定柱箱温度设定值误差和温度稳定性能；用微量进样器和标准物质检定仪器的检测限、定性定量重复性。

二、数学模型

（1）

式中：CL-最小检测浓度，g/mL

Nd-基线噪声，mm（mV）

C-标准溶液的浓度，g/mL

H-标准溶液的色谱峰高，mm（mV）

V-进样体积，μL

三、不确定度的来源和分析

根据不确定传递由（1）式得出

（2）

式中各不确定度分量比此独立，灵敏系数为+1

1.不确定度来源

1.1 B类不确定度

1.1.1 标物的相对不确定度是检定液相色谱仪的不确定度的主要来源，直接影响检定结果。标准物质的相对不确定度通常由标准物质证书给出，国家标准物质目录上列的检定液相色谱仪的标准物质为GBW（E）130168，其定值不确定度为4%，包含因子k=2，所以：u1=0.04÷2=0.02。

1.1.2 游标卡尺的标准不确定度u2

游标卡尺经上级传递，符合其技术要求，其最大允许误差为±0.02nm，半宽区间为0.02nm，在此区间认为均匀分布，故覆盖因子k= ，由游标卡尺引起的标准不确定度为：

1.1.3微量注射器的标准不确定度u3

微量注射器经上级传递，符合其技术要求，相对标准偏差1%，所以：

1.2 A类不确定度

1.2.1峰面积或峰高测量值的相对不确定度u4

峰面积或峰高测量不确定度主要是仪器测量的重复性引起的，重复进样6次，检定规程规定定量重复性为3%，因此

1.2.2流动相流速测量的不确定度u5

流动相流速测量的不确定度是由流量的不稳定性，电子天平，使用电子天平引起的不确定度，可以通过对流速连续重复测量得到，采用A类方法进行评定。

以一台北京东西电子研究所生产的高效液相色谱仪为例，用甲醇作流动相，设定流量1.0mL/min，进行重复测量，测量结果如下：

其标准偏差：

相对标准偏差：

流动相流速测量的不确定度

1.2.3 基线噪声测量的不确定度u6

基线噪声测量的不确定度主要来自游标卡尺的不确定度和用卡尺测量的不确定度，一般为0.02，如果用色谱工作站记录基线噪声，则其不确定度优于0.01。

2.不确定度分析

为标准物质的相对不确定度；

为标准高或峰面积测量的相对不确定度，还包括流动相流速测量的不确定度和游标卡尺的标准不确定度；

为微量注射器的标准不确定度。

四、不确定度的合成

五、扩展不确定度的评定

包含因子k=2时，扩展不确定度U=kuc=2×0.0270=0.054=6%。

结论；经实验验证，所建计量标准符合国家计量检定系统表，装置的相对扩展不确定U=6%，包含因子k=2，符合JJG1033-2008《计量标准考核规范》和JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》的要求，满足液相色谱仪的检定条件。