液相色谱法检测地表水

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四乙基铅作为抗震剂曾广泛应用于汽油中，但它是剧烈的神经毒物，挥发性较强，易侵犯人的中枢神经系统，引起急慢性中毒及“三低症”，高浓度下可致死［1］，且易在人类重要食物链中，特别是在鱼类、植物、贝壳体内发生生物蓄积，因此对人和环境的危害较大，至今仍能从一些环境水体、土壤及人体血液中检测出四乙基铅［2－4］。根据标准要求，四乙基铅的分析参照《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750.6—2006)进行，方法为双硫腙比色法，但该法操作繁琐，精密度很难控制。石墨炉原子吸收光谱法［5］、原子发射光谱法［6］、吹扫捕集－气相色谱－质谱［7］等方法也应用于水体或其他介质中四乙基铅的测定。经过查阅相关文献，目前未见利用高效液相色谱测定四乙基铅的文献报道。该文利用高效液相色谱法分析环境水体中的四乙基铅，并对株洲饮用水源地水体中四乙基铅类污染物进行了分析，结果令人满意。

1实验部分

1.1仪器与试剂Agilent1200型高效液相色谱仪，带G1365D紫外检测器;ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm，5μm);OrganomationN-EVAP氮吹仪。四乙基铅储备液:200mg/L(甲醇溶液，美国);二氯甲烷(色谱纯);甲醇(色谱纯);氯化钠(优级纯);无水硫酸钠;玻璃棉;氮气(纯度≥99.999%)。

1.2样品预处理取经0.45μm滤膜过滤后的水样1000mL，转入分液漏斗中，加入50g氯化钠，加入30mL二氯甲烷，分2次萃取，充分振摇5min，静置分层后，将有机相通过上方装有无水硫酸钠的漏斗，接至100mL烧杯中，合并有机相，将有机相分次转入离心管中，在30℃下用氮吹仪吹至近干，加入1.0mL甲醇，继续吹至溶液为0.5mL左右，用甲醇定容至1.0mL。1.3色谱条件以95%甲醇+5%水为流动相，流速1.0mL/min，柱温20℃的条件下，用ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱分离四乙基铅，在200～340nm之间，用Agilent1200高效液相色谱仪每20nm设一个测定波长，进样体积为10μL。

2结果与讨论

2.1吸收波长的选择波长与吸收峰面积关系见图1。由图1可见，四乙基铅的最大吸收波长在280nm附近，且280nm处的杂峰很少，故选择280nm作为四乙基铅的测定波长。

2.2萃取试剂的选择GB/T5750.6—2006中用双硫腙比色法分析四乙基铅时，三氯甲烷作萃取试剂，但三氯甲烷在空气、水和光的作用下酸度增加，因而对金属有强烈的腐蚀性，且三氯甲烷毒性较大，而二氯甲烷是甲烷的氯化物中毒性最小的，具有溶解能力强的优点［8］，故选择二氯甲烷作萃取试剂，得到的结果令人满意。

2.3校准用四乙基铅储备液配制成10μg/L的四乙基铅中间使用液，用使用液配制0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/mL的四乙基铅标准系列，以保留时间定性、峰面积定量，绘制校准曲线。以质量浓度为横坐标、响应峰面积为纵坐标，绘制校准曲线，线性方程为y=3.068x－0.0349，相关系数为0.99977。0.80mg/L四乙基铅标准溶液色谱峰见图2。

2.4检出限取0.1μg/L(地表水限值)的低浓度实际样品，重复实验7次，分析精密度为4.7%，方法检出限为0.02μg/L，定量下限为0.06μg/L，低于地表水限值。

2.5准确度2.5.1地表水分析取湘江株洲4个断面水样平行测定5次，分析四乙基铅的含量，再以不同浓度的加标回收情况来判定方法的准确度(见表1)。该方法适应性较广，可以用于部分废水样品中四乙基铅的分析。3结论采用萃取浓缩1L水样，以95%甲醇+5%水为流动相，在流速1.0mL/min、柱温20℃的条件下，用ZORBAXEclipseXDB-C18色谱柱分离四乙基铅，进样体积为10μL，检测波长为280nm，利用Agilent1200高效液相色谱仪分析地表水中四乙基铅化合物线性较好，精密度较好，灵敏度较高，抗干扰性较强，且方法操作简便，能满足地表水中四乙基铅的分析要求。