流动注射钴离子催化化学发光法测定环境水体中痕量2―氯苯酚

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摘要：在弱碱性介质中，过氧化氢能使发光试剂鲁米诺产生化学发光，Co2+对该化学发光体系具有很好的催化作用，2-氯苯酚的添加能增强该化学发光反应的发光信号，建立了测定2-氯苯酚的流动注射化学发光分析法。结果表明，2-氯苯酚产生的相对化学发光信号强度与其浓度在1.0×10-7～4.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为5.0×10-8 mol/L。线性方程为y=1 492.9x-1 292.9，R2=0.990 6，对浓度为4.0×10-6 mol/L的2-氯苯酚进行11次平行测定，相对标准偏差为2.98%。

关键词：流动注射；化学发光；鲁米诺；2-氯苯酚

中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）12-3179-03

DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2016.12.045

Abstract： Under alkalescent condition， o-chlorophenol has a strong enhance on the chemiluminescence （CL） reaction of oxidation（H2O2） and the chemiluminescent（luminol） under the catalysis of the Co2+. Based on the system，a flow injection-chemilumnescence method has been established for the determination of o-chlorophenol. The method is simple，convenient and sensitive. The linear range is 1.0×10-7～4.0×10-5 mol/L，its linear equation is y=1 492.9x-1 292.9，R2=0.990 6， and the detection limit of 5.0×10-8 mol/L o-chlorophenol，the RSD is 2.98% for 4.0×10-6 mol/L o-chlorophenol（n=11）.

Key words：flow injection； chemiluminescence； luminol； o-chlorophenol

2-氯苯酚（o-chlorophenol），别名邻氯苯酚，气味难闻，主要应用于有机合成工业，易对水体和土壤造成污染[1]。急性毒性试验表明，动物染毒后即出现不安，继之无力、震颤、痉挛性抽搐直至死亡，在软体动物、鱼和哺乳动物体内有生物富集效应，具有远期危害。2-氯苯酚主要来自塑料和染料工业，是美国EPA规定的优先监测的有机污染物。2-氯苯酚的主要测定方法有荧光分析法[2]、气相色谱法[3]，液相色谱法[4]、色质联用法[6]，其准确度高，但仪器使用和维护费用较高。化学发光分析法灵敏度高、仪器设备简单，常见于痕量物质的分析[7，8]。本研究结合流动注射技术，利用化学发光法具有检出限低、灵敏度高、仪器设备简单等优点，实现了工业废水中微量2-氯苯酚的测定。

1 材料与方法

1.1 仪器和试剂

1.1.1 仪器 IFFM-E型流动注射化学发光分析仪、电子天平均购自北京塞多利斯仪器有限公司。

1.1.2 试剂 鲁米诺（AR，A Johnson Matthey Company）（0.012 5 mol/L）：准确称取0.443 2 g鲁米诺用0.1 mol/L NaOH溶液溶解并定容于200 mL容量瓶中，置于4 ℃冰箱中避光保存。过氧化氢溶液（0.10 mol/L）：市售双氧水质量分数为30%，量取1.14 mL 30%过氧化氢，定容于100 mL容量瓶中，现配现用。NaHCO3-Na2CO3缓冲溶液（0.1 mol/L）：分别配制0.1 mol/L碳酸氢钠和0.1 mol/L碳酸钠溶液，按照2∶3（V/V）的比例充分混合，待用。硝酸钴溶液（0.010 00 mol/L）：准确称取0.291 0 g硝酸钴溶解并定容于100 mL容量瓶中，用时稀释。2-氯苯酚溶液（0.010 0 mol/L）：准确称取0.128 g 2-氯苯酚用蒸馏水溶解后定容于100 mL容量瓶中，用时稀释至所需要的标准溶液的浓度。以上试剂除鲁米诺外均为国药试剂，分析纯，试验用水为去离子水。

1.2 方法

如图1所示，过氧化氢溶液与鲁米诺溶液预先通过三通管混合后进入IFFM-E型流动注射发光仪，与催化剂Co2+溶液进入流通池后充分混合，该反应为经典化学发光反应，产生的发光信号稳定。将2-氯苯酚溶液通过六通进样阀注入钴离子溶液中，充分混合，混合后的溶液在螺旋状流通池催化并增敏双氧水与鲁米诺的化学发光反应。试验参数由IFFM-E流动注射发光测量仪设定，相对发光强度与2-氯苯酚浓度成正比。

2 结果与分析

2.1 试验条件的选择

2.1.1 静态化学发光 使用静态化学发光方法获得了2-氯苯酚在不同发光体系下的化学发光行为，氧化剂分别为Co2+催化下的H2O2溶液、铁氰化钾溶液以及高锰酸钾溶液，产生的化学发光如图2所示，其中横轴为时间，纵轴为发光强度。在弱碱性NaHCO3-Na2CO3缓冲溶液中，Co2+催化H2O2氧化鲁米诺化学发光非常稳定，2-氯苯酚的加入能显著增强体系的发光强度，化学发光信号在溶液混合后0.5 s内达到最强，并在3～5 s内反应完成（图2a）；在弱碱性的NaHCO3-Na2CO3缓冲溶液中，2-氯苯酚在铁氰化钾-鲁米诺混合溶液中，对发光反应有一定猝灭效应，2-氯苯酚的加入让发光体系非常不稳定（图2b）；对于鲁米诺-高锰酸钾体系，2-氯苯酚对体系的增敏作用不明显，反应体系不稳定（图2c）。结果表明，2-氯苯酚增敏的Co2+-H2O2-Luminol发光反应是一个快反应，可以建立对2-氯苯酚的化学发光测定。